光子晶体微纳光纤的制备新方法及其特性研究

罗 瑛，马 杰，钟永春*

(1.暨南大学光电信息与传感技术广东普通高校重点实验室，广州510632;2.暨南大学光电工程系，广州510632)

引 言

光子晶体光纤(photonic crystal fiber，PCF)是近年来出现的一种新型光纤。传统光子晶体光纤可分为两种。第1种光子晶体光纤具有高折射率芯层，纤芯被2维光子晶体包层所包围。这种光纤类似于常规光纤的性质，由于包层折射率小于纤芯折射率，从而在光纤纤芯通过全反射形成波导。第2种光子晶体光纤，其光子晶体包层显示的是光子带隙效应。利用光子带隙中的光频率不能在光子晶体中存在的特点把光束控制在纤芯内。这种光子晶体光纤能使光束在比包层折射率低的纤芯内传播，甚至能在空气芯里传播［1］，从而有利于大功率激光在光纤中的传播。目前，光子晶体光纤的应用研究己经逐渐覆盖到通信、传感、非线性光学、光谱学，乃至生物医学等众多科技领。随着研究的进一步深入，各种新型光子晶体光纤仍在不断涌现，基于光子晶体光纤的新应用同样日渐丰富［1-4］。

胶体晶体是亚微米级单分散胶体晶体微球在合适的条件下形成的3维有序周期阵列结构，这种结构具有独特的光学性质［5-7］。近年来，研究人员提出了一种新的制作微结构光纤的方法。通过在光纤的内部或外部自组装胶体晶体，从而制作出一种新的微结构光纤。这种新型微结构光纤可以形成3维光子晶体光纤、空气孔和多孔结构，能够进一步发展成为光纤滤波器和光纤传感器，形成新的传感机理［8-15］。比如ZHANG等人利用胶体晶体的光子帯隙随外界折射率变化的特性制成折射率传感器［8］。DING和YAO等人提出一种新型的可调光纤滤波器，它是通过在两单模光纤之间插入压力敏感胶体晶体作为布喇格反射镜［11］。YAN和ZHAO等人提出了用腐蚀的单模光纤和胶体晶体结合形成胶体晶体光纤结构［13］，但是其单模光纤的腐蚀方法是一个剧毒的过程。

本文中，作者将微纳光纤和胶体晶体结合起来，提出了一种新的制作微结构光纤的方法。在微纳光纤的侧表面通过自组装的方法把胶体微球自组装为胶体晶体，形成“胶体晶体-微纳光纤”结构，并定义这种结构为光子晶体微纳光纤。这种光子晶体微纳光纤具有新型微结构光纤的特色:可以形成3维光子晶体光纤、空气孔和多孔结构、能够进一步发展成为光纤波导和光纤传感器，形成新的传感机理，其制作方法具有简便及成本低的优点。

1 样品制作过程

图1为实验的流程图。图1a表示在光纤中段去除4cm～5cm涂敷层，图1b使用熔融拉锥法制作微纳光纤，图1c使用垂直提拉法使聚苯乙烯(polystyrene，PS)小球在微纳光纤表面自组装成胶体晶体，图1d用毛细管封装加固胶体晶体微结构光纤。

Fig.1 Processing steps of colloidal photonic crystal micro-fibera—removing the coating of fiber b—making the micro-fiber c—silica colloidal photonic crystal d—packaging and consolidating the micro-structure

选取纤芯直径为8μm标准单模光纤，在光纤中段表面取一段4cm～5cm的区域，将涂覆层去除。将去除涂敷层的单模光纤两端固定在光纤拉锥平台上，使用熔融拉锥的方法把单模光纤的直径从125μm减小至20μm～30μm。为了增加微纳光纤表面的亲水性，将微纳光纤放在浓硫酸和双氧水的混合液(浓硫酸和质量分数为0.3的双氧水体积比为3∶1)中浸泡，0.5h后取出光纤并用蒸馏水反复冲洗。

图2是去除涂敷层之后的裸光纤(见图2a)和制作的微纳光纤(见图2b)的显微镜图。相对于直径为125μm的裸光纤，微纳光纤的直径明显减小，大约为20μm ～30μm。

Fig.2 Micrograph of the fibersa—the bare fiber with diameter of 125μm b—the micro-fiber with diameter 20μm～30μm

用于制作胶体晶体的胶体溶液是质量分数为0.1的聚苯乙烯微球，微球直径为619.7nm(单分散度为4%)。在恒温蒸发的条件下，使用垂直提拉法使聚苯乙烯微球在微纳光纤的表面自组装从而形成胶体晶体。图3为微球自组装的实验装置图，微纳光纤浸没在微球溶液里，将光纤的末端固定在横梁上，横梁的移动由步进电机控制。在本实验中，横梁向上提拉的速率v=4μm/s。提拉设备被放置在恒温箱里以确保胶体晶体生长过程在恒温中进行，恒温箱的温度设置为27℃。在蒸汽压和液体表面张力的共同作用下，聚苯乙烯小球在微纳光纤的侧表面自组装成胶体晶体。晶体生长时间为2.5h，胶体晶体的长度约为3cm～4cm。

Fig.3 The sketch of experimental setup

2 表征与分析

实验中采用扫描电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)来表征胶体晶体的形貌特征。图4a是直径为25μm的微纳光纤的扫描电子显微镜图。图4b是侧表面覆盖了胶体晶体的微结构光纤。从图中可以清楚地看到胶体晶体整齐有序的排列在微纳光纤侧表面，从而使微结构光纤直径增加到30μm。图4c是胶体晶体表面的局部放大图，由图可知，聚苯乙烯小球在微纳光纤表面整齐有序地排列，形成面心立方密排结构，并且晶体的［111］方向垂直于微纳光纤表面。图4d是胶体晶体的断面图(此断面是在做SEM实验准备时，切割样品所造成)。如断面图所示，所形成的胶体晶体为多层结构。这些SEM图既证明了在微纳光纤表面生长高质量胶体晶体的可行性，也证明了在微弯曲表面生长3维光子晶体的可行性。

Fig.4 SEM images of the colloidal crystals cladding micro-fiber

以海洋光学公司的卤素灯(HL-2000)作为测量光源，使用海洋光学公司生产的光纤光谱仪(NIRQuest近红外光谱仪)对微纳光纤的透射谱进行测量。以单模光纤的透射光谱作为基线，微纳光纤的归一化透射谱如图5a中插图所示。图5a右上角的插图分别为胶体晶体微结构光纤的归一化透射光谱(灰色空心圆形)和未生长胶体晶体的微纳光纤的归一化透射光谱(黑色空心三角形)。相对于单模光纤，制作的微纳光纤光强下降5dB，这是由于单模光纤直径减小至20μm～30μm，使得单模光纤传导模泄漏所致。当微纳光纤侧表面覆盖胶体晶体后，由于胶体晶体的有效折射率比空气大，透射光的光强应该增大。实验中胶体晶体微结构光纤的透射光强比微纳光纤稍微减小。这是因为胶体晶体中存在缺陷，晶体中的缺陷对微纳光纤的倏逝场散射所致。图5a是覆盖胶体晶体的微结构光纤相对于未覆盖胶体晶体的微纳光纤的相对光强曲线。虽然胶体晶体中缺陷使微结构光纤透射光强减小，但相对透射光谱在1400.8nm处出现一个透射峰，透射峰高度约为2dB。这是由于胶体晶体的光子带隙造成，泄漏的单模光纤传导模被胶体晶体反射并耦合进入微纳光纤。

Fig.5 a—relative transmission intensity of colloidal crystals coated microfiber b—band structure of colloidal crystals

用Rsoft的Bandsolve模块对胶体晶体的能带进行模拟分析。模拟计算中，晶体结构设为7层面心立方结构，聚苯乙烯小球半径为619.7nm，折射率设为1.59。图5b中是胶体晶体的能带结构。从下往上，分别是第1条到第7条能带。可知在布里渊区的Γ-L方向存在不完全带隙，带隙的归一化频率范围为0.59～0.63。该带隙的归一化频率满足ω=λ/a，其中a为胶体晶体的晶格常数，对于面心立方结构，晶格常数a与组装的微球直径D的关系满足D=0．707a。因此，可以计算得到选取直径为619.7nm聚苯乙烯微球制备的面心立方结构的带隙波长范围为1391.1nm～1485.4nm。计算得到的沿［111］晶体取向的光子带隙与所测得的透射峰位置相吻合。

3 结论

利用提拉生长法将单分散的聚苯乙烯微球在微纳光纤表面自组装生长成胶体晶体，并用扫描电子显微镜和光谱仪对胶体晶体的显微形貌和透射光谱特性进行了表征，结果表明，聚苯乙烯微球有序堆积，自组装成胶体晶体，其结构为面心立方密排结构，晶体的［111］方向垂直于微纳光纤的侧表面。胶体晶体-微纳光纤的透射光谱在1400.8nm处观察到一个透射峰，对应于面心立方结构在［111］方向上的光子带隙。这种光子晶体微纳光纤在光纤传感器及滤波器方面有广阔的应用前景。

在拉锥光纤实验方面，得到了暨南大学理工学院陈哲教授及其课题组的协助和指导，在此表示衷心的感谢!

［1］ GUO X，LIU F，BI W H.Analysis of photonic crystal fiber sensor character［J］.Optoelectronics Letters，2007，3(3):199-202.

［2］ YU P，OU H Y.Self-assembled colloidal crystals in capillary with its fiber junction［J］.Chinese Physics Letters，2009，26(10):1-4.

［3］ YAO Y H，LI Y F，LIU B W，et al.Analysis of real photonic crystal fibers by finite-difference frequency-domain method combined with digital image processing［J］.Acta Optica Sinica，2008，28(7):1364-1370(in Chinese).

［4］ WU J，WANG M.Colloidal photonic crystal microstructure fiber:propagation characteristics analysis［J］.Acta Physica Sinica，2012，61(6):064215(in Chinese).

［5］ DONG H Y，LIU M，WU Z H，et al.Band structures of three-dimensional photonic crystals consisting of dielectric spheres:a plane-wave approach［J］.Acta Physica Sinica，2005，54(1):3194-3199(in Chinese).

［6］ ZHANG Q，MENG Q B，CHENG B Y，et al.Preparation of highquality large diameter polystyrene spheres opal by self-assemble method［J］.Acta Physica Sinica，2004，53(1):59-61(in Chinese).

［7］ LI X Y，ZHAO Q L，XU T T，et al.Highly ordered microporous polystyrene-b-poly(acrylic acid)films:study on the influencing factors in their fabrication via a static breath-figure method［J］.European Polymer Journal，2014，50(1):135-141.

［8］ ZHANG Zh，YAN H T，LI L B，et al.Experiment of liquid refractive index sensing based on crystal photonic band-gap［J］.Journal of Henan University of Science and Technology(Natural Science Edition)，2014，35(1):88-91(in Chinese).

［9］ YAN H T，ZHANG Zh，ZHAO X Y，et al.Experimental research of liquid refractive index sensing by optical fiber and colloidal crystal’s photonic band-gap［J］.Optik，2014，125(1):1914-1917.

［10］ DENG L，FU M，TAO Y L，et al.Fabrication of ordered poly(methyl methacrylate)nanobowl arrays using SiO2colloidal crystal templates［J］.Journal of Nanoscience and Nanotechnology，2014，14(6):4622-4625.

［11］ DING H B，YAO Ch，GU H Ch，et al.Tunable fiber Bragg grating based on responsive photonic crystal［J］.Nanoscale，2013，5(23):11572-11576.

［12］ GUO W H，WANG M，XIA W，et al.Pressure and temperature controlled self-assembly of high-quality colloidal crystal films on optical fibers［J］.Optics Communications，2012，285(6):1259-1263.

［13］ YAN H，ZHAO X，QIAO C，et al.A colloidal crystal microstructure fiber:fabrication and characterization［J］.Applied Physics，2012，B107(1):91-95.

［14］ ZHANG M，LIU M，SUN Sh H，et al.Analysis of temperature sensing characteristics of photonic bandgap photonic crystal fiber［J］.Laser Technology，2012，36(2):204-207(in Chinese).

［15］ SONG D J，XIE K，XIAO J.Mode field and dispersion analysis of photonic crystal fiber based on finite element method［J］.Laser Technology，2012，36(1):111-117(in Chinese).