电感耦合等离子体发射光谱仪应用与维护

摘 要：在高新技术的不断应用前提下，逐渐涌现出更多先进光学分析仪器，可以分析的波长范围与线性范围更大，不但能够完成无机物金属元素与非金属元素的检测，同时也可以实现对有机物金属元素以及非金属元素的检测，应用效果也得到明显的提升。文章以斯派克的SPECTRO ARCOS为例，对电感耦合等离子体发射光谱仪的应用与维护措施进行了分析。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱仪；维护措施；SPECTRO ARCOS

与传统原子光谱分析方法相比，电感耦合等离子体原子发射光谱仪在应用上具有更大的优势，既可以完成多元素同时测定，同时也因为自身所具有的宽线性范围特点，实现对微量、痕量元素的测定，适用于多元素、多谱线同时测定，可以完成多项元素的有效测定。在频繁的使用中，难免会在运行中遇到异常或因各项因素的影响而出现故障，为确保其应用的有效性，提高检测结果的精确性，必须要总结实际经验做好对其的维护管理，减少故障问题的发生。

1 电感耦合等离子体发射光谱仪运行原理

等离子体是一种原子或分子大部分电离后呈现电中性的气体，是电的良导体。在电感耦合等离子体发射光谱仪运行时，利用27.12MHz或40.68MHz高频RF发生器对耦合线圈产生作用，令设置在该线圈内部的石英矩管产生高频电磁场，然后用高压电火花点燃氩气使其电离，电子和离子被电场加速使更多气体电离，最终形成一个火炬状并且稳定的等离子焰炬如图1所示。等离子焰炬分为感应区、发射观测区以及尾焰区[1]。其中，发射观测区为光谱分析的取光区，位于感应区的上方位置，温度约为6000K～8000K，而尾焰区则处于观测区的上方部位。仪器形成稳定的等离子体焰炬后，进样系统中雾化器将液体样品雾化成气溶胶，继而被载气携带注入等离子体焰中心，经过原子化、激发与电离，这时液体样品会发射出对应元素的特征谱线，通过分光系统对其进行分析，可根据待测元素发射谱线的特征对样品进行定性分析，而根据待测元素发射谱线的强度，可进行元素的定量测定。

2 电感耦合高频等离子体发射光谱仪应用

2.1 国际标准和国家标准的应用

由于电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）检测法用作测定的试样为液体样品，基准物质易于配制成标准物质溶液完成系列工作曲线，满足溯源性要求，行业内应用越来越广泛。国际标准、国家标准和行业标准都越来越多的应用ICP-AES检测法作为标准检测方法。更多的检测实验室投入到ICP-AES分析仪器应用的开发中去。

2.2 石油化工产品测定的应用

对于无机溶液试样ICP-AES检测法可用水相雾化器直接进样测定，无机试样大多情況可直接测定，在实际应用中应注意赶酸，和空白样品的基体匹配还要校正谱线保证测定结果准确。对于有机溶液试样，如重油等可先灰化消解，煤或生物质燃料样品可用酸消解浸取转化为无机溶液，通过水相雾化器进样测定分析。对于较轻油品如汽油等的试样可用有机溶剂（航空煤油、异辛烷等）混和稀释后用油相雾化器进样测定，部分试样条件需要冷却雾化器，降低汽油混和试样的蒸汽压，使得等离子体火焰稳定，同时，仪器参数须作相应的修改如需加入氧气辅助气以避免炬管积碳甚至烧毁。ICP-AES检测法的应用使油品的元素分析效率大大提高，优化条件后保证元素测定的重复性与精密度。

3 电感耦合等离子体发射光谱仪维护措施分析

3.1 气体控制系统维护

第一，气路检查。将气体控制系统控制开关打开，确定的电磁阀处于正常运行状态，然后依次开启气瓶与减压阀开关，将气体压力控制在额定数值上，检查无误后将气瓶关闭，并观察减压阀压力表指针数值是否正常。即在关闭气瓶后几小时内没有出现明显下降，如果下降较小甚至无降低，则可以证明气路中不存在漏气问题，否则需要采取依次排查问题存在的部位，并采取措施处理。第二，氩气流量及品控。根据应用经验来看，氩气纯度不够高有可能会造成点火失败，RF高频发生器会提高功率，高频部件长期超负荷工作会影响仪器部件寿命严重时或会造成电路板烧毁。为避免此类问题的发生，需要让供气供应商做好氩气的品控，保证纯度达到99.999%的高纯氩。以及要定期检查供气管道和接口，确保没有漏气，保证氩气流量。点火前连接雾化器管道时，要控制好管道弯曲度，避免载气流量不稳造成管道振动，而影响测定结果。在等离子体稳定后须经常留意氩气流量避免测试中熄火。

3.2 进样系统维护

在对进样系统进行维护管理时，需要将雾化器作为重点对象，其为整个分项系统的关键部分，是否可以正常运行决定了最终测定结果的准确性，因此必须要保证其不会出现各类故障。需要管理维护人员结合实际应用状况编制检修方案，安排专业人员来负责，在做好日常维修的同时，定期对其进行清理，尤其是在测定高盐溶液以后，需要对容易积聚盐分的雾化器顶部、炬管喷嘴部位做好清理，避免对气溶胶通道造成堵塞，而影响试样检测的准确性。同时，要注意炬管的清理，及时清除炬管上积尘与积碳，以免对点燃等离子体焰炬稳定性造成影响，严重时会烧毁炬管。一般可以选择用酸洗的方法处理，如果选择用无水乙醇清洗，还需要及时将其吹干。定期清洗雾化室，更换蠕动泵管。

3.3 仪器日常应用维护

电感耦合等离子体光谱仪为精密仪器，对运行环境的要求十分严格，很容易受外界因素的影响，因此想要保证其运行的有效性，必须要在做好基础工作，及对运行环境进行优化管理，有条件的实验室最好将光谱仪单独放置方便管理。一方面，温度管理。避免环境温差过大，光学元件在较大温影响下会产生谱线漂移问题，影响检测数据的精确性，一般可以将温度控制在23℃。另一方面，湿度管理。如果环境湿度过大，则光学元件受潮后会出现损伤，轻则会导致等离子体点燃失败，重则会导致高压电源与电压电路放电击毁元件，甚至是造成高频发生器损坏。湿度应控制在60%以下。同时，在操作过程中要对行为进行规划，每个试样检测间隔都走空白样一段时间，避免试样间交叉污染对分析结果的精确度造成影响，避免分析组分的损失。其次，试样酸度不能太大，消解完样品要尽量甘酸，避免酸气进入光室腐蚀镜片和金属部件影响光谱信号的接收。

4 结束语

对于电感耦合等离子体发射光谱仪来说，其在运行过程中经常会因为各项因素的影响而降低检测结果的精确度。针对此必须要采取措施进行优化，结合其结构特点，对各构成系统进行分析，总结以往经验来选择措施进行优化，争取不断提高应用效率。

参考文献

[1]赵庆令，李清彩.iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪的常规维护方法[J].岩矿测试，2014，5：767-772.

[2]李文静.浅析Thermo6300电感耦合等离子体发射光谱仪及其在矿石分析中的应用[J].内蒙古石油化工，2011，13：18-20.

作者简介：曾建浩（1987-），男，广东广州人，学历：本科，广州能源检测研究院，助理工程师，研究方向：石油化工产品的分析检验和仪器分析技术。