气相色谱-电子捕获法检测地下水残留农药的结果分析

朱琳 吴哲(青海省地质矿产测试应用中心,青海 西宁 810008)

我国是农业生产大国，近年来，随着粮食生产规模不断扩大，农药使用量也随着增加，残留的农药渗入到地下，对水体造成严重影响。目前，随着环保、清洁生产理念的不断推广普及，对农药的使用量也有所限制，同时地下水中农药残留量的检测也被重视。本文就气相色谱-电子捕获法检测地下水残留农药的结果进行如下分析。

1.检验之前的准备工作

目前，在农业生产中，应用最广泛的农药有如下四种：百菌清、丙环醇、嘧菌脂和高效氯氰菊酯，以下就利用气相色谱-电子捕获法对这几种农药在地下水中的残留量进行检测及分析。

1.1 材料及仪器设备

准备好气相色谱-电子捕获仪器、研磨仪器、超纯水及移液枪等必备的实验器材。然后准备液相色谱检测中需要的溶液。还要购买所要检测的农药原液，之后制备所要用到的溶剂及溶液。

1.2 样本处理方式

先称取新鲜样本，切碎，转移到研钵中，研磨之后，转入干净玻璃杯中，然后放入-4度冰箱中，以备用。将研磨的样本称取1-2g，然后加入萃取试剂月10mL，摇匀，放入离心机中离心2分钟，之后取上清液2mL，转入离心管中，加入无水硫酸镁，离心约2分钟，之后再取上清液1mL，在45度下用氮气干燥，以备用。当检测时，称取干燥好的样本，用各种试剂进行萃取，过程如下：首先配制1000mL的样品溶液，转入1L分液漏斗中，然后再加入氯化钠50g，震荡，使氯化钠完全溶解，之后用乙酸乙酯-正乙烷试剂分三次提取，每次的用量分别是50mL、30mL及30mL，提取时间为10min，最后将三次的提取液合并，用无水硫酸钠去水，之后，定容至1L。至此，这个样品提取过程结束。

2.检测结果分析

2.1 提取试剂的选取

在利用萃取法进行提取水体中的农药时，首先需要确定合适的萃取溶剂，比较常用的是二氯甲烷、正乙烷及乙酸乙酯等，其中正乙烷毒性较小、在水中具有较好的分层，并且比较廉价，所以，在提取中较为常用。试验中所要检测的4种农药，都是有机物，其中百菌清和高效氯氰菊酯为脂溶性的，而其它两种是水溶性的。所以，要根据需要检测的农药的理化性质，才能确定选用哪种萃取试剂。以下就4中农药在包括水在内的5中有机试剂中的溶解性及萃取率进行比较，结果如下：几种农药在正乙烷中的溶解度普遍较低，其中丙环唑和嘧菌脂的溶解性均小于20%，所以，提取效果低，不能单一的作为提取试剂；而在乙酸乙酯中的溶解度都较高，但该试剂和水互溶，不能发生分层，所以，也不能用作单一的提取试剂。以此，将这两种试剂按照一定比例混合，如1：1或者1:3，各种农药的萃取率在35%-75%之间，符合萃取要求。所以，在农药检测中，使用正乙烷和乙酸乙酯的混合液作为提取试剂，混合比例为1:1.

2.2 萃取结果的准确性分析

在农药检测中，使用了自来水作为空白对照，同时设置了三个样品检测水平，分别为2.0ng/L、10.0 ng/L及40.0 ng/L，每个水平又设置三个重复，测定之后，求取平均值，最后检测样品中待测农药的回收率。以2.0 ng/L作为检测限，各种农药的检测限均控制在此值之内。检测结果表明，四种农药的检测浓度均在2.0 ng/L之内，说明利用萃取法检测农药的准确性及灵敏度都较高，应在农药检测中广泛应用。另外，在检测中，还发现丙环唑和嘧菌脂的残留量较大，分别为3.02-30.0 ng/L及2.21-10.2 ng/L，由于具有较强的水溶性，所以很容易进入土壤，渗入地下水中。这两种农药属于低毒性，但理化性质较为稳定，在土壤中及水体中的残留时间较长，当摄入人体内之后，浓度积累到1.3 ug/g时，便会对人体产生较大的危害。目前，我国还没有对这两种农药做最低限量的标准，所以，在生产中仍然大量使用，对地下水及地表水均造成严重影响。

本文通过试验，选定了萃取4种农药的有机试剂：正乙烷和乙酸乙酯按照1:1的混合液，并建立了检测方法，该法可以同时对地下水中的农药残留物进行提取及分析，检测结果均在2.0 ng/L之内，说明检测的准确性及灵敏性很高。

3.结语

随着我国农业生产规模不断扩大，农药使用量也随着增加，由于使用方法欠佳，使得在土壤及地下水中的残留量也与日俱增，严重影响了人们的健康安全，应采取有效措施，进行治理，才能满足现阶段人们的饮水需要。本文就气相色谱-电子捕获法对地下水残留农药的检测结果进行分析，希望具有参考价值。

[1]宋淑玲.气相色谱-电子捕获法检测地下水中5种残留农药[J].岩矿测试，2011,30（2）：174-177.

[2]郭晓辰.气相色谱法测定地下水中拟除虫菊酯有机氯百菌清等24种农药残留[J].岩矿测试，2014，33（3）：406-412.