覃学谦 丘 琴 甄汉深 陈丽璇 许玉华
1.广西中医药大学第一附属医院,广西 南宁 530012;2.广西中医药大学,广西 南宁 530001
粗叶悬钩子根的导数光谱测定
覃学谦1丘 琴2*甄汉深2陈丽璇2许玉华2
1.广西中医药大学第一附属医院,广西 南宁 530012;2.广西中医药大学,广西 南宁 530001
目的:对粗叶悬钩子根的导数光谱进行测定。方法:采用导数光谱法。结果:粗叶悬钩子的一阶、二阶导数光谱图有一定的特征吸收。结论:为粗叶悬钩子根的鉴别提供科学的依据。
粗叶悬钩子;导数光谱测定;可见-紫外光谱法
粗叶悬钩子来源于蔷薇科植物粗叶悬钩子RubusalceaefoliusPoir的根。笔者曾采用可见-紫外光谱法对其根进行测定,并已报道[1]。在现代光谱分析中,由于计算机技术的发展,导数光谱程序已被采用,导数光谱可提高测定精度和增加鉴定准确性。本文采用导数光谱法,对粗叶悬钩子的根进行测定。
1.1 仪器 紫外-可见分光光度计(UV160,日本岛津生产)。
1.2 材料 粗叶悬钩子样品采自广西柳州地区,经广西中医药大学廖月葵高级实验师鉴定为蔷薇科悬钩子属植物粗叶悬钩子RubusalceaefoliusPoir的根。实验用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
2.1 样品提取液的制备 按前文的方法[1],分别制备粗叶悬钩子根的水、乙醇、石油醚、乙酸乙酯回流提取液和超声提取液。
2.1.1 回流提取液的制备 称取粗叶悬钩子根粉末0.5g,各4份,分别置于100ml具塞锥形瓶中,分别用水、乙醇、乙酸乙酯、石油醚各25ml依次提取,回流提取时间为1h,滤过备用。
2.1.2 超声提取液的制备 称取粗叶悬钩子根粉末0.5g,各4份,分别置于100ml的具塞锥形瓶中,分别用水、乙醇、乙酸乙酯、石油醚各25ml提取,超声提取时间为30min,滤过备用。
2.2 方法学考察
2.2.1 重复性试验 分取上述粗叶悬钩子根乙醇回流提取液,按“2.3项”下样品提取液的测定方法,采用导数光谱法进行测定,重复测定5次,RSD值为1.05%,结果表明本法重复性良好。
2.2.2 稳定性试验 按“2.3项”下的方法,分别于0、0.5、1、1.5、2、3、4h对样品提取液进行测定,结果表明,样品提取液在4h内稳定。
2.3 样品提取液的测定 分取上述的各提取液,分别稀释到适合的倍数,以提取液相对应的溶剂作为空白对照,采用导数光谱法进行测定,结果见表1、2。
表1 粗叶悬钩子提取液一阶导数光谱的吸收峰峰位
表2 粗叶悬钩子提取液二阶导数光谱的吸收峰峰位
在可见-紫外光谱鉴别中,如果吸光度较小,就不能得到精度很好的信号;如果其他组分的吸收重叠在吸收峰上,测定就会受干扰。导数光谱法有可能克服这些困难,既可提高测定精度,又可增加鉴定准确性。
粗叶悬钩子的水、乙醇、石油醚、乙酸乙酯回流提取液和超声提取液的一阶、二阶导数光谱吸收光谱峰(λmax)和谷(λmix)均有一定的可供鉴别的特征。但水提取液一阶导数光谱吸收光谱峰和谷不多,其余各提取液的一阶和二阶导数光谱吸收的峰和谷较多。上述的实验可为粗叶悬钩子根的鉴别提供科学的依据。
[1]覃学谦,范秀春,丘琴,等.粗叶悬钩子根的可见-紫外光谱测定[J].中国民族民间医药,2014,23(3):25-26.
覃学谦,主要从事医院中药与药学的工作。
丘琴,主要从事中药与药学的教学与科研工作。
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1007-8517(2015)07-0010-02
2015.01.06)