对《中国药典》2010版第一增补本部分标准的商榷

贵州省黔南州食品药品检验所（558000）谈大川

笔者在学习和工作中，发现《中国药典》2010版第一增补本存在需要商榷的问题。

一是《中国药典》2010版第一增补本羰基值测定方法及计算公式为“除另有规定外，取油脂0.25～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，……，加乙醇至25ml，……，照紫外-可见光光度法（附录VA）在453nm波长处测定，按下式计算：供试品的羰基值=

式中A为吸光度，W为油脂的总重量，g；854为各种羰基化合物的2，4-二硝基苯肼衍生物摩尔吸收系数的平均值”[1]。笔者认为该公式需要商榷。供试品的羰基值应为吸光度除以各种羰基化合物的2，4-二硝基苯肼衍生物摩尔吸收系数的平均值854和每1000ml稀释液中样品的克数，乘以1kg，再乘以106，即得1kg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数，即：供试品的羰基值=

推导的羰基值计算公式与《中国药典》2010版一部羰基值的计算公式一致[2]。 建议药典委员会将供试品的羰基值计算公式改为供试品的羰基值=。

二是《中国药典》2010版第一增补本检查注射用头孢哌酮钠吸光度的方法为“取本品的细粉适量（约相当于头孢哌酮钠1g），精密称定，……，在430nm的波长处测定吸收度，不得低于0.15。”《中国药典》2010版一、二部凡例中规定“取用量为‘约’若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。”本品取用量约相当于头孢哌酮钠1g，系指可取相当于头孢哌酮钠0.9～1.1g的样品。若取相当于头孢哌酮钠0.9g 的样品，吸收度为0.15时，符合规定，增加本样品取用量，取相当于头孢哌酮钠1.1g，吸收度一定高于0.15，不符合规定。故应改为“取本品的细粉适量（相当于头孢哌酮钠1.00g），精密称定，……，在430nm的波长处测定吸收度，不得低于0.15。”

三是《中国药典》2010版第一增本补收载的全天麻胶囊[含量测定]中供试品溶液的制备方法为：“……，取装量差异项下的本品内容物2g，精密称定，……，滤过，取续滤液10ml，……。”应改为“……， 精密量取续滤液10ml，……。”

四是《中国药典》2010版第一增本补收载的盐酸洛美沙星片溶出度检查方法为“取本品，照溶出度测定法(附录ⅩC第一法)，以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，……，应符合规定。”标准中应规定以盐酸溶液（9→1000）多少毫升为溶剂。

五是《中国药典》2010版第一增补本左氧氟沙星检查项下重金属检查方法为：“取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法检查（附录Ⅷ H），含重金属不得过百万分之十。”本品炽灼残渣检查项下的样品取用量为1g，按照2010版一、二部凡例试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g” 系指称取重量可为“0.06～0.14g； ……。”的规定，可称取本品“0.6～1.4g”做炽灼残渣检查。 若炽灼残渣检查称取本品0.6 g，那么做重金属的检查时标准铅的取用量为0.6ml。做重金属检查时，对标准铅溶液的取用量有要求，“为了便于目视比较，第一、二和第三法中的标准铅溶液用量以2.0ml(相当于20μl的pb )为宜，小于1.0ml或大于3.0ml，呈色太浅或太深，均不利于目视比较”[3]故建议修将炽灼残渣检查项下规定取样量改为1.0g。按修改后的检查方法操作，对照管中需加入标准铅溶液1.0ml，便于目视比较。