实验室期间核查的方法及意义

● 临汾市质量技术监督检验测试所 乔霞

实验室期间核查的方法及意义

● 临汾市质量技术监督检验测试所 乔霞

在实验室期间核查工作中，笔者感到考核内容存在不少模糊不清的地方,本文旨在理清概念，探讨具体的考核方法，并讨论期间核查的意义。

期间核查 方法 意义

实验室配备符合技术标准规范且“能满足正常业务开展”的仪器设备，可以提供精准数据，为我国各个领域的建设和发展提供科学、公正的技术服务。为了检测数据准确有效，结果科学公正，实验室必须进行周期检定或校准来保证测量仪器的溯源性。

任何测量仪器，由于材料的不稳定、元器件的老化、使用中的磨损、使用或保存环境的变化、维护工作不仔细、搬动或运输等原因，都可能引起计量性能的变化。因此为确保测量仪器在两次检定或校准的间隔期内保持可靠的校准状态，必须对其计量性能进行核查，即期间核查。

期间核查

CNAS-CL01：2006《检测和校准实验室能力认可准则》对期间核查有如下规定：

“5.5.10 当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”

“5.6.3.3 期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。”

期间核查是指对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质或可能造成不合格的测量设备，在两次相邻的检定或校准的时间间隔内，使用简单实用并具相当可信度的方法进行检查，以证明其示值(修正值或修正因子)在规定的时间间隔内保持在规定的最大允许误差或扩展不确定度、准确度等级内，以确保检测和校准结果的质量。

期间核查的对象及方法

1.期间核查的对象

一是参考标准、传递标准、工作标准、标准物质，除一次性使用的有证标物外均应进行期间核查。

二是辅助设备及其他测量仪器，对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值，单靠周期检校不能确保其在校准有效期内校准状态的可信度，且具备相应的核查标准和实施核查的条件时应进行期间核查。如性能不稳定、易漂移、易老化、使用频度高、使用环境恶劣、曾经过载或被怀疑出现过质量问题、使用说明中有特殊规定、分析历年校准证书/检定证书，选择示值校准状态变动较大的仪器设备等。

三是无需单独实行期间检查的部分：采样、制样、抽样的设备；没有量值要求的辅助性设备；计算机及其外设设备；性能稳定的实物量具（包括一次性使用的有证标物）且无上一项所示情况时。如用于在实验室内校准4等量块的最高标准器3等量块不用单独安排期间核查，用于开展坐标测量机校准作为工作标准的需带到现场开展校准工作，使用环境差、频率高的3等量块需期间核查。

2.期间核查的方法

期间核查不是缩短校准或检定周期后的另一次校准或检定，是使用简单实用并具相当可信度的方法对关键测量参数及常用测量点进行核查。针对不同测量仪器，其核查方法、频度是不同的。从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑，一般进行期间核查的方法有以下几种：

（1）采用高精度的计量标准、仪器设备或有证标准物质进行核查。 如自校准法、传递测量法、标准物质法等。

使用标准物质核查时应注意所用的标准物质的量值能够溯源，并且有效。当无标准物质时，可用已定值的标准溶液对仪器（如pH计、离子计、电导仪等）进行核查。对于核查用的消耗性标准物质，应注意保证两次检定或校准期间的所有核查使用同一批次的标准物质，以减少不同批次标准物质之间差异的影响。

（2）采用同等精度的计量标准、仪器设备进行比对。如允差法、核查标准法、多（两）台套比对法、方法比对、加标回收、实验室间比对等。

（3）测量过程控制的核查方法——控制图法。具体判定原则详见施昌彦所作《期间核查的对象、方法与实施》一文。

对普通实验室来说，资源有限，所以自校准法和多台套法不太可行。实验室间比对法受到经济性、可行性、可靠性的影响不够有效(每年上级主管部门组织的比对项目有限。自行组织的比对，参加的实验室相对较少，数据不够可靠)。所以实验室进行期间核查切实可行的方法是利用量值稳定的核查标准（或标准物质）对测量仪器进行期间核查。

当稳定的核查标准易于获取时，常采用允差法判定。期间核查的关键是首先必须确定核查标准参考值（实际值或校准值）ys。有3种方法可以确定参考值（实际值或校准值）ys。其一是由高一级的计量标准将参考值（实际值或校准值）ys赋予核查标准。其二是用标准物质作为稳定的核查标准，ys值即为标准物质证书中的量值。其三是建标单位通过附加测量自行将参考值（实际值或校准值）ys赋予核查标准。

当核查标准的参考值（实际值或校准值）ys未知时，建标单位自行赋值的期间核查步骤如下：

① 计量标准经高一级计量标准检定（或校准）后，立即进行一组附加测量，将参考值（实际值或校准值）ys赋予核查标准。由检定（或校准）证书查找相应的示值误差δ。用下式确定参考值（实际值或校准值）ys，ys=-δ。

检定（或校准）后立即进行附加测量的目的是防止引入因仪器不稳定等因素带来的误差；进行n次重复测量是为了尽可能减小人员、环境条件、核查标准等其他随机因素的影响。

② 隔一段时间（大于1个月）后，进行第一次期间核查，记录m（m不可以等于n）次重复测量的算术平均值。

③ 用下式计算y1与参考值（实际值或校准值）ys的差值，

④ 确定期间核查依据：

3.期间核查结果评价及处理

当H≤0.7时，适用于接收准则，表明测量仪器性能稳定，工作状态得到良好保持。不需要作任何处理，可以继续使用。

当H≥1时，适用于拒绝准则，表明测量仪器量值超差，性能不能满足预期的使用要求。首先，应立即停止使用并查明原因，重新检定或校准表明其性能满足要求后方可投入使用；其次，应立即采取适当的方法或措施，对上次核查后开展的检测/校准工作进行追溯，以尽可能减少和降低测量仪器失准而造成的风险，有效维护实验室和顾客的利益。

当0.7＜H＜1时，适用于预防准则，表明测量仪器性能接近临界，必须查找原因，并采取适当的预防措施，通常可采取缩短核查间隔、增加核查标准数量、提高操作者能力等方法对测量仪器的状态进行密切监控。

期间核查的意义

1.期间核查对于实验室保证工作质量具有现实意义

在两次检定或校准的时间间隔内，对仪器进行期间核查，能及时发现测量仪器出现量值失准以及缩短失准后的追溯时间。当发现不能允许的偏移时，实验室可采取适当的方法或措施，对上次核查后开展的检测/校准工作进行追溯，分析当时的数据，评估由于使用该仪器对结果造成的影响，必要时追回检测/校准结果。尽可能减少和降低由于校准状态失效而产生的成本和质量风险，以便有效地维护实验室和顾客的利益。

2.期间核查还可以为制定合理的校准间隔提供依据或参考

如果通过足够多个周期的核查数据证明某台或某类测量仪器的测量结果始终受控，可以适当延长该台或该类仪器的校准间隔。

计量实验室主要是利用计量标准来开展检定、校准工作的，仅仅要求计量标准器或配套设备的可靠是不能保证检定和校准结果质量的，因此在计量实验室中，期间核查的对象是计量标准。只要可能，计量实验室应对其所用的每项计量标准进行期间核查，并保存相关记录。期间核查实质上是核查系统效应对测量仪器示值的影响是否有大的变化，其目的与方法同JJF 1033-2008《计量标准考核规范》中所述的稳定性考核是相似的。因此计量标准的期间核查和稳定性考核可以相互替代，不必重复考核。

[1] CNAS-CL01：2006 检测和校准实验室能力认可准则[S].

[2] 施昌彦，虞惠霞.期间核查的对象、方法与实施[J].

[3] 申家杰 ，杨建伟，贺 玲.浅谈计量标准的稳定性考核与期间核查[J].