金刚石粒度对金刚石镀镍的影响

方莉俐*，薛丽沙

（中原工学院，河南 郑州 450007）

金刚石磨具以其磨料的高硬度、高强度、高耐磨性等优异性能，被广泛应用于切削、磨削、钻探等领域。但金刚石和大多数金属、合金、陶瓷甚至树脂结合剂之间的高界面能，决定了磨具中的金刚石颗粒只是被机械地包覆在结合剂基体中[1]。当金刚石磨具受到磨削力的作用，磨粒还没被磨露到最大截面时，金刚石颗粒就因失去基体的包裹而自行脱落，从而降低了金刚石工具的使用寿命和效率。金刚石表面金属化常用的方法有化学镀加电镀、真空蒸镀、等离子溅射等，镀覆金属包括了Fe、Cu、Co、Ni 等。化学镀镍可降低镀镍金刚石粉体与结合剂基体之间的表面能差异，增强金刚石与结合剂基体间的结合力，减少金刚石脱落，从而提高金刚石粉体材料的利用率[2]。金刚石镀镍除了与磨具种类和用途有关外，还与金刚石粒度有关，其主要影响金刚石工具的使用寿命和效率[3-4]。本文采用静态激光衍射技术研究金刚石的实际平均粒径，并结合镀镍金刚石的SEM 照片，分析粒度不同引起的镍表面的差异，讨论了金刚石粒度对镀镍金刚石品质的影响。

1 实验

1.1 工艺流程

采用JR1 型人造金刚石，其粒度为120/140、140/170、200/230 和325/400 目，粒度号越大，颗粒越小。具体工艺流程为：除油→水洗→亲水化→水洗→敏化→水洗→活化→水洗→化学预镀镍→电镀镍[5-6]。

1.1.1 除油

先将金刚石颗粒置于10 g/L NaOH 溶液中机械搅拌30 min，再用去离子水洗4 ~ 5 次。

1.1.2 亲水化

用质量分数为10%的稀硝酸机械搅拌30 min，再用去离子水洗4 ~ 5 次。

1.1.3 敏化

用0.5 g/L SnCl2+ 40 mL/L 盐酸溶液敏化处理金刚石30 min，再用去离子水洗4 ~ 5 次至中性。

1.1.4 活化

用0.5 g/L PdCl2+ 10 mL/L 盐酸溶液活化金刚石30 min，再用去离子水洗4 ~ 5 次至中性。

1.1.5 化学预镀镍

无水氯化镍10 g/L，次磷酸钠36 g/L，琥珀酸钠20 g/L，金刚石加载量160 g，温度80 °C，搅拌速率100 r/min，时间3 h。

1.1.6 电镀镍

六水硫酸镍200 ~ 300 g/L，无水氯化镍20 ~ 40 g/L，硼酸30 ~ 35 g/L，镀瓶转速为0 ~ 23 r/min，电流1.5 A，时间5 h。图1 为电镀镍装置示意图[5]。

1.2 性能检测

以金刚石颗粒的增重率表征镀速，先用上海佑科仪器仪表有限公司的FA2004 型电子天平测量电镀镍后金刚石的实际增重，再计算其增重率[7]；用FEI Quanta 250 环境扫描电子显微镜(SEM)观察镀镍金刚石的表面形貌；用麦奇克S3500SI 激光粒度粒形分析仪测试金刚石的粒径，仪器参数设定为：颗粒折射率2.42，水折射率1.33，颗粒形状不规则。分散剂选择2 ~ 5 g/L 的六偏磷酸钠溶液，检测前对金刚石悬浮液超声分散5 min[8]；按JB/T 7988.1–1999《超硬磨料抗压强度测定方法》，用郑州磨料磨具磨削研究所生产的DKY-B 型金刚石单颗粒抗压强度测定仪测量金刚石的抗压强度。

2 结果与讨论

2.1 金刚石粒度对镀镍金刚石增重的影响

在电流1.5 A 下电镀镍5 h，金刚石粒度与镀速之间的关系如图2 所示。

图2 金刚石粒度与镀速的关系Figure 2 Relationship between size of diamond particles and electroplating rate

由图2 可知，随着金刚石粒度的增大，金刚石的增重率(即镀速)增大。这是因为在电镀过程中，镀槽内理想的磨粒总面积是该批料所有磨粒的表面积总和，而表面积又与颗粒形状、粒度密切相关。磨粒在滚镀槽中受镀，电流大部分消耗在最上一层的磨粒上[7]。对于相同质量的金刚石，粒度越大，总表面积越大，随着镀瓶滚动，与阴极铜丝的接触面越大，电流效率越高，镍离子在金刚石表面被还原的速率就越快，因而镀速增大。

2.2 镀镍前后金刚石的形貌变化

图3 所示为不同粒度金刚石镀镍前后的形貌。从图3 可以看出，未镀金刚石表面平整光滑，棱角清楚；金刚石粒度越大，形状越不规则，表面越不光滑。电镀镍后的金刚石宏观上呈乌黑色，镍镀层致密、均匀，基本没有漏镀现象；金刚石粒度越大，镀层对金刚石的包覆效果越好。

图3 不同粒度金刚石镀镍前后的SEM 照片(×1 500)Figure 3 SEM images of diamonds with different particle size before and after nickel plating (×1 500)

2.3 金刚石粒度对镀镍金刚石平均粒径的影响

镀镍金刚石平均粒径与金刚石粒度的关系如图4 所示。由图4 可知，与未镀镍金刚石相比，镀镍金刚石平均粒径的增大幅度在0.3% ~ 7.5%之间。随着金刚石粒度的增大，镀镍金刚石的平均粒径增长率增大，镀层厚度增大。这与2.1 的结论一致。

2.4 金刚石粒度对镀镍金刚石平均抗压强度的影响

镀镍金刚石平均抗压强度与金刚石粒度的关系如图5 所示。由图5 可知，镀镍金刚石的平均抗压强度明显高于未镀镍金刚石。因为金刚石破碎时，压砧与金刚石接触表面的缺陷或微裂纹处是微裂纹扩展的起始位置，也是高应力集中区。在外力尚未达到金刚石的破碎强度时，裂纹尖端的局部应力就足以使裂纹扩展，导致金刚石过早破碎[9]。人造金刚石表面有裂纹和缺陷，电镀过程中镍金属可以填隙、补平或包覆金刚石表面，减少或消除表面缺陷，削弱了受力时的应力集中，从而提高了金刚石的抗压强度[10]。从图5 还可看出，随着金刚石粒度的增大，镀镍金刚石的平均抗压强度增长率减小。

图4 金刚石粒度与镀镍金刚石平均粒径的关系Figure 4 Relationship between size of diamond particles and average diameter of nickel plated ones

图5 金刚石粒度与镀镍金刚石平均抗压强度的关系Figure 5 Relationship between sized of diamond particles and average compressive strength of nickel plated ones

图6 是镀镍金刚石的高倍SEM 照片。从中可以看出，随金刚石粒度增大，镍层厚度增大，晶粒增大[11]。镍层的结晶组织越致密、细小，则内应力越高[12]。因此随着金刚石粒度增大，镍层内应力增大，金刚石更容易破碎，因而抗压强度的增大幅度降低。

图6 不同粒度镀镍金刚石的高倍SEM 照片Figure 6 Highly-magnified SEM images of nickel plated diamond with different particle size

3 结论

对人造金刚石化学预镀薄镍后，再加厚电镀镍，可在金刚石表面得到均匀、致密完整包覆的镍层。随着金刚石粒度的增大，镀速增大，镀镍金刚石的平均粒径和抗压强度的增长率增大。

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