焦炭光学显微结构的制作和研究

严天祥　刘春法　单长春　杨　云上海宝钢化工有限公司技术中心 （上海　201999）

焦炭光学显微结构的制作和研究

严天祥刘春法单长春杨云
上海宝钢化工有限公司技术中心 （上海201999）

摘要焦炭光学显微结构的研究包括焦炭光片的制作和偏光显微镜下显微结构的定量分析，选用P600，P1500，P3000号水磨砂纸，对焦样进行预磨，得到光滑、精细的光面，再经过干、湿抛光，得到表面光亮如镜、无划痕的焦光片；在显微镜下观察，光片无麻点和划痕，视域清晰，结构明显。

关键词焦炭制样磨片抛光光学显微结构

0　前言

焦炭主要用于制作石墨电极或等静压石墨产品，质量较差的焦炭会导致产品出现裂纹，故只能用于制作低端产品。

目前快速评价焦炭质量好坏的手段之一是在显微镜下观察其微观结构（流线型、小片、大片、纤维及镶嵌等[1]），评价的关键在于光片的制作，然而这方面的相关文献比较少，仅有几篇文章，如张光辉[2]在论文中以大量篇幅详述如何制样，但原料与本文所述有本质区别，同时在磨片与抛光方面介绍的比较少；又如李其祥[3]在论文中重点介绍了寻求合适的黏合剂，而磨料及光片制作方面的叙述比较简略。目前，制得的光片有一个共同的缺点：表面有小坑、麻点及划道，严重影响焦光片在显微镜下的清晰度，甚至导致分辨不出样品的微观结构。为了解决上述问题，通过实际的研究工作及反复实践，找出了一套具有可行性的光片制作方法，采用该方法制得的光片表面平滑如镜，在显微镜下结构清晰，无麻点，无明显的细裂缝及划痕。

焦炭的显微结构及其组成直接影响其实物质量，通过显微分析可以简便地估测焦炭的品质。目前，光学显微镜是分析研究材料显微结构的重要手段，较之其他分析方法更形象且直观。对透明晶体的观察可以使用透射显微镜，而对不透明材料的观察则可以使用反射式显微镜，即金相显微镜。在光路上附有作为偏光板用的偏光镜和检偏镜的偏光显微镜是目前研究材料晶相显微结构最有效的工具。焦炭光学显微组织的分类如表1所示。

表1　焦炭显微组织分类

1　实验

1.1焦光片的制作

1.1.1选样

（1）选择具有研究价值的焦炭（表面比较亮、硬度高、域大、孔隙小等）；（2）用切割机或钢锯条将大块焦炭切成长、宽、高不超过3 cm的块状结构（沿着与气孔平行的方向切割），小颗粒或易碎的焦炭直接制样；（3）用细毛刷或压缩空气将附着在焦炭上的细粉及杂质去除[2]；（4）将制好的试样置于（100± 5）℃烘箱中烘干待用。

1.1.2制样

制样方法主要有三种：针对易碎样品，采用冷镶嵌法制样；针对颗粒焦或粉焦，采用热镶嵌法制样；针对块焦，通常采用硫磺浇铸法制样。

（1）冷镶嵌法

所用材料：VariKwick冷镶嵌粉 （型号：20-3595）、脱模剂（型号：20-8185-016）及聚四氟乙烯硬质模具（直径30 mm，高30 mm）。

制样进程：先用纸巾将磨具内表面擦拭干净，再用蘸有脱模剂的棉球将磨具内表面均匀涂拭一遍；冷镶嵌粉料有液体和粉末两种，取适量混匀的冷镶嵌粉［液体和粉末按（0.5～1）∶2的比例（质量比）混合］与适量上述经过预处理的焦，搅拌使其混合均匀，然后倒入磨具中，并在通风柜中放置约1 min，最后将磨具下底盖拔出，用手指轻轻向上一顶，焦样即滑出磨具。

（2）热镶嵌法

所用材料：镶嵌粉PhenoCureTM、金属试样镶嵌机（BXQ-2）。

制样过程：先在镶嵌机内加入适量镶嵌粉，再加入适量上述预处理好的焦，然后继续加入约20 g镶嵌粉，盖上盖子在140℃下加压30 min，焦样即被完整地包覆在镶嵌粉中。

（3）硫磺浇铸法

所用材料：升华硫（CP）。

制样过程：先取适量上述预处理好的焦，放入陶瓷坩埚或方舟中，取适量升华硫加热至刚好全熔，快速将其倒入上述坩埚或方舟中，待其冷却固化即得焦样。

1.1.3磨片

（1）粗磨

选择具有研究价值的面作为待磨面（通常为与出气孔同方向的面），选用P600号水磨砂纸，在双速金相预磨机上进行粗磨，直至光面磨平（初试者可用水平尺测量光面是否已水平），同时将焦样四周倒角，以防止在细磨及抛光时将布或砂皮搓破，粗磨时间以刚看到试样颗粒为宜（砂皮上看到水浑浊），在磨样时应确保一直有流动水冲洗砂皮（防止掉下的细小颗粒或粉留在砂皮上刮伤焦样；同时冷却焦样，防止其在预磨过程中产生热量而致使表面软化，导致易被刮伤），且受力均匀并不断变换焦的方向及在砂皮上的位置，粗磨结束后用流动水将其表面的杂质冲洗干净，冲洗时间为1～2 min。

（2）中磨

选择P1500号水磨砂纸，继续在双速金相预磨机上打磨（方法同粗磨），直至表面几乎看不到划痕、擦痕等。

（3）细磨

选择P3000号水磨砂纸，继续在双速金相预磨机上打磨（方法同粗磨），持续时间3～5 min。

1.1.4抛光

抛光是光片制作的最后一个步骤，也是最关键的一步。首先将羊绒布放在水中润湿，然后将其装到抛光机平板上。对预磨好的焦样进行抛光时，先干抛，再湿抛。干抛即直接在抛光机上抛，而湿抛选用金属抛光剂（Ø0.25 μm）或金刚石悬浮液（型号：40-6377-094），先将其喷在抛光布上，再进行抛光。抛光时应定期在焦表面喷水降温，防止抛光过程中焦样发热以致表面软化，进而使得其表面的黏性物质涂布于抛光布上，污染其他焦样或无法在显微镜下观察到焦样结构。抛光时间均为1～3 min，施力应均匀，且要不断变换焦样方向，移动其在布上的位置。抛光结束后，将光片置于超声波[3]中清洗2～3 min，取出后用滤纸吸干表面水分，放在干燥器中晾干备用。抛光后的光片表面平整、无刮痕、无划痕。

2.2偏光显微镜下焦炭显微结构的定量分析

2.2.1焦的偏光显微分析

在载玻片上放置玻璃弹珠大小的橡皮泥，再将制备好的光片放在上面，用压实机轻轻压平（初试者可用水平尺测量，确定是否已水平），然后用丙酮等溶剂擦拭光片表面，最后放在显微镜下观察，通过上述方法得到的光片结构清晰、无麻点、无刮痕及划痕，见图1。

图1　焦炭的显微结构（×200倍）

对焦炭显微结构进行定量分析，在定量过程中，没有出现难以判定的结构，因此结果相对准确，具体如表2所示。

表2　焦的显微结构 %

3　结论

（1）利用本文介绍的方法可以得到结构清晰、无麻点、无刮痕及划痕的光片；

（2）用文中方法制作的光片可以准确定量出焦炭的光学显微结构。

参考文献：

[1]单长春,刘春法,张秀云,等.针状焦光学显微结构分析研究[J].燃料与化工,2008,39(1):35-38.

[2]张光辉.松散砂岩薄片、光片的磨制技术与方法[J].江苏科技信息,2011(6):23-24.

[3]李其祥.对沥青类物质半焦光片制作方法的探讨 [J].炭素,1986(4):34-36,40.

[4]ASTM D3997-97(2009)Standard Practice for Preparing Coke Samples for Microscopical Analysis by Reflect Light [S].

中图分类号G254.1

第一作者简介：严天祥男1983年生专科现从事沥青深加工方面的工作

收稿日期：2015年4月

Preparation and Study of Optical Microscopic Structure of Coke

Yan Tianxiang Liu Chunfa Shan Changchun Yang Yun

Abstact:Study of optical microscopic structure includes preparation of coke sample with polished section and quantitative analysis of optical microscopic structure by polarizing microscope.After pre-sanding with P600,P1500, P3000 sand paper,the coke surface became smooth and fine.By dry and wet polishing,the glassy surface was obtained. Observed by polarizing microscope,the field of vision was clear,and the microstructures of the surface without pit and scratch were distinguishable.

Key words:Coke;Sample preparation;Sanding;Polish;Optical microscopic structure