镀层板料结合性能测试方法评价❋

张小兵，刘伟成

（湖南工程学院 工程训练中心，湖南 湘潭 411101）

0 引言

镀层技术已成为材料表面性能改善的一个重要途径［1］。界面强度不好或镀层本身力学强度等参数达不到要求均可能导致镀层失效。界面结合性能越好，意味在相同的载荷情况下，镀层抵抗破坏的能力越强，从而延长了产品的使用寿命。界面结合强度可分为拉伸界面强度与剪切界面强度，目前，界面结合强度的表征通常采用两种形式：①以力的形式，即镀层从基体分离单位面积所需的最大力；②以能量或功的形式。界面失效不是一个单纯的量，其与裂纹和缺陷等其他因素均有关，采用界面结合能表征镀层/基底界面结合性能更加符合实际情况［2］。

镀层材料已广泛应用于工业、民用等领域，人们对界面强度的评价方法与指标进行了一系列的研究及探讨。目前界面结合强度已成为评价镀层性能、质量的重要指标［3－4］。实际上，目前在结合强度的评定与测定过程中仍存在许多问题，有待进一步研究。本文对目前常使用的结合强度测试技术与方法进行了归纳与评价，旨在为从事表面工程研究和应用的人员提供一点有益的参考。

1 镀层结合强度测试方法

理想的测量界面结合性能的方法应至少满足二个条件，一是要有合理、理想反映镀层失效的力学模型，二是要准确反映镀层界面的力学参量［5］。除此以外测试方法应当尽量简单，可无损检测，易于实现自动化和标准化等。

根据基体与镀层材料性质，镀层体系可以分为脆性镀层/脆性基体、脆性镀层/韧性基体、韧性镀层/脆性基体、韧性镀层/韧性基体4类。镀层结合强度的测试方法虽然有许多，但并没有一种标准的测试方法通用于各种镀层，测试方法大致可分为定量（或半定量）与定性测试两大类。由于镀层结合强度的复杂性，采用定量检测较困难，早期普遍采用定性检测方法，通过对镀层采用摩擦、变形和切割等方法，观察镀层是否被破坏，从而定性地表征镀层的结合性能，每种方法有其特点及其适用范围。常用的定性检测方法有锉刀法、弯折法、冲击法、摩擦抛光法、划格法和热震法等，其主要依靠技术人员经验判断，快速简单，不需要相应的设备仪器，但结果粗糙，随机性比较大。随着镀层技术的发展，一些定量、半定量的镀层结合强度测试方法得到了广泛应用，常用的测试方法有拉伸法、划痕法、压痕法和鼓包法等，以下对几种常用方法进行介绍与探讨。

1.1 拉伸法

拉伸法采取的是在镀层的表面粘结一个可施加拉力的联结体，由外力将基体和联结体拉开，根据力作用形式可以将外力分为垂直力与平行力，所得的结合强度分别为拉伸及剪切结合强度。拉伸法已成为一种简单通用的界面强度测试方法，各国都制定了类似的试验标准，比如 ASTM（633－79）、JISH8664等。虽然拉伸法具有操作简单、理论模型简单等优点，但拉伸法在实际应用中具有一些局限性：①由于粘结剂的加入会改变镀层本身的结合强度，从而影响测试结果的真实性；②受到粘结剂抗拉强度的影响，只适于低中结合强度测量，测量的结合强度通常小于90MPa［6］；③在进行拉伸时，可能会出现内聚性、粘结性断裂或是两种断裂的混合性，因此结合强度测定值不纯真；④载荷方式与镀层实际使用过程中加载方式有差异，因而镀层的使用性能可能与测得的结合强度无直接关系。郑小玲等［7］认为拉伸法利用镀层本身开裂特征来计算剪切强度，适用于测定脆性薄镀层，特别是弹氏模量大于金属基体的镀层，但存在测试值与界面结合强度的真实值有较大差异的缺点。

1.2 划痕法

划痕法采用划针在镀层表面以一定速度划过，且作用在镀层上的垂直力不断增加，以镀层从基体上脱落最小力为临界载荷，以此临界载荷来表征镀层的结合强度。临界载荷的确定方法通常采用显微观察法、电子探针法和声发射检测法等。划痕法对施加到镀层上的应力没有限制，能够保证镀层从基体上剥离，其定量精度较高，可在较小的试样上获得可重复的结果，监测手段有多种形式，并已有商品化仪器，成为目前最常用、成熟的、有效测定界面结合能的一种方法［8］。近年来国内外学者对划痕法弹塑性变形理论模式、划痕失效形式、临界载荷影响因素等进行了一系列研究。由于划痕法失效模式多样化，通常是拉伸、脱落、剪切等失效模式的综合，而且裂纹不一定在界面处产生，临界载荷受到镀层厚度、硬度及基体硬度等影响，并与试验的参数有关，因此临界载荷是镀层、基体系承载能力的综合反映，通过相关理论建立临界载荷与界面结合强度之间关联比较困难，目前并未见相对成熟的理论模型，采用此种方法还有许多工作值得力学专家去研究。在传统划痕法的基础上，近年出现了红外激光与远紫外线激光划痕法，其采用非接触的激光加载方式代替传统的压头直接接触加载方式，对镀层表面、镀层厚度及试样的形状等均无要求，已发展成为一种新型实用的检测技术［9］。

1.3 压痕法

压痕法采用逐级加载的方法使压头在镀层表面形成压痕，当载荷不大时，镀层与基体同时变形，随着载荷的不断增加，镀层产生脱落或是形成环状裂纹，以出现镀层脱落或环状裂纹的前一级载荷作为临界载荷的评定标准。压痕法按照压头的作用位置可以分为表面、侧面、界面压痕法3类。与划痕法相比，表面压痕法对基体硬度的变化不敏感，而且在进行压痕法测试时，与镀层相关的其他一些参数也可以获得，比如镀层的弹氏模量、硬度和断裂韧性等，其通常用于弱结合界面，由于易产生径向、环向裂纹，会造成计算出来的界面断裂韧性存在着很大的误差，不适合脆性镀层的测试［10］。侧面压痕法利用侧向力与压入时间曲线的斜率突变来判断界面是否开裂，避免了表面压痕法中镀层直接接触载荷，使问题简单化；但由于加载过程中引入了多重非线性过程，比如基体的大塑性变形以及脆性镀层自身开裂，而且由于压头形状、压入点距离等试验影响因素，使得其测试过程的模型化相对复杂。界面压痕法直接将压头作用在界面上，不适合于薄镀层的测试，在测试脆性镀层时，可能出现镀层本身开裂先于界面开裂的现象，由于压头附近的应力较复杂，导致理论建模时出现许多困难，很难利用现有的理论模型精确计算出实际应力，通常采用有限元的方法，细划压头区域网格来解决这一问题。近年纳米压痕技术的发展以及相关理论模型的应用与探讨，为解决上述难题提供了新的希望［11］。

总的来说，压痕法是一种较为直观的定性测量方法，具有操作方便、测试效率高、试样制备简单等优点，已在实际中得到广泛的应用。

1.4 鼓包法

1961年Dannenberg首先提出了此种方法，其测试原理是：通过从基底中的小孔向粘附在上面的镀层施加压力从而使其从基底分离，通过从实验中所提取的数据，如界面分离时的临界压力、裂纹长度等，采用相应理论模型推算出界面结合能。伍良龙等提出镀层开裂时的压强和挠度的乘积与界面结合能呈线性关系，且斜率随鼓包模型的孔径变化而变化。蒋丽梅通过有限元的方法研究了临界分离压力与界面结合强度的关系，初步得到其函数关系式，并研究了基体与镀层的材料性能对临界分离压力的影响。

鼓包法测界面结合能具有操作简单、数据易得、理论模型可信等优势。但在实际应用中还是受到诸多因素的制约：首先，试样制作比较困难，近年微细加工技术的发展，明显提高了试样的尺寸精度，从而缓解了试样制备难的问题；其二，不适用于有残余压应力及镀层太薄的试样；其三，当结合强度较高时，镀层分离时会产生塑性变形，而目前塑性变形阶段还没有较完善的力学模型可用，则无法用鼓包法较准确地测量结合强度。

1.5 其他测试方法

除上述介绍的一些方法外，通常用来定性评价镀层性能的方法还有弯曲法、剥离法、激光层裂法、电磁力法和超声波法等，每种方法在测量技术及力学计算上都存在自身的问题，都有其优缺点及适应范围。比如近年出现的激光层裂法，不受材料体系的影响，由于其加载在非常高的应变率条件下，很大程度地压制了基体与镀层的弹塑性行为；但激光层裂法测量的是动态结合强度，如何将动态强度换算成静态强度，目前并无相关理论，同时激光层裂法存在测试设备昂贵、操作复杂等缺点。

2 结论

目前对镀层结合强度检测的研究主要是集中在研发新的测试方法，完善现有的测试方法，包括载荷临界值的确定、载荷临界值与真实结合强度的关系、镀层临界破坏的观察设备、各种方法理论模型的研究等。目前界面强度的测试方法始终处在定性或者半定量的水平，因此完善与研制操作简单、不破坏试样、自动化程度高，既能定性又能准确定量检测镀层结合性能的方法和仪器成为未来镀层技术的发展方向之一。

［1］段远富，高四，张伟.纳米碳孔金属化直接电镀技术［J］.装备环境工程，2013（1）：114－117.

［2］武良龙.金属薄膜材料界面结合能的表征及界面失效分析［D］.湘潭：湘潭大学，2013：1－10.

［3］Xia F F，Wu M H，Wang F，et al.Nanocomposite Ni－TiN coatings prepared by ultrasonic electrodeposition［J］.Current Applied Physics，2009，9：44－47.

［4］Zhang H，Li D Y.Determination of interfacial bonding strength using a cantilever bending method with in situ monitoring acoustic emission［J］.Surf Coat Technol，2002，155：190－194.

［5］Chalker R，Bull S J，Rickerby D S.Review of methods for the evaluation of coating－substrate adhesion［J］.Materials Science and Engineering A，1991，140（1）：583－592.

［6］蔡继红.利用应力波测定涂层结合强度的研究［D］.天津：天津大学，2005：10－15.

［7］郑小玲，游敏.拉伸法测定涂层界面强度的适用性研究［J］.粘结，2003，24（2）：25－27.

［8］冯爱新，张永康，谢华琨，等.划痕试验法表征薄膜涂层界面结合强度［J］.江苏大学学报，2003，24（2）：15－19.

［9］曹宇鹏.界面结合性能激光划痕检测方法优化与实验研究［D］.镇江：江苏大学，2010：15－25.

［10］简小刚，孙方宏，赵国伟，等.金刚石薄膜膜基界面结合强度测量技术的研究进展［J］.金刚石与磨料磨具工程，2002，129（3）：3－7.

［11］戎俊梅.基于纳米压痕技术及有限元模拟的薄膜力学研究［D］.杭州：浙江工业大学，2010：1－30.