煤质化验灰分测定的一项改进

杜 鑫

（大同煤矿集团 煤峪口矿，山西 大同037001）

煤的灰分不是煤的固有成分，是煤在规定条件下完全燃烧后残留物的产率。煤的灰分测定是规范性比较强的试验。而且灰分来源于矿物质，是降低煤炭热量的物质，在煤炭加工过程中带来不利的影响。经过多年的工作总结出煤炭的灰分与热量的相对变化规律。经验表明，在全水为6%时的值，1个百分灰点相当于100Cal／g的热量。如果灰分降低一个百分点，则在该煤样水分对应的热值中热量增加100Cal／g的热值。如果灰分增加一个百分点，则在该煤样水分对应的热值中热量相应的降低100Cal／g的热值。该结果就是该煤样的收到基低位发热量，也是直接用来计价的主要标准。所以，煤的灰分直接体现出煤炭的发热量，间接的影响着煤炭的市场价格。所以煤质化验过程中，对于煤质灰分测定的精细程度和准确度的要求相当高。

1 常用灰分测定方法

国标中规定煤中灰分测定方法有两种：快速灰化法和缓慢灰化法。这两种方法共同之处是所用的仪器设备基本相同，都会用到马弗炉、灰皿、分析天平、干燥器、耐热瓷板或石棉板。但是快速灰化法的结果通常高于缓慢灰化法，因此在试验室中常用缓慢灰化法测定煤的灰分。

在缓慢灰化法的操作过程中，是在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取一定的煤样，将其均匀地摊平在灰皿中，然后将盛有煤样的灰皿送入温度不超过100℃的马弗炉恒温区中，待到马弗炉工作结束，从炉中取出灰皿放在石棉板上，冷却、称量、计算。

2 灰分测定过程中的一些问题

在长期实践操作中，笔者发现在把灰皿放入炉中和把灰皿从炉中取出的操作中弊端重重，综合为以下几点。

（1）在放灰皿的过程中，用铗子将一对对盛有试样的灰皿夹进马弗炉里，过程比较繁琐，费时间，而且必须在100℃以内将所有盛有试样的灰皿全放进去。

（2）取样时，由于炉温很高，在800℃以上。在此情况下，操作人员用铗子夹灰皿的过程中炉中放出的热气有些烫，给操作人员带来不便，甚至是危险。而这个过程不是一次能完成的，有多少对煤样，就要重复多少次这样的操作过程。

（3）灰皿已在高温下被加热，在用铗子夹的过程中，若灰皿与铗子接触时，互相受力不均匀或用力过大会把灰皿夹碎。这样不仅损坏了设备，而且试验人员还得重新做该项试验，影响了试验进度，增加了试验人员的负担。

（4）一般在夹灰皿的过程中是一对一对将灰皿从马弗炉中夹出的，为了保证灰皿在夹的过程中不会脱落，操作人员要掌控好铗子伸进灰皿的深度，稍有不慎，铗子会将灰分夹带出来，这样会造成平行样的误差超出标准范围，直接影响试验的准确性和试验的进度。

（5）一般每项试样需称两次，若试样多，所需要的灰皿就多。把灰皿放进马弗炉是按照一定顺序放置的，而在取灰皿时一般是逆着方向从炉中取出放在石棉板上的。理论上讲这样做是没问题的，但实际做起来偶尔也会弄混顺序。

3 针对以上问题的解决方法

通过设计一个灰皿架，来解决上述问题。

1）材质：用镍铬丝或耐热金属丝制成。这种材质与测定挥发分时用到的坩埚架的材质是相同的。因为测定挥发分的马弗炉恒温区是（900±5）℃，而测定灰分时马弗炉需要保持的最高温度是（815±10）℃，所以选择坩埚架所用的材质能承受900℃左右的高温，也能承受815℃左右的高温。

2）形状：所设计的灰皿架的形状（见图1）。

图1 灰分操作过程示意

图2 灰皿尺寸分析

图1 反映了灰分操作过程中的主要设备及操作流程，也反映了灰皿架的基本形状。根据马弗炉内尺寸的大小，设计的灰皿架上只能放三行七列的灰皿。所以灰皿架的大小由马弗炉内的尺寸确定，其中每个网格的大小由灰皿大小确定，而灰皿的大小一般是国标中有所规定的。由图1和图2可以看出灰皿外壁的中部与网格壁接触，灰皿外壁的中部长是50mm，宽是23.5mm，即一个网格的大小是长50mm，宽23.5mm。为了使灰皿放在网格中有足够的空间，该设计根据2个灰皿竖向对齐时外壁沿紧密接触时外壁中部两点的距离为1.5mm和2个灰皿横向对齐时外壁沿紧密接触时外壁中部两点的距离为5mm，确定了内部竖排格栏的直径为3mm，横排格栏和网格外沿的直径是6mm。综合上述，整个网格的长194.5mm，宽是174 mm。由于马弗炉内热电偶平行于炉膛底20～30mm，设计中为了使灰皿底部不要碰到热电偶，支柱高约在40～50 mm之间。

3）新灰皿架使用步骤：

（1）将所有盛有试样的灰皿按照一定顺序放在灰皿架上。再将灰皿架放入温度低于100℃的马弗炉中。就不用一个个或一对对的用铗子夹入马弗炉中，节省时间，也节省步骤。

（2）将灰皿取出马弗炉时，可以用钳子将灰皿架从炉中夹出，就不用一个个或一对对从高温炉中夹出。这样不仅使操作人员免受热流之苦，而且铗子不用与灰皿直接接触，灰皿就不会轻易破碎或不会发生灰分被夹带出去的情况，这样既提高了试验的准确性，也给操作人员减轻了负担。

（3）灰皿是按照一定顺序放在灰皿架上的，取出灰皿架时灰皿仍然是原来的顺序，这样就不会出现灰皿的顺序被弄乱的问题。

（4）灰皿架避开了热电偶的阻挡，节省出还能放一个灰皿的空间，这样不仅使平行样更均匀的处在同一温度状态下受热，增加了试验的准确性，而且节省出一定的空间，可以增加试验项目。

（5）值得提醒的是当试验项目少的时候，试验人员尽量将灰皿往灰皿架的中间摆放，可以维持灰皿架的平衡，便于放取。

4 结语

灰分的测定在煤质分析中同发热量反映煤质好坏的作用是相辅相成的，也是每次相关部门抽查的主要项目之一。它的操作性很强，对操作人员的技术水平要求比较高，所以通过该项改进，帮助操作人员提高了工作速度和工作效率，减少了操作失误，降低操作难度和危险系数，提高了灰分测定的准确率。