电感耦合等离子体发射光谱法测定合金钢中铌的含量

林香菊 等

摘要：采用ICP-AES光谱法对合金钢中铌元素含量进行测定。研究了测量条件对绘制工作曲线的影响，考察了该方法的精密度和准确度。试验结果表明，该方法简便、快速、重现性好，分析准确度完全满足生产要求。

关键词：ICP-AES光谱法 合金钢 铌

0 引言

铌作为合金元素加入钢中，能细化晶粒，降低过热敏感性和回火脆性，改善钢的焊接性能，提高耐热钢强度和抗腐蚀性。近年来，含铌的特殊钢、不锈钢及耐热钢的用途日益增广。准确测量钢中的铌元素含量是一个重要课题。抚顺特殊钢股份有限公司冶炼的含铌元素的钢种较多，湿法分析仅限于氯磺酚S分光光度法。ICP-AES光谱法适用于多元素的联合测定，在分析合金钢多元素测定时，铌元素的分析结果偏差较大，经采用硫酸处理样品后，分析结果较好，拟合后的分析曲线相关系数为0.9989，达到了满意的分析效果。

1 试验部分

1.1 仪器

Thermo公司生产的ICAP6300型电感耦合等离子体光谱仪。

1.2 试剂及用品

氩气：纯度>99.995%；盐酸：ρ约1.19g/ml；硝酸：ρ约1.42g/ml；去离子水。铌标准溶液采用冶金部钢铁研究总院制备的一级储备液，0.10mg/ml的工作标液以稀释制得。

1.3 仪器测量条件见表1

表1 仪器测量条件

1.4 试验方法

以0.07-0.08g纯铁（精确至0.0001g）为基准，于150ml三角烧杯中，以适宜比例的盐酸与硝酸的混合酸，低温加热溶解试样，待试样完全溶解后，加1：1硫酸10ml加热冒烟，取下。稍冷加水溶盐，加入不同浓度的铌标准溶液，用去离子水稀释至100ml，混匀后测量。

2 结果与讨论

2.1 不同酸处理的影响

样品不经硫酸处理及经硫酸处理的测试结果如表2。

表2 测试结果

由测试结果可见，样品经过硫酸处理后，分解的较为完全，测试结果接近真实值。

2.2 工作曲线的绘制。

称取4份与试样中基体成份相近的平行样（纯铁），称样量精确至0.0001g，于150ml三角烧杯中，以适宜比例的盐酸与硝酸的混合酸，低温加热溶解试样，待试样完全溶解后，加1：1硫酸10ml加热冒烟，取下。稍冷加水

溶盐，分别加入铌标准溶液（0.10mg/ml）0ml、1.5ml、3.0ml、 5.0ml，用去离子水稀释至100ml，混匀后测量，绘制工作曲线。

2.3 精密度试验。

测量铌含量为0.27%的合金钢10次，求得RSD为0.302%。

2.4 加标回收试验。

准确称取纯铁0.1g，精确至0.0001g两份，同试验方法进行溶解，溶解后分别加入铌标准溶液（0.10mg/ml）1.0ml和4.0ml，定容后测试。测试结果见表3。

表3 回收率试验

3 样品分析

一个样品称取两份于150ml三角烧杯中，称样量为0.10g，精确至0.0001g，以1：1的盐酸与硝酸的混合酸8ml，低温加热溶解，待试样完全溶解后，加1：1硫酸10ml加热冒烟，取下，稍冷加水溶盐，用去离子水稀释至100ml，混匀后测量，测试结果见表4。

表4 样品测试

4 结论

采用ICP-AES光谱法测定合金钢中铌元素的含量，试样经适宜比例的盐酸、硝酸溶解，以硫酸冒烟进一步分解样品，消除了样品分解不彻底的影响，测试结果较好。样品的加标回收率也能满足分析要求，样品测量的相对标准偏差较低。通过本试验的研究，确定了较好的试验条件，并充分证实了本方法的可行性，本方法具有准确度高，精密度好，测定简便快速，易于掌握的特点，是分析测试合金钢中铌元素的可靠分析方法。

参考文献：

[1]GB/T223.40-2007 钢铁及合金铌含量的测定氯磺酚S分光光度法.

[2]GB/T20125-2006 低合金钢多元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法.

[3]欧阳义华，唐毅，韦克桥，李伟平，朱松.ICP-AES光谱法测定化探样品中多元素[J].云南地质，2010（02）.