电感耦合等离子体发射光谱仪的安装及常见故障排除

吴英婷 付文卓 赵淑锐 郑美青 薛 冰

(首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069)

电感耦合等离子体发射光谱仪的安装及常见故障排除

吴英婷 付文卓 赵淑锐 郑美青 薛 冰

(首都医科大学医学实验与测试中心，北京 100069)

介绍了Agilent ICP-OES 710光谱仪场地安装条件，实验过程中点火失败，灵敏度下降等常见故障的分析及解决方法，总结了电感耦合等离子体发射光谱仪日常维护及注意事项。

电感耦合等离子体 常见故障

电感耦合等离子体发射光谱仪因具有灵敏度高，线性范围宽，多元素同时快速检测等[1]优点，被广泛应用于地矿、环境保护、食品检测和医药等领域[2]。本文以Agilent ICP-OES 710光谱仪为例，讨论总结其安装条件准备，常见故障排除及日常维护。

1 概述

电感耦合等离子体发射发射光谱属于原子发射光谱，电感耦合等离子体(ICP)是一种提供电感磁场，高温环境，使待测样品原子化的光源。ICP光源由高频发射器和炬管两部分组成。目前高频发射器震荡频率为27.12MHz或40.68MHz，高频功率高于1.4kW[3]。炬管是由3个同心石英管组成，有3处进气管，分别是进入冷却气(等离子体气)，辅助气和载气，均为氩气。点火即形成ICP焰炬，高频电源通过感应线圈形成高频电磁场，使氩气局部电离，产生感应电流，感应电流加热气体形成ICP焰炬。载气带着气溶胶的待测样品进入炬管经行测定[4]。

2 安装条件及注意事项

2.1 电源

电源要求单相交流电220V，50或60Hz，额定功率5.1kVA,单独空气开关，30A单相插座。最好单独供电，从配电室引出独立电源线，避免与其他大型负电荷(如其他大型仪器，电梯，空调等)的电源公用，防止对仪器产生干扰。

循环水系统电源要求单项交流电220 V，50 Hz。电源插座位置应该在仪器电源线长度范围内，不允许采用接线板延长供电[5]。

2.2 通风系统

等离子体工作时的温度大约为100000K，测试分析样品多为稀硝酸为溶剂，具有强腐蚀性。电感等离子发射光谱仪必须置于良好的通风系统中，将气体排出室外。通风系统要求最小排风量6 m3/min .通风管道需采用耐腐蚀，耐高温，防火材料。其位置应远离消防报警器或其他热传感器。通风系统对仪器非常重要，若排风量达不到要求， 仪器则不能正常工作。

2.3 气源

一般采用气态高纯氩气或者液态氩气，纯度为99.999%，压力范围410～690Kpa，流量0.7～32L/min。若使用气体钢瓶，必须将钢瓶竖直放置，并固定。液氩一般使用杜瓦罐，温度很低，操作时注意防护，防止皮肤直接接触液氩而灼伤。

2.4 其他要求

安装仪器实验室内无振动，无腐蚀性试剂。温度控制在20～25℃，空气中悬浮颗粒小于35000000/m3。值得注意的是，由于电感耦合等离子发射光谱仪实验测定的样品前对待测样品一般使用硝酸，双氧水或其他酸，进行消解等，所以腐蚀性的试剂和样品前处理工作要与放置仪器的实验室分离开。

3 常见故障及解决方法

3.1 点火失败

ICP-OES的最常见故障是点火失败，即系统不能正常点燃等离子体，常见故障及解决方法如下。

3.1.1 氩气不纯或压力低

解决方法：(1)更换新氩气，本实验室采用氩气钢瓶供气，氩气纯度为99.999%，为了保证氩气的纯度，每一次实验使用氩气钢瓶时，注意观察氩气钢瓶的压力表，不能将氩气全部用尽时再更换氩气瓶，空氩气瓶再二次灌装时容易混入空气，影响氩气纯度[6]。(2)更换氩气在线过滤器，在仪器背面安装有氩气过滤器，使用时间一年或波长矫正不通过时需更换。氩气不纯或压力低是导致点火失败的最常见的原因。

3.1.2 样品不能正常流入雾化器

解决方法：(1)管路堵塞：分段排查堵塞的管路，更换新管或将堵塞部分剪掉再连接；(2)喷针堵塞：清洗喷针，将粗端连接上注射器，单向拉注射器推杆，使稀硝酸由细端拉入粗端，反复多次，切忌不能推注射器或超声波清洗，易损坏喷针尖端。(3)蠕动泵管路连接错误，注意蠕动泵进样管和废液管的流动方向，点火前先将蠕动泵开启，使进样管进一段空气，观察空气柱在管路中流动情况，方向为进样管-喷针-雾化器-废液管。

3.1.3 炬管污染

长时间使用仪器，通过视窗可观察炬管上有污染物，呈不透明状。解决方法：更换干净的炬管，用王水(HCl∶HNO3=3∶1)浸泡炬管48h以上，先用大量自来水冲洗，蒸馏水冲洗，蒸馏水浸泡过夜，再用去离子水冲洗，烘箱烘干。注意炬管上保证无水才能安装到仪器上，否则点火瞬间炬管受高温影响易融化变形。

3.1.4 冷风流量低

仪器顶部及后部有排风系统，覆有过滤棉，过滤空气中的颗粒物。由于高温的实验条件下，有很多碳化颗粒，一部分未被排风系统清除，易沉积在仪器内部。长期积累，会致高纯氩气冷风流量低，点火失败。解决方法：⑴在散热口处平铺真空棉防止碳化颗粒和其他杂质落入仪器内部，真空棉变黑即要清洗更换干净的真空棉。⑵拆卸仪器外壳，清理风机扇叶，塑胶弯头，导风铝桶等内部灰尘。注意需拔掉导风铝桶上的传输胶管在清洁，不要碰到流量传感器。

3.2 灵敏度降低

实验中，造成背景噪音大，灵敏度降低的原因主要是：雾化室，雾化器污染：清洗雾化室，雾化器；管路堵塞：检查蠕动泵管是否有样品沉淀，可更换新管；从雾化室到炬管之间的进样连接管是否有样品沉淀，不易观察，拆卸可清洗或更换；泵速低：适当增大蠕动泵转速，使进样平稳；空气泄漏：检查雾化室O型密封圈，易老化，可更换。冷锥污染，炬管污染：清洗冷锥，炬管。条件优化：进行波长矫正，检查峰是否都在寻峰窗口之内，峰形是否平滑[7]。

4 日常维护及注意事项

定时清洗冷锥、炬管、雾化室、雾化器，安装炬管时，注意炬管最内层石英管外沿与线圈距离为5mm，不能过近，防止炬管变形。检查蠕动泵管是否老化或堵塞，及时更换。

定时清洗排风口过滤棉，当出现冷风流量低时，需拆开仪器外壳，清洗内部灰尘。每年更换循环水系统的水，使用蒸馏水作为循环水[8]。检测废液瓶废液是否已满，及时更换空瓶。

5 小结

电感耦合等离子体发射光谱仪作为常规的分析方法而广泛应用。一般样品量大，前处理复杂，所以规范化操作尤为重要，建议专人负责管理及日常维护。定时清洗，及时更换易损配件。遇到故障时，冷静分析总结，避免人为操作错误带来的仪器故障。延长仪器正常使用寿命，保证灵敏度符合要求。

[1] 王晓林. ICP-AES分析技术的研究进展.化工管理, 2014,(32)：139.

[2] 阮桂色. 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES技术的应用进展. 中国无机分析化学, 2011，1(4)：15-18.

[3] 辛仁轩，等.离子体发射光谱分析(第2版).北京：化学工业出版社，2010：46-61.

[4] 张寒琦.仪器分析.2版.北京：高等教育出版社，2013：24-26.

[5] Agilent 700-ES系列电感耦合等离子体发射光谱仪安装条件准备手册

[6] 翟淑珍.ICP发射光谱仪等离子体点火故障及检查方法. 氯碱工业,2005，(11)：35-36.

[7] 赵庆令, 李清彩. Thermo 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪常见故障及排除方法. 岩矿测试,2010，29(2): 196-198.

[8] 王江洪.ICP-OES 在分析有机样品中金属元素常见故障排除及注意事项. 现代科学仪器,2014，(4)：165-169.

Installation and troubleshooting of inductively coupled plasma atomic emission spectrometer.

Wu Yingting, Fu Wenzhuo, Zhao Shurui, Zheng Meiqing, Xue Bing

(CapitalMedicalUniversityCoreFacilitiesCenter,Beijing100069,China)

This paper describes the installation conditions and troubleshooting experiences of Agilent ICP-OES 710 inductively coupled plasma atomic emission spectrometer.

inductively coupled plasma; common faults

吴英婷，女，1983年出生，硕士，主管技师，从事药学分析大型设备的使用和维护工作。

10.3936/j.issn.1001-232x.2015.04.023

2014-12-11