李应龙
摘 要:以羧甲基纤维素为基材,选取丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)为原料,采用氧化还原体系的过硫酸铵-尿素作引发剂,通过水溶液聚合的方法,制得含有酸酐基团和磺酸基团的羧甲基纤维素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)。
关键词:羧甲基纤维素;接枝共聚;缓蚀剂;阻垢剂
前言
节约工业用水最有效的途径是冷却水循环,冷却水循环后,补水量将大幅度降低,但循环之后,因水中盐类和悬浮物浓缩,水质程度不同地被污染,从而导致循环水结垢,腐蚀和生物污垢等问题。因此,在循环水处理中,则需加入缓蚀剂、阻垢剂、分散剂等水处理化学品。目前,国内外工业冷却水处理多采用无机磷/有机膦化合物配方。由于水体中氮磷含量高易造成水体富营养化,国内外都出现对内湖、沿海(赤潮)的危害。因此,出现了世界范围的禁限磷趋势,基于这一点,开发以天然高分子为基材,无毒,无公害,可生物降解,价位相对低廉,资源丰富,对环境友好的多功能缓蚀阻垢剂是时势所趋,势在必行的。
1 实验
1.1 原料
羧甲基纤维素、丙烯酰胺、马来酸酐,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,过硫酸铵,尿素。
1.2 分析测试
接枝效率是乙烯基单体接枝在羧甲基纤维素上的质量占乙烯基单体投料量的百分比。缓蚀性能的测定按《GB/T 18175-2000 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法》测定样品的缓蚀性能。
1.3 步骤
将试片用滤纸把防锈油脂擦拭干净,然后分别在丙酮和无水乙醇中用脱脂棉擦洗(每10片试片用不少于50ml上述试剂),置于干净滤纸上,用滤纸吸干,置于干燥器中4h以上,称量(精确到0.0002g),保存于干燥器中,待用。按试验要求,配制好水处理剂储备溶液。储备溶液浓度一般为运转浓度的10倍左右。储备溶液应在当天或前一天配制。按试验要求,准备好试验用水。试验用水可为现场水、按需要配制的水或推荐的标准配制水。在试杯中加入水处理剂储备溶液,精确到0.002ml,在2000ml试杯中加试验用水到一定体积(溶液总体积按规定计算),混匀,即為试液。在试杯外壁与液面同一水平处划刻线。将试杯置于恒温水浴中,向各试杯中连续通入空气。待试液达到指定温度时,挂入试验用试片,启动电动机,使试片按一定旋转速度转动,并开始计时。试杯不加盖,令试液自然蒸发,每隔1h-2h补加蒸馏水一次,使液面保持在刻线处。当运转时间达到指定值时,停止试片转动,取出试片并进行外观观察并记录。将试片用毛刷刷洗干净,然后在酸洗溶液中浸泡3min-5min,取出,迅速用自来水冲洗后,立即浸入氢氧化钠溶液中约30s,取出,用蒸馏水冲洗,用撼纸擦拭并吸于,在无水乙醇中浸泡约3min,于干净滤纸上,用滤纸吸干,置于干燥器中4h以上,称量(精确到0.0002g)。同时做试片的酸洗空白试验。
2 结果与讨论
2.1 反应温度对聚合物的影响
反应温度对聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率及接枝效率的影响,如表1所示。
实验结果表明,羧甲基纤维素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳反应温度为70℃。
2.2 引发剂用量对聚合物的影响
引发剂用量对聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率和接枝效率的影响,如表2所示。
实验结果表明,羧甲基纤维素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳引发剂用量为0.2%。
2.3 反应时间对聚合物的影响
反应时间对聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率和接枝效率的影响,如表3所示。
实验结果表明,羧甲基纤维素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳反应时间为4小时。
2.4 原料配比对聚合物的影响
原料配比对聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)接枝率和接枝效率的影响,如表4所示。
实验结果表明,羧甲基纤维素接枝聚合物(CMC-g-AM-MA-AMPS)的最佳原料配比为CMC/其它(质量比)=2:8。
3 结束语
通过实验,确定了最佳工艺条件:引发剂用量为0.2%,反应温度为70℃,反应时间为4小时,原料配比为CMC/其它(质量比)=2:8。