火焰原子吸收光谱法直接测定印制电路板废水中的铜

廖国庆

摘 要：文章用AA-7003型原子吸收光谱仪火焰原子吸收法直接测定印制电路板废水中的铜。通过实验样品的分析，验证了方法的准确度和精密度。该方法干扰少，方法快捷简便，数据准确，适合废水分析，能够满足生产及科研需要。

关键词：火焰原子吸收法；印制电路板废水；铜

印制电路板（Printed circuit board 简称PCB）行业在近几十年以来从无到有，从小到大，得到了飞速的发展。同时由于PCB生产工艺复杂、流程长，用水量大，在其生产加工过程中产生大量的含铜、镍等重金属废水和有机废水，成分复杂，处理难度较大，对水环境和人类健康危害严重。因此PCB企业如何处理含铜、镍等金属废水和自行监控出水水质是新环保法形势下的挑战。

1 实验部分

1.1 原理

当光源发射出某一特征波长的光通过原子蒸气时，即入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态（一般情况下都是第一激发态）所需要的能量频率时，原子中的外层电子将选择性地吸收其同种元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。特征谱线因吸收而减弱的程度A（即吸光度）与被测元素的含量成正比，它符合朗伯-比尔定律：A=-lgI0/I=KCL，I0为入射光强度，I为透射光强度，L为通过原子化器光程，是不变值，因此简化为A=KC，是原子吸收光谱法进行定量分析的基本公式。

1.2 主要仪器和试剂

AA-7003型原子吸收光譜仪、铜空心阴极灯，生产厂家：北京东西分析仪器有限公司。环境保护部标准样品研究所配制的铜溶液100507，500mg/L硝酸，优级纯；蒸馏水。

1.3 仪器工作条件

表1 原子吸收光谱仪测试条件

2 方法与结果

2.1 水样采集和保存

按照《水质采样 样品保存与管理技术规定》（HJ493-2009），采样瓶先用洗涤剂洗净再在1+1硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。水样采集后，储存于聚乙烯瓶中，加硝酸调节pH值为1-2。正常情况下，每1000mL水样加2mL浓硝酸。

2.2 标准曲线的配制

取铜标准溶液（500mg/L）用1%硝酸溶液逐级稀释成铜的质量浓度为0.25、0.50、1.00、1.50mg/L的标准系列溶液。按照表1仪器的工作条件，以1%硝酸溶液为空白溶液，测得铜的吸光度分别为0.0003、0.0197、0.0379、0.0773、0.1169，所得标准曲线斜率为0.0777，截距为-0.0001，线性相关系数为0.9999。

2.3 样品的测定

（1）干扰与消除。原子吸收法中的干扰大致可以分为化学干扰、电离干扰、物理干扰和光谱干扰四类。化学干扰、电离干扰属于选择性干扰，其对水样中不同组分元素的影响程度各异，需根据使用的仪器和水样的性质，选用合适的消除方法。在水样中加入化学试剂如保护剂、释放剂、基体改进剂等可消除化学干扰；向水样中加入大量容易电离元素（如钾、钠）的盐类，可抑制被测元素本身的电离。物理干扰是一种非选择性干扰。其对水样中各组分元素的影响基本相似，通常是尽量控制试样与标准溶液组成一致，并在同一恒定条件下进行测定。采用标准加入法进行分析是消除物理干扰的有效方法。光谱干扰包括谱线干扰和背景干扰，背景干扰又分为背景发射干扰和背景吸收干扰。选择适宜的分析线和较小的单色器通带宽度，使用性能良好的光源可减轻或消除谱线干扰；背景吸收干扰是光谱干扰的一种特殊形式，火焰原子吸收的背景吸收可利用仪器附有以连续光源（如氘等、卤素灯）作背景吸收自动校正装置消除干扰。（2）水样的测定在测定标准溶液的同时，测定调节好pH的水样。水样的浓度不得高于标准曲线的最高浓度，否则需要稀释后重新测定。（表2）

2.4 精密度与准确度

为了检验方法的精密度和准确度，对铜标准样品测定7次，相对标准偏差为1.10%，其测定结果见表3。

表3 标准样品测定结果

3 结束语

实验结果表明，采用火焰原子吸收光谱法直接测定印制电路板废水中的铜方法简便快速，干扰少，精密度好，准确度高，能够满足废水监测技术要求，是企业自行监控排污状况，开展自行监测的常用方法之一。

参考文献

[1]GB 7475-1987.水质铜、锌、铅、镉的测定.原子吸收分光光度法[S]. [2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法（第四版）[S].

[3]环境监测[M].华南理工大学出版社.

[4]HJ493-2009.水质采样.样品保存与管理技术规定[S].