南宁部分地区鸡·鸭肉制品中6种合成色素的测定

林 葵，江思华，陈秋虹，黄 艳，黎 颖，黄文琦，黄岛平*

(1．广西分析测试研究中心，广西南宁530022;

2．广西师范学院，广西南宁530001)

色素广泛用于各类食品中，丰富了食品的种类，同时也极大地提高了消费者对食品的消费欲望［1］。在食品生产过程中，由于天然色素成本高，着色力差、不稳定而极少被采用，而合成色素，特别是偶氮类(苋菜红、胭脂红、日落黄、柠檬黄等)致癌作用更明显［2－5］，我国已严令规定肉类及其制品不得使用化学合成色素。文献［2］报道，湖南、广东在香肠、肉脯、烧烤熟肉检出胭脂红、桑枝红等合成色素，但未见苋菜红、日落黄、柠檬黄等。笔者对南宁部分地区136个鸡、鸭制品中6种合成色素进行检验，旨在进一步为食品安全风险评估提供依据。

1 材料与方法

1．1 材料

1．1．1 供试样品。沃尔玛超市采购44个样品，南城百货采购26个样品，华联超市采购57个样品，麻村菜市采购4个样品，隆安菜市采购5个样品，总共136个样品。每个样品1 000 g。其中鸡肉制品有72个，包括鸡翅、鸡腿、鸡尖、鸡米、整鸡，加工方式有烤、盐焗、卤和泡制;鸭肉制品有64个，包括鸭下巴、鸭掌、鸭舌、鸭心、鸭肾、整鸭，加工方式有蜜汁、泡制、烤制。烤制食品33个，盐焗食品27个，蜜汁食品2个，卤制食品25个，炮制工艺49个。预包装样品53个，未包装样品83个。

1．1．2 主要仪器。高效液相色谱系统(Waters ALLIANCE 2695)配二极管阵列检测器(Waters2996)，Empower色谱工作站;T25基本分散器;CGR22G超高速冷冻离心机;电子天平;粉碎机。

1．1．3 主要试剂。柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红，浓度为 1．00 mg/ml;亮蓝，浓度为0．500 mg/ml;均购于中国标准物质中心。甲醇为色谱纯，用水为一级水，其他试剂为分析纯。

乙酸铵溶液(0．02 mol/L):称取1．54 g乙酸铵，加入800 ml水，用冰醋酸调节至pH为4，水定容至1 000 ml，经0．45 μm微孔滤膜过滤。

1．2 方法

1．2．1 色谱条件。色谱柱为PhenomenexxLuna 5μm C18(2)100R柱(4．6mm×250 mm)，流动相:A相为甲醇，B相为乙酸铵溶液(pH为4，0．02 mol/L)，梯度洗脱程序见表1;流速1 ml/min;柱温25 ℃;变波长测定:0 ～5．5min，430 nm;5．5 ～8．3min，510 nm;8．3 ～11．2 min，500 nm;11．2 ～13．1min，482 nm;13．1 ～15．1 min，500 nm;15．1 ～20 min，627 nm。

表1 流动相梯度洗脱程序

1．2．2 对照品的制备。分别量取1．00 ml的柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和2．00 ml的亮蓝标准溶液，于100ml的容量瓶中，用水定容至刻度，配制成0．01 mg/ml的标准混合溶液。

1．2．3 供试品溶液的制备。称取10 g粉碎后的鸡、鸭样品于长颈烧杯中，加入30 ml的无水乙醇－氨水－水(7+2+1)提取液，旋涡混合器上混合2 min，并转移至50 ml的离心管，于10 000 r/min离心10 min，重复以上操作2次，合并提取液，至水浴蒸发至近干，用水定容至10 ml，于10 000 r/min离心10 min，取中间清液，经0．45μm微孔滤膜过滤后进行测定。

2 结果与分析

2．1 标准溶液色谱图 在“1．2．1”规定的色谱条件下，6种混合色素标准溶液的色谱图如图1所示，浓度为0．01 mg/ml。

2．2 样品的测定 按上述处理方法和色谱条件，分别进样标准混合溶液10μl，样品溶液20μl。对南宁部分地区136个鸡、鸭制品中色素进行分析，检出合成色素的测试结果如表2所示，图2为样NC-4的色谱图，其余样品未检出。

表2 检出测试结果

3 讨论

对南宁部分地区136个鸡、鸭半成品及成品色素进行分析，发现13个样品中添加色素，检出率约为10%。其中发现5个样品中同时添加胭脂红与日落黄;剩下8个样中，5个添加柠檬黄，2个添加日落黄，1个添加诱惑红。日落黄的检出率最高(5．1%)，其次是胭脂红(3．7%)和柠檬黄(3．7%)，最后是诱惑红(0．7%)。

检出合成色素样品中，鸡制品为10例，检出率13．9%，鸭制品为3例，检出率4．7%。加工工艺中，烤制工艺检出率最高(5例检出，检出率15．2%)，其他分别为:盐焗食品3例(检出率11．1%)，蜜汁食品2例(检出率100%)，卤制食品1例(检出率4．0%)，炮制工艺2例(检出率4．1%)。预包装肉制品检出2例(检出率3．8%)，未包装11例(检出率13．3%)。

GB2760［6］中肉制品不允许添加合成色素，但调味料中允许添加柠檬黄、胭脂红、诱惑红、亮蓝、日落黄，见表3。从表3可看出，样品中的色素很有可能是生产过程中使用调味料腌制所致，比如有一款盐焗鸡配料中明确标明，食品添加剂中有柠檬黄和日落黄;也有可能是人为添加，当然下此结论还需作进一步的研究。

表3 调味料中允许添加的色素及用量范围

［1］钟慈平．固液萃取－高效液相色谱检测食品中直接红染料方法的研究［D］．重庆:西南大学，2014．

［2］潘雄．健康的美丽杀手——合成色素［J］．广州食品工业科技，2003，19(1):54 －55．

［3］李家玉，王海斌，林志华，等．合成色素的危害及其分析方法［J］．中国园艺文摘，2009(10):165 －167，178．

［4］徐亚新，肖海波．食品添加人工色素的危害性分析［J］．中外医学研究，2009，7(6):124．

［5］聂晶，齐兴娟．食用合成色素研究动态(综述)［J］．中国食品卫生杂志，2002，14(1):58 －60．

［6］中华人民共和国卫生部．GB 2760－2014食品安全国家标准食品添加剂使用标准［S］．北京:中国质检出版社，2014．