海参胶囊盐分测定检验方法的改进

高俊婕　黎小兰

摘要：根据GB/T 12457中氯化钠的测定，针对海参提取物的样品特性，进行煮制法、沉淀蛋白法和灰化法三种前处理改进，再直接滴定法测定样品中的盐分含量。通过实验对比，得出灰化法操作简便、测量结果准确度高等优点，适用于海参胶囊中盐分的测定，对样品能起到控制盐分的目的。

关键词：海参提取物；盐分；滴定分析法

Improved Test Method for Determination of the Salt in Sea Cucumber Capsule

GAO Jun-jie，LI Xiao-lan

（By-Health Co.Ltd，Zhuhai 519040，Guangdong，China）

Abstract：According to the determination of GB/T 12457，point at the characteristics of the samples：for boil，improved protein precipitation and ashing three pretreatment then salinity by titration。Through the experiment，draws the ashing method is simple，measurement accurate，and is suitable for determining the salt sea cucumber capsule，the sea cucumber capsule salinity can control by this method.

Key words： Sea cucumber extract；Salinity；Titration

水产及其加工品是食品中的一个重要组成部分[1]，海参含有丰富的优质蛋白质、钙、钾、锌、铁、硒、锰、维生素B1、维生素B2、尼克酸等物质，为一种典型的高蛋白、低脂肪、低胆固醇食物。是滋补人体的珍品，其药用价值也较高.鲜海参离开海水后会很快自己融化，不利于保存和销售，因此海参多被加工成干货在市场流通。干海参、盐渍海参，海参提取物是最常见的海参制品。正宗海参只加工一遍，而劣质海参至少则加工2遍，多则5遍。每加工一遍，增加一两食盐。多次处理，使海参有效成分降低。为了加强海参制品的质量管理，其中的盐分含量检测显得至关重要。因此寻找一种操作简便、测量结果准确度高，适用于海参胶囊中盐分测定的方法十分必要。

1器材

1.1仪器与试剂

1.1.1仪器 MS304S/01分析天平（梅特勒托利多）；DK-98-Ⅱ万用电炉（天津市泰斯特仪器有限公司）；KSW-12D11箱式电阻炉（沈阳市节能电炉厂）；PHS-3C pH计（上海精科）。

1.1.2试剂：硝酸；氢氧化钠；铬酸钾；硝酸银；糊精；碳酸钙；乙醇；乙酸锌；亚铁氰化钾（均为分析纯）；荧光黄（指示剂）；氯化钠（工作基准试剂天津大茂化学试剂厂）；纯化水。

1.2试剂配制

1.2.1稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，混匀，即得。

1.2.2氢氧化钠试液 取氢氧化钠4.3g，加水溶解并定容至100ml，混匀，即得。

1.2.3 5%铬酸钾溶液 取铬酸钾5g，加水溶解并定容至100ml，混匀，即得。

1.2.4乙酸锌溶液 取乙酸锌21.9g，加3ml冰乙酸，加水溶解并定容至100ml，混匀，即得。

1.2.5亚铁氰化钾溶液 取亚铁氰化钾10.6g，加水溶解并定容至100ml，混匀，即得。

1.2.6硝酸银标准滴定液（0.1mol/L） 按《中华人民共和国药典》2010版二部附录ⅩⅤF硝酸银滴定液（0.1mol/L）项下配置标定。

1.2.7荧光黄指示液 取荧光黄0.1g，加水溶解并定容至100ml，混匀，即得。

2试验方法与结果

2.1样品测定方法

2.1.1方法一灰化法 取样品2g，在电炉上小火加热使试样充分炭化至无烟，然后置箱式电阻炉（500-600℃）中灼烧3～4h使完全灰化，取出放冷。在坩埚中加入热水使样品溶解并完全转移至200ml容量瓶中，放冷至室温后用稀硝酸或氢氧化钠试液调pH值至中性（用pH计调节），定容，摇匀。

2.1.2方法二煮制法 取样品2g置250ml锥形瓶中，加水100ml，加热煮沸，保持沸腾状态30分钟，并不断摇动，放冷至室温，加入将锥形瓶中内容物完全转移至250ml容量瓶中定容，摇匀。

2.1.3方法三沉淀蛋白质法 取样品2g置250ml锥形瓶中，加水100ml，加热煮沸，保持沸腾状态30min，并不断摇动，放冷至室温，慢慢加入5ml乙酸锌溶液和5ml亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质，将锥形瓶中内容物完全转移至250ml容量瓶中定容，摇匀[1]。

2.1.4后续相同处理及滴定分析：过滤，弃去初滤液，精密量取续滤液20ml，置150ml锥形瓶中，加1ml 5%铬酸钾溶液，剧烈摇动时，用硝酸银标准滴定液（0.1mol/L）滴定至淡红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定液的体积数值V样。

2.2测定结果 将试验数据带入2.1.6计算公式计算样品中盐分含量。见表1。

2.3稳定性试验 精密量取处理方法一下的续滤液20ml，置150ml锥形瓶中，加1ml5%铬酸钾溶液，剧烈摇动，在室温下放置0min、10min、20min、30min、60min、90min、120min分别用硝酸银标准滴定液（0.1mol/L）滴定至淡红黄色（保持1min不褪色）。记录消耗硝酸银标准滴定液的体积数值V样测定结果见表2，表明样品溶液和空白溶液在120min内具有很好的稳定性，RSD分别为0.9%和0%。

2.4回收率试验 取2.0g海参胶囊9份，分三组，每组三份，于每一组中分别加入氯化钠，按2.1.1，2.1.4的方法测定，测定结果见表3。取2.0g海参胶囊9份，分三组，每组三份，于每一组中分别加入氯化钠，按2.1.2，2.1.4的方法测定，测定结果见表4。取2.0g海参胶囊9份，分三组，每组三份，于每一组中分别加入氯化钠，按2.1.3，2.1.4的方法测定，测定结果见表5。

3讨论

由以上数据说明三种方法测定海参胶囊中盐分时，均具有良好的精密度，三种方法测定结果基本没有差异，对海参胶囊中盐分的测定都可以起到控制目的。由于海参胶囊中添加的海参提取物制品本身颜色较深，影响终点的判断，处理方法一在炽灼过程中能将样品颜色脱去，对终点判断不再产生干扰。且此方法操作简便、直接滴定测量结果准确度高。方法一优于方法二和方法三，更适合海参胶囊中盐分的测定。

参考文献：

[1]翟毓秀，陈远惠，付余强.水产品中盐分测定方法的研究[J].海洋水产研究.2002年（04）.

编辑/许言