酸改性轻烧镁的制备研究

方旭东，赵伟伟

（天津渤海职业技术学院，天津 300402）

随着社会对环境治理要求的提高，镁将在环境污染治理中扮演着十分重要的角色[1]。为此，本文在水浴加热的条件下制备了酸改性轻烧镁，研究了影响这种吸附剂吸附性能的相关影响因素。这种吸附剂制备工艺简单，来源丰富，价格低廉，为水处理剂的研究开辟了一条新途径。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

1.1.1 实验材料

低品位轻烧镁(辽宁南票某镁矿，化学组成见表1)；染料活性艳红来自辽宁某印染厂。

表1 低品位轻烧镁化学组成

1.1.2 药品与仪器

药品：浓盐酸为分析纯，配制成不同质量分数的盐酸溶液。

仪器：精科fas-1004电子天平，高密UV1100分光光度计，国华JJ-4六联电动搅拌机，泰斯特FW1100粉碎机，HH-4数显恒温水浴锅,DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱。

1.2 实验方法

1.2.1 酸改性轻烧镁吸附剂的制备

恒温水浴锅加热至一定温度，在装有回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入质量为30g轻烧镁一定质量分数一定体积的盐酸，用适量蒸馏水冲洗器壁，开始搅拌反应一段时间，反应结束后，样品沉化24h，所得固体用烘箱烘干，冷却粉碎制得产品。实验装置如图1。

1.2.2 吸附脱色实验

取浓度为100mg/L的模拟染料废水100mL，废水pH自然，加入一定质量的吸附剂，室温搅拌10min，沉降30min，取其上清液，在染料的最大吸收波长下测吸附前后的吸光度，蒸馏水为参比。按下式计算染料脱色率和吸附量。

图1 实验装置图

式中：A0—处理前的吸光度；A—处理后的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 单因素实验优化吸附剂制备条件

2.1.1 盐酸质量分数对吸附剂性能的影响

按照1.2.1实验方法，不同的盐酸质量分数，酸溶比例(g：L)为1：3，酸溶温度75℃，酸溶时间2.5h，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图2。

图2 盐酸质量分数对吸附效果的影响

由图2可知，盐酸酸化后，轻烧镁的吸附能力迅速提高，盐酸质量分数在1%～5%之间变化时盐酸质量分数对吸附剂的性能影响不大，当盐酸质量分数继续增大时，吸附剂的脱色率达到80%以上，当盐酸质量分数为15%时，吸附效果最好，达到88.37%，故选择盐酸质量分数为15%。

2.1.2 酸溶比例对吸附剂性能的影响

按照1.2.1实验方法，盐酸质量分数15%，分别加入不同体积的盐酸（当酸溶比例为1：1时，盐酸几乎无残余）酸溶温度75℃，酸溶时间2.5h，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图3，由图3可以看出，酸溶比例是制备条件的重要因素，酸改性轻烧镁对活性艳红的脱色率随着固体与盐酸比例的增加，先增加后下降，之后平缓有所增加。在1：1,5时有最大值93.37%，在比例为1：2.5之后脱色率呈增大趋势，但酸的体积增大会给实验带来困难，也从环保和经济的角度考虑，不选择酸溶比例继续增加。选择最佳酸溶比例为1：1.5。

图3 酸溶比例对吸附效果的影响

2.1.3 酸溶温度对吸附性能的影响

按照1.2.1实验方法，按盐酸质量分数15%，酸溶比例(g/mL)为1：1.5，恒温水浴锅分别保持在室温(16.2℃)、25℃、35℃、45℃、55℃、65℃、75℃，酸溶时间2.5h，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图4。

图4 酸溶温度对吸附效果的影响

从图4可以看出，随着温度的升高，脱色率先升高再下降。在酸溶温度为55℃时，达到最高脱色率96.12%。

2.1.4 酸溶时间对吸附剂性能的影响

按照1.2.1实验方法，按盐酸质量分数15%，酸溶比例(g：mL)为1：1.5，酸溶温度55℃，分别开始搅拌反应 10min，30min，60min，90min，120min，150min，取制得的产品0.25g按方法1.2.2处理模拟活性艳红染料废水。结果如图5。

图5 酸溶时间对吸附效果的影响

由图5可以看出随着酸溶时间的增加，酸改性轻烧镁对活性艳红的脱色率呈现先升高再降低的趋势，在酸溶时间为30min和60min时，脱色效果变化不大，且为这组实验中最高脱色率，故选择最佳酸溶时间为30min。

综上所述，得出水浴加热条件下酸改性轻烧镁的最佳制备条件为盐酸质量分数15%，酸溶比例(g：mL)1：1.5,酸溶温度55℃，酸溶时间30min。在该制备条件下的吸附剂对活性艳红的脱色率为97.79%。

2.2 不同吸附剂制备条件对染料废水吸附性能的比较

选取盐酸质量分数、酸溶比例、酸溶温度、酸溶时间为考察因素，选取各因素水平，做四因素三水平的正交实验，取0.25g制得的吸附剂分别处理体积为100mL，浓度100mg/L的活性艳红染料废水，以脱色率为考察指标，以求得到最佳实验条件的组合，提高脱色率。结果见表2。

表2 正交实验结果

表2中极差代表该因素对实验结果的影响程度，极差越大，表明该因素对结果的影响程度越大。通过对表2的极差分析可知，影响活性艳红脱色率的因素由大到小次序为：盐酸质量分数＞酸溶时间＞酸溶比例＞酸溶温度。

表中各因素水平K值的均值表示该因素在各水平值的平均结果，K值越大，代表该因素在各个水平时的评价结果越好，由此可判断各因素最佳水平值的大小。得出处理活性艳红的吸附剂理论最佳制备条件A2B3C1D3：盐酸质量分数15%，酸溶比例1：2，酸溶温度45℃，酸溶时间1.5h。

为了考察染料在最佳制备条件下的脱色率，进行验证性实验。以烘箱干燥为烘干条件，理论最佳条件(盐酸质量分数15%，酸溶比例1：2，酸溶温度45℃，静置时间1.5h)下制备吸附剂，进行验证性实验，吸附剂对活性艳红的脱色率为98.60%；而正交实验中最优条件下染料的去除率为98.50%小于理论最优值。所以选择理论最优条件组合：盐酸质量分数15%，酸溶比例1：2，酸溶温度45℃，酸溶时间1.5h。

3 结论

本实验以轻烧镁为原料，加入盐酸酸化，水浴加热的方法制备酸改性轻烧镁作为吸附剂，并用于活性艳红模拟染料废水的脱色处理，得出以下结论：

通过单因素实验，确定酸改性轻烧镁的最佳制备条件为：盐酸质量分数15%，酸溶比例(g：mL)1：1.5,酸溶温度55℃，酸溶时间30min。在该制备条件下的吸附剂对活性艳红的脱色率为97.79%。

通过正交实验，确定酸改性轻烧镁的最佳制备条件为盐酸质量分数15%，酸溶比例1：2，酸溶温度45℃，酸溶时间1.5h。在该制备条件下的吸附剂对活性艳红的脱色率为98.60%。

总之利用轻烧镁为原料制备的吸附剂，可以用于处理染料废水，不但可充分利用我国丰富的菱镁矿资源，在变废为宝的同时保护了生态环境，因此该吸附剂产品在水处理方面具有很大的开发潜力和广阔的应用前景。

［1］王明辉，宋苗苗.印苯废水生物处理法综述[J].能源与环境科学，2013，3：161.