“黏度法测定水溶性高聚物相对分子量”实验的若干改进

许映杰

(绍兴文理学院 化学化工学院,浙江 绍兴312000)

“黏度法测定水溶性高聚物相对分子量”实验的若干改进

许映杰

(绍兴文理学院 化学化工学院,浙江 绍兴312000)

根据教学实践,对“物理化学实验”课程现有教材中的“黏度法测定水溶性高聚物相对分子量”实验进行了若干改进,主要包括改变实验步骤的前后顺序、增加高聚物溶液的用量和改进高聚物溶液稀释后的混合方式等.将上述改进应用于实际的教学中,获得了良好的实验效果.

物理化学实验;黏度法;教学改革

“黏度法测定水溶性高聚物相对分子量”实验是高等院校化学、应化、化工和高分子等相关专业本科生物理化学实验课程的基本实验项目,实验的目的是要求学生掌握乌氏黏度计测定溶液黏度的原理和方法,同时计算高分子溶质(如葡聚糖、聚乙二醇等)的平均相对分子量[1-2].该实验项目不仅是物理化学实验教学的重要内容,而且在有关高聚物相对分子量测定的科学研究中也占据重要地位[3,4].因此,对本实验项目进行教学改革和若干改进不仅能够帮助学生理解该实验内容,而且可以巩固学生掌握一种高聚物相对分子量的测定方法.在实际教学过程中发现,现有教材中有关本实验项目的实验步骤和操作存在一些不足,如实验步骤的前后顺序、高分子溶液的用量和高分子溶液的混合方式等,这不仅降低了实验效率,而且影响了实验结果.因此,笔者根据多年的实验教学实践,结合现有教材中该实验项目的原理、内容和特点,对该实验操作进行了若干改进,下面简述相关的具体改进内容和方法.

1 改变实验步骤的前后顺序

在现有实验教材中,该实验的步骤为“溶液配置→黏度计洗涤→溶剂流出时间测定→溶液流出时间测定”[1].按照上述实验步骤进行实验,能够顺利完成并获得相应的实验数据.但是,若根据教材现有实验步骤进行,则需要较长的时间才能完成,而且中间有部分为等待时间,主要体现在学生完成“溶剂流出时间测定”后,需要有一段较长的时间等待黏度计的烘干和冷却,从而延长了实验的整体时间.在保证实验教学效果的同时,为了提高实验教学的效率,充分利用课堂的教学时间,笔者对本实验步骤的前后顺序进行了改变,新的实验步骤为“溶液配置→溶液流出时间测定→黏度计洗涤→溶剂流出时间测定”.新的实验步骤次序与原实验步骤次序的主要区别为将“溶液流出时间的测定”提前至“溶液配置”后,同时在完成“溶液流出时间测定”后,紧接着进行“黏度计洗涤”,完成“黏度计洗涤”后不再需要进行黏度计的烘干,即可进行本实验的最后一步,即“溶剂流出时间的测定”.在完成最后一步后,学生只需将黏度计中的蒸馏水倒出,放入烘箱内烘干供下一组同学使用即可.在不减少实验操作和影响实验结果的前提下,将实验步骤进行重新编排,减少了原实验过程中等待黏度计烘干的环节,节省了实验时间,同时提高了实验教学的效率.

2 增加高聚物溶液的用量

A管:加入溶液或蒸馏水;B管:毛细管,有刻度线a和b,小球D、E和G;C管:通大气;F球:盛放溶液.

现有实验教材中[1],在测定高聚物溶液的流出时间时,先加入10 mL已知初始浓度的高聚物水溶液,然后再加入一定量的蒸馏水逐步稀释高聚物溶液,并逐一测定不同浓度高聚物溶液的流出时间.10 mL已知初始浓度的高聚物水溶液流出时间测定的正确与否,直接影响本实验的结果.因此,乌氏黏度计(见图1)的正确使用、流出时间的正确测量等实验操作均会影响本实验的最终结果.由于在测定10mL已知浓度的初始高聚物水溶液流出时间时,学生对黏度计的使用还不是很熟练,在用洗耳球吸取溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部时,由于溶液的体积相对较少,F球的液面下降较快,此时如果控制不当,空气容易从F球进入至毛细管、E球或G球,从而影响液体的下降时间.为此,在实际实验过程中,笔者会要求学生适当增加高聚物溶液的用量.在实际教学过程中,一般加入11 mL已知初始浓度的高聚物水溶液,这样就可有效避免空气通过F球的液面进入到毛细管、E球或G球,从而获得高聚物溶液的精确流出时间,为保证本实验的精度打下基础.

图1 乌氏黏度计示意图

3 改进高聚物溶液稀释后的混合方式

当完成11 mL已知初始浓度的高聚物水溶液流出时间的测量后,需要由A管往F球内加入一定体积的蒸馏水稀释高聚物溶液,混合均匀后再次测定被稀释后的高聚物溶液的流出时间.由于高聚物溶液在同一乌氏黏度计的流出时间与其浓度有关,因此当用蒸馏水稀释高聚物溶液时,均匀混合溶液是获得精确实验数据的前提.大部分教材,一般采用针筒打气的方法混合液体[1],即用止水夹夹住C管上的乳胶管后,采用大号针筒通过B管上方的乳胶管向内打入大气,从而使气体通过F球内溶液冒出,达到混合的目的.在实际操作中,如果学生使用针筒下压过大或操作不当,容易将F球中的溶液溅到管壁,从而影响下次稀释时高聚物溶液的浓度.为了克服上述困难,笔者在实际的实验教学中采用混合高聚物溶液和润洗黏度计毛细管相结合的方法,具体如下:将一定量的蒸馏水由A管加入至F球后,用夹子夹住C管,用洗耳球将F球的混合液吸至G球的中部,此时保持C管夹子不松开,用洗耳球缓慢将G球、E球和毛细管中的液体吹下,直至液体在F球中平稳冒泡,如此重复操作3～4次,不仅将F球中的液体混合均匀,而且将毛细管也润洗完毕,从而为获得精确的实验结果提供保障.

4 结束语

根据“黏度法测定水溶性高聚物相对分子量”实验的基本原理、内容和特点,结合教学实践,对现有教材中的实验操作过程进行了若干改进,主要包括改变实验步骤的前后顺序、增加高聚物溶液用量和改进高聚物溶液稀释后的混合方式等.将上述改进应用于实际教学中,不仅提高了实验教学的效率,而且为获得良好的实验结果提供了基础.

[1]复旦大学等编,庄继华等修订.物理化学实验[M].第三版.北京:高等教育出版社,2004, 140-145.

[2]何明,朱金,罗振扬.黏度法测聚乙二醇相对分子量的几种情况讨论[J].大学化学,2014,29 (2):47-53.

[3]曹杰,孙明波.黏度法测定部分水解聚丙烯酰胺相对分子质量教学实验的改进[J].化学教育,2014,35(14):29-31.

[4]刘澜,李永通,王少龙,等.黏度法测定超高分子量聚乙烯分子量的研究[J].工程塑料应用, 2013,41(2):66-69.

(责任编辑 王海雷)

G642.423

A

1008-293X(2015)08-0092-02

10.16169/j.issn.1008-293x.k.2015.08.19

2015-05-11

绍兴市高等教育教学改革资助项目(绍市教高〔2012〕116号);绍兴文理学院化学化工学院教育教学改革项目.

许映杰(1979-),男,浙江上虞人,博士,副教授,主要从事功能化离子液体的合成、性质和应用研究.