电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定5XXX系铝合金中的高镁含量

田永红 刘海生

（中国铝业西北铝加工厂，甘肃陇西748111）

电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定5XXX系铝合金中的高镁含量

田永红 刘海生

（中国铝业西北铝加工厂，甘肃陇西748111）

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量，选择20mL稀王水溶液溶解试样，以消除合金中的基体元素及其它共存元素的干扰为目标，选择测定镁含量的分析谱线为280.270nm。分别称取与分析试样基体近似的三种铝合金标准物质0.100 0g，按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL，选择仪器工作条件，制作分析曲线，进行曲线校准，按照同样的方法对4个样品各测定6次，测定值的相对标准偏差均不大于0.59%，用标准加入法测得加标回收率在94.0%～104.0%，测定值和环己二胺四乙酸分离络合滴定法测定的5XXX系铝合金中的镁量结果一致。

电感耦合等离子体原子发射光谱法；5XXX系铝合金；高镁

0 前言

5XXX系铝合金也称为铝镁合金，其主要基体元素为铝，含镁量在3%～6%，主要特点是密度低，抗拉强度高，延伸率高，广泛应用于在液体或气体介质中工作的低载荷零件，如邮箱、汽油或润滑油导管，各种液体容器和其它用深拉制作的小负荷零件，也常用于交通车辆、船舶的钣金件，仪表、街灯支架与铆钉、五金制品、电器外壳等。目前，铝镁合金中高镁含量的分析检测主要采用环己二胺四乙酸（CDTA）分离络合滴定法、氰化钾掩蔽络合滴定法和光电直读光谱分析法三种分析方法。然而，环己二胺四乙酸分离络合滴定法分析速度慢，时间长，已跟不上炉前生产的需要；氰化钾掩蔽络合滴定法中所使用的氰化钾试剂为剧毒品，若浓度大于10mg/L就会造成人员中毒，在市场上现已很难购到，且其废液对环境也造成了危害；光电直读光谱分析法虽然速度较快，但对试样的均匀性有较高的要求。所以，能否提高5XXX系铝合金中高镁含量的分析效率已成为一个亟待解决的问题。

近年来，随着光谱仪器的发展［1］，电感耦合等离子体原子发射光谱法已经成为合金中元素测定的重要方法［2－5］，为此，采用灵敏度更高、分析速度更快的电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行5XXX系铝合金中镁元素含量的分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪（赛默飞世尔科技公司）；玻璃同心雾化室；GYA-4C型氩气净化机；UPT超纯水机。

E236标准物质：镁质量百分数为3.93%；E233标准物质：镁质量百分数为6.33%；E235标准物质：镁质量百分数为9.96%。

镁标准溶液（1.000g/L）：购自国家钢铁材料测试中心。

盐酸、硝酸为优级纯。实验用水为超纯水。

1.2 仪器工作参数

仪器的最优工作参数：射频功率为1 150W，雾化器气体流量为0.70L/min，辅助气流量为0.5L/min，蠕动泵转速为45r/min。

1.3 实验方法

1.3.1 标准样品及待测试样溶液的制备

分别准确称取标准物质E233、E235、E236和待测试样各0.100 0g于100mL干净的烧杯中，缓慢加入稀王水20mL，待剧烈反应缓和后，用10mL水冲洗杯壁，并冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

1.3.2 样品的测定

设定仪器工作条件，以标准物质E233、E235、E236中镁元素含量为标准建立工作曲线，并运行校正标准，完成曲线的校准，在此曲线下测定样品，得出此样品溶液中镁元素含量。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

电感耦合等离子体原子发射光谱仪在分析镁元素时，基体铝及其它共存元素会对镁元素产生光谱干扰，为优选镁元素分析谱线，首先为镁元素初选灵敏度满足测定要求的4条较强的镁元素谱线，并进行干扰实验，同时测得镁质量百分数为4.98%的同一标准物质对比结果见表1。

表1 同一标准物质分别在4条谱线下连续6次的分析结果Table 1 Analytical results of the same standard material of four spectral line of the analysis of six times in a row（n＝6）/%

由表1可知：镁在谱线279.079nm和280.270nm下连续6次测得的平均值均为4.981%，更接近4.98%的真值，但在谱线279.079nm下分析的数据的相对标准偏差为0.24%，而在谱线280.270nm下分析的数据的相对标准偏差为0.088%，相比之下谱线280.270nm下的分析结果更好，故本实验选择谱线280.270nm作为分析谱线。

2.2 溶样酸的选择

分别使用盐酸（1＋1）、硝酸（1＋1）和稀王水对铝镁合金样品进行溶解实验，结果发现：使用以上3种酸进行溶解试样，所得的测定值与理论值均相接近，但溶解速度以稀王水最快，且个别试样中的杂质不易溶于盐酸（1＋1）及硝酸（1＋1）中，所以实验选用稀王水作为溶解酸。

2.3 曲线校准

分别用溶解好的标准样品E233、E235、E236进行曲线校准，以发射强度为纵坐标，镁元素含量为横坐标绘制曲线，得出其线性相关系数为0.999 992，其曲线图见图1。

图1 铝合金中镁元素曲线校准图Figure 1 Curve graph of magnesium in aluminum magnesium alloy.

2.4 精密度实验

按实验方法分别对镁质量百分数为1＃（3.93%），2＃（4.98%），3＃（5.44%）和4＃（6.82%）的四个铝镁合金样品平行测定6次，计算其相对标准偏差，结果见表2。

表2 精密度实验结果Table 2 Precision tests of the method（n＝6） /%

由表2可见，镁含量在5.44%～6.82%范围内时，RSD＜0.2%；镁含量在3.93%～5.44%范围内时，RSD＜0.6%。表明该方法操作性强，精密度和重现性较好，可以满足5XXX系铝合金中高镁含量测定的需要。

2.5 加标回收实验

为评估方法测定结果的准确性，分别称取6份同一标准物质0.100 0g，缓慢加入20mL稀王水，待剧烈反应缓和后，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，分别加入0.5，1.0，1.5，2.0，2.5和3.0mg镁标准溶液（（1.000g/L）进行加标回收实验，结果见表3。

表3 加标回收实验结果Table 3 Recovery tests of the method/%

由表3可知：本方法测定铝镁合金中镁元素的加标回收率在94.0%～104.0%，说明方法结果准确、可靠。

2.6 方法对比

用CDTA分离络合滴定法对镁含量为3.93%、4.98%、5.44%和6.82%的四个铝合金样品进行测定，并将测定结果与实验方法所测得结果进行对比，结果见表4。

表4 铝合金样品对比分析结果Table 4 Compasion of determination of Mg in aluminum alloy samples /%

3 结论

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定5XXX系铝合金中的高镁含量，于试样同等处理条件下溶解试样相近标准物质作为曲线校准标准溶液，有效地消除了基体和共存元素的干扰，通过精密度实验、加标回收实验和方法对比实验可知，该方法安全可靠，简便快捷，能准确测定5XXX系铝合金中的高镁含量，综合指标达到了预期目标，完全能满足快速分析的需要。与过去一直沿用的氰化钾络合滴定法相比较，具有低毒低耗、分析重复性更好、分析结果更加准确的特点，并减少了安全隐患、管理成本和环境污染，也缩短了炉前高镁合金的分析时间，提高了生产效率。

［1］李佗，杨军红 .次灵敏线火焰原子吸收光谱法测定镍镁合金中镁［J］.中国无机分析化学，2012，2（1）：67-69.

［2］阮桂色.电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）技术的应用进展［J］.中国无机分析化学，2011，1（4）：15-18.

［3］谢丽云，张敏.iCP-AES法测定铝及铝合金中24种元素［J］.有色金属加工，2006，35（3）：20-21.

［4］李帆，田丹华，张宝松，等.iCP-AES法测定铝合金中主量元素和杂质元素的方法［J］.材料工程，2002（12）：19-21.

［5］鲍叶琳，刘鹏宇 .电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定稀土镁合金中锆［J］.中国无机分析化学，2013，3（增刊）：83-85.

Determination of Magnesia in 5XXX Series Al Alloy by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry

TIAN Yonghong，LIU Haisheng
（Chinalco Northwest Aluminum Processing Plant，Longxi，Gansu748111，China）

In the present paper，the content of magnesia in 5XXX series aluminum alloy was determined by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）.The sample was digested by 20mL dilute aqua regia medium to overcome the interference of matrix elements and other coexisting elements in the alloy then the content of magnesium was measured by ICP-AES at 280.270nm as analytical spectral line.Three kinds of aluminum alloy standard materials，as well as the sample（with the similar matrix）were weighed to 0.100 0g for digestion，then the digestion solutions was kept at 100mL.Instruments operating parameters were studied and calibration curves were made.The above-mentioned four samples were determined six times，respectively.The relative standard deviations（RSDs）were less than 0.59%.The recovery was in the range of 94.0%～104.0%.The measured values of magnesia obtained by the proposed method in 5XXX series aluminum alloy were consistent with those obtained by 1，2-diaminocyclohexane tetraacetic acid separation and complexmetric titration method.

inductively coupled plasma atomic emission spectrometry；5XXX series Al alloy；magnesia

O657.31；TH744.11

：A

：2095-1035（2015）02-0062-03

2014-12-03

：2015-02-05

田永红，男，工程师，主要从事材料分析研究。Email：yh＿tian＠xbl.chalco.com.cn

10.3969/j.issn.2095-1035.2015.02.015