全玉米粉综合指标的检测分析

赵宇明，陈　岩，董广彬，邓美林（.大连市食品药品检验所，辽宁大连6630；.重庆市食品药品检验所，重庆40）

全玉米粉综合指标的检测分析

赵宇明1，陈岩1，董广彬1，邓美林2
（1.大连市食品药品检验所，辽宁大连116630；2.重庆市食品药品检验所，重庆401121）

摘要：为了更好地反映当前流通领域全玉米粉的真实品质，在市场上抽取多份全玉米粉，按照国家标准和相关要求进行质量监控。通过对理化指标、营养标签、农药残留、重金属和转基因成分检测分析，结果表明，检测样品的各项指标均符合国家标准要求。

关键词：全玉米粉；检测；质量

玉米是世界上产量最大的谷类作物，在我国北方种植相当普遍。我国玉米主要消费可简单分为食用消费和工业消费两部分。食用消费的全玉米粉是以国家标准GB1353-2009《中华人民共和国国家标准玉米》[1]规定的符合人类食用的玉米为原料，经清理除杂后直接研磨而成的产品。为了更好地反映当前流通领域全玉米粉的真实品质，除了对国标GB/T10463-2008《中华人民共和国国家标准玉米粉》[2]中规定的各项指标进行检测外，还应同时关注涉及食品安全食品添加剂指标、转基因食品安全指标、营养成分指标等[3-8]。玉米的营养较为丰富，含有蛋白质、脂肪、淀粉、VB1、VB2、VB6、VA、VE、胡萝卜素、纤维素以及钙、磷、铁等。据研究表明，玉米所含的脂肪为精米精面的4倍～5倍，而且富含不饱和脂肪酸，其中50%为亚油酸，亚油酸可抑制胆固醇的吸收。玉米油是一种良好的药物，长期食用可降低血中胆固醇，软化动脉血管，是高血压、冠心病、肥胖症患者和老年人的理想食用油。现代研究表明，多食玉米可预防高血压、冠心病、心肌梗死的发生，并具有延缓细胞衰老和脑功能退化的作用。鉴于此，本文对全玉米粉的各项理化指标和卫生指标进行了综合检测分析。

1　材料与方法

1.1主要试剂和仪器

HM-120型电子天平、GS-012型恒温水浴：广州东华科学仪器有限公司；7700X型电感耦合等离子体质谱：ICP-MS，美国安捷伦科技有限公司（仪器条件：射频功率1300 W、载气流速1.20 L/min、雾化室温度2℃、重复次数3次、进样泵速0.10rps、质量数及积分时间：Na（23）0.1s、Pb（208）0.1s、Hg（202）0.1s、Cd （111）0.1s）；8400型自动凯氏定氮仪：瑞典FOSS公司；GST-12-1000型马弗炉：上海广树机电有限公司；DHG-9140A型可控温氏电热鼓风干燥箱、GHP-9160隔水式恒温培养箱、LRH-250生化培养箱：上海一恒科学仪器有限公司；Agilent 1260型高效液相色谱仪：美国安捷伦科技有限公司（仪器条件：检测器DAD、检测波长230 nm、色谱柱Sinochrom ODS-BP 4.6 mm× 150 mm 5 μm、流速1.0 Ml/min 8%甲醇0.02 mol/L乙酸铵溶液）；HP-6890气相色谱仪：美国安捷伦科技有限公司（仪器条件：检测器ECD及FTD、色谱柱石英弹性毛细管柱，内涂有OV-101固定液、气体流速氮气40 mL/min、检出器及进样口温度250℃、柱温自180℃升至230℃保持30 min）；VITEK 2 compact全自动细菌鉴定仪：法国biosMerieumx公司；7000型实时荧光PCR仪：Applied Biosystems公司。

试验所需试剂均为分析纯试剂。实验室用水为二次蒸馏水。

1.3试验方法

1.3.1样品的提取

选取来自于流通领域有代表性的全玉米粉试样5份，未开封前保存在恒温恒湿环境中。在保证样品均匀性的前提下，开封后立即测试。

1.3.2样品测定

样品水分按照GB 5497-1985《粮食油料检验水分测定法》操作进行测定；灰分按照GB/T 5505-2008《粮食检验灰分测定法》操作进行测定；蛋白质按照GB/T 5511-2008《谷物和豆类氮含量测定和粗蛋白质含量计算凯氏法》操作进行测定；脂肪按照GB/T 5512-2008《粮食检验粮食中粗脂肪含量测定》操作进行测定；膳食纤维按照GB/T 22224-2008《食品中膳食纤维的测定酶重量法和酶重量法-液相色谱法》操作进行测定；淀粉按照GB/T 5514-2008《粮油检验粮食、油料中淀粉含量测定》操作进行测定；粗细度按照GB/T 5507-2008《粮食检验粉类粗细度测定》操作进行测定；含砂量按照GB/T 5508-2011《粮食检验粉类粮食含砂量测定》操作进行测定；磁性金属物按照GB/T 5509-2008《粮食检验粉类磁性金属物测定》操作进行测定；脂肪酸值按照GB/T 20570-2006《玉米储存品质判定规则》操作进行测定；色泽和气味滋味按照GB/T 5492-2008《粮油检验粮食、油料的色泽、气味、口味鉴定》操作进行测定；黄曲霉毒素B1按照GB/T 18979-2003《食品中黄曲霉毒素的测定免疫亲和层析净化高效液相色谱法和荧光分析法》操作进行测定；钠按GB/ T 5009.91-2003《食品中钾、钠的测定》操作进行测定；铅按GB 5009.12-2010《食品安全国家标准食品中铅的测定》操作进行测定；汞按GB/T 5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》、镉按GB 5009.15-2014《食品安全国家标准食品中镉的测定》操作进行测定；六六六、滴滴涕、溴氰菊酯按照GB/T 5009.146-2008《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》操作进行测定；甲基毒死蜱按照GB/T 5009.145-2003《植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定》操作进行测定；柠檬黄、日落黄按照GB/T 5009.35-2010《食品中合成着色剂的测定》操作进行测定；菌落总数、大肠菌群、霉菌计数、致病菌按GB 4789-2010《食品安全国家标准食品微生物学检验》操作进行检测；转基因项目按照SN/T1204-2003《植物及其加工产品中转基因成分实时荧光PCR定性检测方法》操作进行测定。每一个样品平行测定5次，按平均值报出结果。能量和碳水化合物的计算要求按1.2.3执行。

1.3.3结果计算

除能量和碳水化合物外，其余项目的检测结果按各自相关方法要求执行。全玉米粉样品中碳水化合物、能量的计算公式如下：

碳水化合物（%）=100-水分（%）-蛋白质（%）-灰分（%）-脂肪（%）-膳食纤维（%）

能量（kJ/100 g）=碳水化合物（%）×17+蛋白质（%）×17+脂肪（%）×37+膳食纤维（%）×8

2　结果与分析

2.1理化指标

全玉米粉的常见理化指标在国标GB 10463-2008《玉米粉》中推荐列出粗脂肪等共8项，为了更好地体现全玉米粉的质量，增加了淀粉、蛋白质、膳食纤维的测定，结果见表1。

表1　全玉米粉的理化指标Table 1　Physiochemical indicators of full corn powder

水分含量的多少直接影响玉米粉的质量和保质期，全玉米粉的水分含量一般低于14.5 g/100 g，控制合理的水分含量更易于玉米粉的保存。玉米粉脂肪中一半以上为亚油酸，并具有谷固醇、卵磷脂、VE等有益于防治血管硬化和促进脑细胞功能的物质，但过高的脂肪会使玉米粉发生酸败，影响其口感和保质期，一般以含量小于5 g/100 g为宜。

CQ10号筛相当于24目的泰勒标准筛，国标GB 10463-2008《玉米粉》对粗细度的限量要求较为宽泛，实际市售的玉米粉大都采用超音速超微粉碎技术加工，甚至可以过100目筛，这也反应出当今粮食加工工艺水平的提高。

全玉米粉经高温灼烧后残留的物质即灰分含量不得高于3.0 g/100 g，5份被检样品的灰分均未超标。玉米粉中的含砂量要求不得高于0.02%，磁性金属物含量要求低于0.003%，细砂与磁性金属物均为不可食部分，应优化和控制工艺，减少加工过程中此类物质的带入与残留。

全玉米粉的脂肪酸值不得高于80 mg/100 g，粮食在储存过程中会发生一系列化学变化，主要是产生酸性物质，例如脂肪水解成脂肪酸、蛋白质分解为氨基酸等，所以根据脂肪酸值的变化可以有效地判断粮食的变化程度。玉米粉的色泽、气味、口味属于感官评价的范畴，制定合理的评介体系，培训合格的感官品评员，可以为有效控制玉米粉的感官指标提供条件。

玉米粉的主要成分为淀粉，其干基含量一般高于70%。全玉米粉的蛋白质含量在5 g/100 g～7 g/100 g，高于一般粮食食品的含量。全玉米粉中膳食纤维含量一般在4 g/100 g～5 g/100 g，适当地摄入膳食纤维，更加有益身体机能的改善和提高。

2.2全玉米粉的营养标签参数

食品标签是向消费者传递信息，展示产品特征和性能的一种形式。消费者可以通过营养标签正确地选择用于自己营养所需的食品，以达到合理营养和保障健康的目的。随着国标GB 28050-2011《预包装食品营养标签通则》的实施，粮食产品在销售和流通中也必须明示营养标签。作为一种常见的粮食产品，全玉米粉的营养成分见表2。

表2　全玉米粉的能量及核心营养素Table 2　Energy and core nutrients of full corn powder

全玉米粉的能量及核心营养素均按照湿基表达。通过1.2.3的公式可以计算出全玉米粉的碳水化合物、能量。全玉米粉的碳水化合物为75%左右，能量在1 440 kJ/100 g～1 500 kJ/100 g之间。全玉米粉的蛋白质在5g/100g～6g/100g，脂肪介于0.9g/100g～1.5g/100 g，钠含量均为0 mg/100 g。全玉米粉属于典型的低脂肪、低蛋白、能量适中、碳水化合物含量合理并且不含盐分的营养型食品。适量摄入可以调节膳食结构，起到增加营养、改善身体消化机能的作用。

2.3全玉米粉的卫生指标

全玉米粉的真实性要求为由玉米或玉米糁磨制而成，不得添加或带入任何添加剂。全玉米粉的卫生指标见表3。

表3　全玉米粉的卫生指标Table 3　Health indicators of full corn powder

重金属元素会对人体造成较大的危害，对食品中重金属元素的研究，已成为食品安全研究的热点。由于微量重金属元素可以通过食物摄入，研究玉米粉中微量重金属元素具有重要意义。5个被检玉米粉样品中均未检出重金属铅和镉，重金属汞的检出值远低于仪器检出限。说明市售全玉米粉的微量重金属元素均符合国标要求，完全可以满足食用所需。

六六六的化学性质稳定，在高温、光照和一般的酸性反应中很难被分解，极易在生物体内累积残留，对环境所造成的污染严重。通过食物链的传递，玉米粉中残留的六六六可以直接或间接影响人类的安全。在5批次样品中，均未检出六六六的残留。

滴滴涕（DDT）虽然已经在农业中停止使用，但由于这种物质的形态稳定，一般认为50年不会分解，所以依然存在于土壤、水体中。DDT极易在人体和动物体的脂肪中蓄积，累积过程中，DDT在脂肪组织中的蓄积最初很大，以后逐渐有所减慢，一直达到一种稳定的浓度。由于DDT难以通过代谢排出体外，因而危害极大。

甲基毒死蜱是一种广谱的有机磷杀虫剂，通过触杀、胃毒和熏蒸均有效，无内吸性，用于防治贮藏谷物中的害虫和各种叶类作物上的害虫，也可用来防治蚊成虫、蝇类、水生幼虫和卫生害虫。在土壤中无持效性，在一般贮藏条件下稳定，成品粮中不能使用，与皮肤接触可能致敏，避免释放至环境中。

溴氰菊酯具有杀虫广谱、用药量少、作用速度快、药效持续时间长等特点，随着其在粮食产品中的广泛应用，其残留问题引起了人们的高度关注。

食品级柠檬黄和日落黄色素安全度比较高，基本无毒，不在体内贮积，绝大部分以原形排出体外，少量可经代谢，其代谢产物对人无毒性作用。具一般毒性和致泻性，如一次性大量食用该色素，可能会引起过敏、腹泻等症状；长期食用则会对人体肝脏等造成损害。

黄曲霉毒素B1是一种毒性极强的剧毒物质。黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用，严重时可导致肝癌甚至死亡。在天然污染的食品中以黄曲霉毒素B1最为多见，其毒性和致癌性也最强。黄曲霉毒素是一种毒性很强的真菌次级代谢产物，由于生长条件不良或储存不当都可能导致玉米感染黄曲霉毒素。玉米粉染毒后严重威胁人类及动物身体健康。

在5批次样品中，均未检出六六六、滴滴涕、甲基毒死蜱、溴氰菊酯、柠檬黄、日落黄和的黄曲霉毒素B1的残留。

微生物污染对玉米粉品质和食用安全性的影响，温湿条件与玉米粉微生物数量变化之间具有无显著相关性。在5份被检样品中，菌落总数、大肠菌群、霉菌计数以及致病菌的指标均符合卫生要求。

2.4全玉米粉的转基因测试

全玉米粉的转基因检测结果见表4。

从表4可以看出，5批次全玉米粉样品均未检出转基因成分。也就是说，5批次全玉米粉经检验均不是转基因食品。

CaMV35S：来自于花椰菜花叶病毒的35S启动子；NOS：胭脂碱合成酶基因终止子；GOX：草甘膦氧化还原酶基因；PAT：草丁膦乙酰转移酶基因；CryIA（b）：苏云金芽孢杆菌杀虫毒蛋白CryIA（b）基因；Bar：来源于杆菌Bacillus amyloliquefaciens草丁膦乙酰转移酶基因。

转基因食品的安全性主要包括食品安全、生态安全、对生物多样性的影响以及可能的跨物种感染四个方面。通过对这些问题正反观点的分析和评价，转基因食品安全性的一个初步结论是：转基因食品对人类健康短期的、直接的影响较小，但长期的、累积的、间接的影响还很难定论；转基因食品、转基因作物对生态环境和生物多样性破坏的可能性较大，如果控制不好甚至是灾难性的。

表4　全玉米粉的转基因数据Table 4　Genetically modified data of full corn powder

3　结论

利用直接检测的方法获得全玉米粉的营养成分标签参数及其卫生指标与理化指标，方法操作简便易行，可以获得良好的重现性，并且准确度高，为规范生产和流通领域的全玉米粉产品质量提供了一种切实可行的分析控制手段，具有一定的推广价值。

参考文献：

[1] 全国粮油标准化技术委员会.GB 1353-2009玉米[S].北京:中国标准出版社,2009

[2]全国粮油标准化技术委员会.GB/T 10463-2008玉米粉[S].北京:中国标准出版社,2008

[3]汪丽萍,吴树会,祖丽亚,等.储粮稻谷中溴氰菊酯残留的降解动态及分布规律研究[J].粮食与饲料工业,2010(9):59-61

[4]单娟,姚国旗,王文博,等.气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留[J].山东农业科学,2010(6):98-100

[5]闵伟红,张锦玉,王平.不同酸处理对玉米粉理化性质及凝胶流变性质的影响[J].食品工业科技,2007,3(28):91-97

[6]陈世忠.直接测定玉米粉中多种微量元素[J].武汉工业学院学报, 2002(3):4-11

[7]修琳,闵伟红,刘景圣.我国玉米粉改性的研究现状及展望[J].食品工业,2012,33(12):152-154

[8]陈琳,郑喜群,刘晓兰.膨化糯玉米速溶营养粉的研究[J].粮食与油脂,2011,36(8):161-163

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.20.032

收稿日期：2015-06-26

基金项目：大连市食品协会基金资助项目（K20150629091408）

作者简介：赵宇明（1977—），男（汉），工程师，理学硕士，主要从事食品检测与方法研究。

Detection and Analysis of Comprehensive Indicators in Full Corn Powder

ZHAO Yu-ming1，CHEN Yan1，DONG Guang-bin1，DENG Mei-lin2
（1.Dalian Institute for Food and Drug Control，Dalian 116630，Liaoning，China；2.Chongqing Institute for Food and Drug Control，Chongqing 401121，China）

Abstract：In order to better reflect the real quality of full corn powder in the circulation field.Many samples of full corn powder from market was extracted，accordance with national standards and related requirements to monitor quality.Through the detection and analysis of the physiochemical indicators，nutrition labels，pesticide residues，heavy metals and genetically modified component，The results showed that the detection indicators of samples were within national standards range.

Key words：full corn powder；detection；quality