电感耦合等离子体发射光谱法测定铝钽钛合金中6种元素

周 萍 刘永林 徐京鹏 徐芝亮 张智怡

(江西省分析测试研究所，江西 南昌 330029)



电感耦合等离子体发射光谱法测定铝钽钛合金中6种元素

周 萍 刘永林 徐京鹏 徐芝亮 张智怡

(江西省分析测试研究所，江西 南昌 330029)

研究建立了ICP-AES法直接测定铝钽钛合金中Al、Ta、Ti、Fe、Si、Ni这6种元素的分析方法。从测量谱线选择、试样溶解方式、基体影响等几个方面进行了考察分析。方法简便，快速，具有良好的精密度和准确度，微量元素检出限为0.0013～0.025μg/ml，回收率为96.8～100.7%，主量元素的测量精密度≤3.18%。

电感耦合等离子体发射光谱法 铝钽钛合金 6种元素

铝钽钛合金是一种作为高温合金和钛合金冶炼的中间合金原料，合金中的化学成分对合金性能有很大影响，因此对其准确测定非常必要。目前，铝钽钛合金中主量与微量元素的测定多采用化学分析法、原子吸收法以及分光光度法等方法，这些方法采用单元素测定，分析周期长，操作繁琐。ICP-AES法以其分析速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、分析精确度好等特点已成为现代化学分析的重要检测手段之一，已被广泛应用于冶金、地质、环境等诸多领域[1-4]。然而铝钽钛合金中的主量与微量元素的同时测定未见报道。本文采用ICP-AES法直接测定铝钽钛合金中Al、Ta、Ti、Fe、Si、Ni这6种元素。试样用盐酸、氢氟酸溶解，通过基体匹配及背景扣除法消除基体干扰，选择最佳分析线，试验优化了测定条件，使分析过程简单、快速，结果准确可靠。

1 实验部分

1.1 仪器及主要工作参数

法国JY公司生产的ULTIMA 2型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。仪器工作参数如下：

固态RF发生器：40.68MHZ；高频功率1000W；焦距1.0m，背靠背光栅刻线4320/2400gr/mm；矩管、样品导入装置：可拆卸卡式结构，耐氢氟酸雾化器；气路系统：冷却气(P1)流量14 L/min；辅助气流量0.2L/min，载气流量 1.31L/min；高动态检测器(HDD)，波长范围160-450nm，450-800nm；积分时间：2S，积分次数3次。

1.2 试剂

1.2.1 盐酸、氢氟酸、硝酸均为优级纯，水为二次蒸馏水。

1.2.2 铝标准储备溶液，1.00mg/ml：

称取1.0000g纯铝(质量分数大于99.99%)，用25ml盐酸加热溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液保存于聚乙烯瓶中。

1.2.3 钽标准储备溶液，1.00mg/ml：

称取1.0000g金属钽片(质量分数大于99.95%)，置于500ml聚四氟乙烯烧杯中，加入50ml氢氟酸，1ml硝酸，低温加热溶解完全后，取下冷却，加入50ml氢氟酸，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液保存于聚乙烯瓶中。

1.2.4 钛、铁、硅、镍国家标准储备溶液，浓度均为1.00mg/ml。以上溶液用时均可进行逐级稀释。

1.3 实验方法

1.3.1 工作用标准溶液的制备

1.3.1.1 测定铝、钽、钛元素标准溶液的配制

按照表1所列的标准溶液，逐级稀释移取相应的量分别加入到：1号、2号、3号、4号、5号、6号、7号、8号、9号塑料容量瓶(100ml)中，补充一滴管氢氟酸、5ml盐酸，用水稀释至刻度，混匀使用。

表1 铝、钽、钛元素标准溶液的配制(μg/ml)

1.3.1.2 测定铁、硅、镍元素标准溶液的配制

在数个100ml容量瓶中分别加入铁、硅、镍标准溶液，以下按试样溶液的制备步骤进行。铁、硅、镍标准溶液浓度见表2。

表2 铁、硅、镍标准溶液的配制(μg/ml)

1.3.2 试样溶液的制备

称取0.2000g样品于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入10ml盐酸，两滴管氢氟酸水溶加热，控温70℃左右直至试样完全溶解，冷却后，定容于200ml塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用上机。第二步移取10ml试液置于200ml塑料容量瓶中，然后加入10ml的盐酸，两滴管氢氟酸。以蒸馏水稀释至刻度，混匀，待测。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

分析谱线的选择应根据电感耦合等离子体发射光谱谱线表提供的波长、背景等效浓度、检出限、信噪比、强度等参数，综合考虑干扰情况和灵敏度来选择谱线，所选用的分析线如表3所示。

表3 分析元素的波长

2.2 试样溶解方法的选择

钽金属具有极高的抗腐蚀性，盐酸、硝酸以及“王水”都不能溶解它。实验表明，钽在氢氟酸的存在下有所反应，因此最后采样氢氟酸与盐酸来溶解铝钽钛合金，由于氢氟酸会与试样中的硅组分反应，生成四氟化硅，反应温度过高，易挥发，从而影响硅的测定。本文采用水溶控温法，使其均匀受热，防止硅的挥发，温度控制在70℃左右，使其反应充分。

2.3 基体效应的影响

用ICP-AES分析样品时，基体效应的影响无法回避，基体效应是指基体元素对待测元素的信号强度产生抑制，或增强的效应，使待测元素的谱线强度发生变化，从而影响分析的结果。本文通过对各纯品铝、钽、钛溶液进行扫描分析，谱图表明基体铝、钽、钛对微量元素铁、硅、镍的测定影响不大，虽然出现了一定的背景，但可以通过背景点加以扣除。

表4 背景的扣除

2.4 主量元素合成样品的分析和精密度

为了考察主量元素测定结果的稳定性及准确度，根据产品规格合成了1#，2#两个样品溶液，测定结果见表5所示。实验表明，主量各元素测定值与理论值相符合，精密度小于3.18%。

表5 1#，2#合成样品的分析结果和精密度(n=11)

2.5 微量元素的检出限及加标回收

在优化的实验条件下，对空白溶液进行11次测量，测定值标准偏差的3倍即为其检出限，见表6。

为了考察微量元素的精密度和准确度，分别对两个样品进行了测定，并对其进行了加标回收试验，试验结果(n=8)见表6。

表6 检出限及样品加标回收(n=8)

3 结论

本文采用ICP-AES法对铝钽钛合金中主量与微量元素含量的分析，充分发挥了光谱仪器速度快，稳定性好，测定结果精密度高等特点，节省了大量的人力、物力，提高了分析速度，是一种切实可行的分析方法。

[1]万家亮编著.现代光谱分析手册[M].武汉：华中师范大学出版社，1987年.

[2]辛仁轩编著.等离子体发射光谱分析[M].北京：化学工业出版社，2005.

[3]张兴梅.ICP—AES法测定纯铝及铝合金中9种元素[J].冶金分析，2001.

[4]钟志光，卞群洲，郑建国.ICP—AES同时测定铝合金中Fe，si，Cu，Mg，Mn，Ni，Zn，Ti，Cr，Sr等杂质元素[J].光谱学与光谱分析.1995.