关于合成金刚石复合片的几点思考

白云岗

(山东昌润钻石股份有限公司,山东聊城 252000)

关于合成金刚石复合片的几点思考

白云岗

(山东昌润钻石股份有限公司,山东聊城 252000)

针对金刚石复合片制备过程中的组装模式、金刚石微粉性能和组成、合成工艺等方面存在的问题进行了分析,并提出一些改进意见,以期为国内金刚石复合片的发展提供参考。

内部应力;烧结质量;微粉形状;合成块结构

由于宏观经济形势的影响,金刚石行业当前已进入一个低谷,各个企业都在寻找新的利润增长点,复合片由于其较高的技术门槛和利润成了大家的关注点,下面对于合成金刚石复合片说一些自己的看法,不对之处请指正。

1 关于内应力

合成腔体结构图如图1、图2。

从以上两图的对比可以看出,在合成复合片时,在纵向和横向顶锤同时施压,腔内压力分布在横向和纵向的差别是比较大的,而在合成金刚石时横向和纵向的差异相对来说就要小得多了。

图1 金刚石合成块结构图Fig.1 structure of synthetic block

图2 金刚石复合片结构图Fig.2 structure of diamond compact

原因:纵向元件的传压性能要远好于横向,纵向元件主要有堵头、金属片、盐片、复合片套柱,这些元件都是不容易被压缩的,而在横向有较厚的叶蜡石层,叶蜡石在高压下却是易压缩的,所以在纵向上压力的传递要比横向上容易得多,也导致最中间复合层所在的区域横向方面存在较大的压力梯度。

对于这一点我想可有以下几种解决方法:

(1)把双粒组装更改为单粒组装,一粒的容间由易压缩的物质代替,这样可以达到目的,但是这样做使合成的效率大大降低(一次只能合成一粒),成本会显著升高。

(2)改进结构,把腔体扩大,同时改变堵头的材质及结构,从而减少纵向组装结构的密度。

(3)减薄基体,在合成复合片的过程中,几个GPa的压力和1000多摄氏度的温度,会使基体和复合层产生变形,在合成完成之后,压力没有了,温度也改变为室温,由于基体和复合层的热膨胀系数和压缩系数是不同的,压力和温度导致的形变就会产生较大的内部应力,减薄基体后会使复合片的体积变小,从而可以使内部应力大大降低,也可以使一块合成多粒成为可能,进一步提高效率。烧结完成后再用焊接的方法把减去的基体接上。

(4)在工艺上想办法,由材料热处理的方法可以想到,采用合适的降温、降压模式也可以从一定程度上降低复合片的内部应力。

2 关于金刚石微粉

(1)微粉形状对合成的影响

金刚石是自然界中最硬的物质,微粉是用破碎金刚石单晶的方法得到的,现在用的微粉形状以片状和条状的居多,如果从微观上分析,片状和条状在合成过程中,颗粒之间的压力和球状是有区别的,对合成的影响也可想而知。所以采用球状微粉是提高复合片性能的有效方法之一。

(2)微粉质量的影响

对于这一点大家应有共识,如果微粉质量不好,以Ⅱ型料破碎得到的微粉与以高档料破碎得到的微粉,在合成复合片时性能是有较大的差异的,因为组成材料本身强度不高,烧结后复合片本身也不会有高的强度。

基于以上两点,可以看出它们是有矛盾的。因为,以高档料破碎得到合适形状的微粉是十分困难的,因为料的强度越高在破碎过程中得到的片状、条状微粉的比例就越高,合格品产出率就低,所以球状高强度的金刚石微粉在市场上是非常少见的。

(3)粒度组成的影响

选用几个不同的粒度,然后调整其组成的比例,这样可以降低微粉之间的空隙,提高复合片的致密性,致密性达到一定程度,采用无钴烧结就会非常的困难,如果采用添加烧结剂的方法,复合片的烧结质量又难以保证,这个原因在很多资料上都有说明。

从国外的片子上也可以看出,并非是微粉之间的空隙越小越好。

下图为某进口复合片抛光后400倍照片。

图3 某进口复合片抛光后400倍照片Fig.3 ×400 photo of an imported diamond compact after polishing

既然是微粉的质量越好对合成复合片越有利,那如何检测微粉的质量就变得非常重要了。那么如何检测微粉质量的好坏呢?和金刚石单晶不同,从颜色上去区分微粉质量已经十分的困难,并且粒度越细难度越大。如果采用磁性的方法,由于静电的作用、及细粒度的吸附作用,也难以实现。两者之间的差异就是内部杂质的含量,由于杂质的含量是×10-6级的,所以用烧蚀的方法也难以实现。

3 关于合成工艺

对于合成工艺,其中只有三个参数:压力、温度和时间,看起来十分的简单,但是组合起来种类就太多了,所以要通过理论去指导我们研究的方向。

单纯的就烧结的质量来说,就是在微粉之间形成D-D键,微粉之间以D-D键充分结合,连接点越多越大则烧结质量就越好。

首先,把金刚石微粉通过D-D键连接,这一点我们大家都可以做到,然后就是提高烧结的质量,无非是使微粉之间D-D键连接的点变大、变多,形成D-D键也是一个生长的过程,既然前期已经形成,那么在后期让这个过程继续进行下去就可以了,影响生长的因素前面已经提到,也就是继续提供合适的环境就可以了。压力不够我们就提压力,温度不够我们就提高功率,时间不够我们就延长烧结时间,这样分析似乎十分的简单。

既然这样,为什么想把复合片做好就这么难呢?

我们提到了压力和温度,但是压力和温度我们在合成时难以通过直接进行测量而得到,只能通过间接的手段得到,但是误差十分的大,这个误差对于复合片烧结质量的影响是致命的。

合成腔体内的压力和温度与我们可以直接测量到的压力和温度是有一定关系的,我们在分析时提到的压力和温度是合成腔体内的压力和温度。

因此我们应该通过一定的手段去分析和总结腔体内的压力和温度与我们可以直接测量到的压力和温度之间的关系,一旦我们掌握两者之间的关系,就可以根据烧结生长理论去指导我们如何让腔体内的压力和温度按照我们意愿随时间变化,那么合成出烧结质量好的复合片就变得不是那么难了。

4 关于结构块的保温

在合成过程中,结构块的保温越好,那么其升温越快,合成用时也越短,但是对于合成金刚石复合片我有不同的看法。因为,真正参于合成的热量非常少,多数的热量都散失了,保温越好,那么散失的热量也越少,但是也有缺点,就是腔体内的温度波动性会变大(块与块之间),加热管的电阻是有波动的,并且还较大,所以保温越好,合成使用的功率也越低,也会使加热管波动产生的热量占总热量的比例加大,从而腔体内的温度差异也越大。从这一点上说,保温越差越好,但是这也带来顶锤温度升高、顶锤寿命降低、合成中电费成本升高的问题。

5 小结

合成金刚石复合片是一个系统工程,包括很多的环节,任何一个环节做得不好,最终都会影响复合片的质量。

原材料的质量:比如微粉质量、微粉的形状、微粉的粒度组成、基体质量;

合成结构:如何降低块之间温度和压力的差异、如何减少复合片的内部应力;

混料:如何保证不同粒度的金刚石微粉均匀的混合,粒度越细则混合均匀的难度也越大;

合成工艺:使用多长时间、温度多高、压力多少才可以使微粉充分D-D结合,但是我们要了解内部压力和温度如何才能按照我们的意愿实行变化。

单纯的就烧结的质量来说,就是在微粉之间形成D-D键,微粉之间充分结合。

在这里没有说复合片质量。原因是,不同用途的复合片,其对性能指标的要求是不同的。比如,耐磨性能好的复合片和耐冲击性能好的复合片,其特点是不同的,这两种复合片所用工艺也是有区别的。

A Few Thoughts on Synthetic Diamond Compact

BAI Yun-gang
(CR GEMS DIAMOND CO.,LTD Liaocheng,Shandong 252000,China)

The existing problems during the process of diamond compact preparation such as the assembly model,diamond powder performance and composition and synthetic technique have been analysed and some suggestions of improvement have been given in order to give reference to the development of domestic diamond compact.

internal stress,sintering quality,powder shape,structure of synthetic block

TQ164

A

1673-1433(2015)01-0060-03

2015-01-30

白云岗(1975-),毕业于哈尔滨工业大学,本科学历,副高职称,2013年被评为“聊城市最有突出贡献的中青年专家”称号,现任昌润钻石股份有限公司总工程师。

白云岗.关于合成金刚石复合片的几点思考[J].超硬材料工程,2015,27(1):60-62.