镁及镁合金剧烈塑性变形研究及发展趋势

许斯洋，李继忠，丁 桦( 东北大学材料与冶金学院，沈阳089;.中航工业北京航空制造工程研究所，北京0004)

镁及镁合金剧烈塑性变形研究及发展趋势

许斯洋1，李继忠2，丁 桦1
(1 东北大学材料与冶金学院，沈阳110819;2.中航工业北京航空制造工程研究所，北京100024)

本文介绍了主要的剧烈塑性变形方法，对镁合金等通道转角挤压、高压扭转、搅拌摩擦加工和多向锻造等剧烈塑性变形的研究现状进行了综述，比较了几种剧烈塑性变形方法的特点，并提出了未来镁合金剧烈塑性变形技术的发展方向.

剧烈塑性变形；镁及镁合金；晶粒细化；力学性能；超塑性

镁及镁合金是所有金属结构材料中最轻的，具有密度低、比强度高、铸造性能好、力学性能优良、导电性及导热性较好等优点，吸引了大批研究者对其进行研究.虽然镁合金具有诸多的优点，但是其HCP结构限制在室温下的变形.若能提高镁合金的力学性能，使其达到结构材料的要求，则可以替代钢、铝等材料，在航空航天、汽车、电子以及生物等领域获取得广泛的应用，因而对于镁合金的力学性能的研究已成为研究的热点.

剧烈塑性变形(severe plastic deformation, SPD)可在材料的变形过程中引入比传统塑性变形更大的应变，是目前细化镁合金晶粒尺寸的有效方法.SPD可以克服传统加工方法的缺点，使材料的晶粒尺寸细化到亚微米级甚至纳米级的级别，并获得优异的力学性能以及使用性能.目前，镁合金剧烈塑性变形的方法主要有等通道转角挤压(equal channel angular pressing, ECAP)[1-8]、高压扭转(high pressure torsion, HPT)[9-14]、搅拌摩擦加工(friction stir processing, FSP)[15-17]及多向锻造(multiple forging, MF)[18-19]等.本文介绍了这几种剧烈塑性变形方法在镁合金中的应用，并对这项技术的未来做了展望.

1 剧烈塑性变形在镁合金中的应用

1.1 ECAP

在ECAP技术中，两个交叉通道互成角度，且通道截面尺寸相同，材料从通道的一端进入，经过转角后从另一端口挤出.受通道弯角作用，材料通过转角后产生剧烈的剪切变形，材料在剧烈剪切变形条件下发生晶粒破碎，达到细化晶粒的目的.由于样品在ECAP挤压前后形状和尺寸不发生显著变化，因此能将同一样品反复挤压变形，从而达到剧烈塑性变形的目的，这样有利于在材料内累积较大的塑性变形量，使晶粒得到充分细化，从而可得到超细晶甚至纳米晶的组织.

从1997 年Mabuchi[1]首次使用ECAP 工艺挤压镁合金AZ91至今，ECAP已经成功应用于不同系列的镁及镁合金材料.随着对ECAP 挤压工艺的深入研究和挤压设备的改进，通过多步降温或施加背压的方式提高材料塑性，能抑制在挤压过程中产生裂纹[2-4].

Biswas等[2]对纯镁的ECAP过程中的组织性能演变进行了研究.通过在ECAP过程中逐步降低变形温度，可使平均晶粒尺寸降至250 nm.Xia等[3]对挤压态的AZ31镁合金进行了ECAP，结果表明：在较低的温度下(100 ℃)实现镁合金的ECAP需要辅以背压.在100 ℃进行4道次ECAP后，晶粒尺寸细化至1 μm，但组织并不均匀.随着道次的增加，晶粒尺寸趋于均匀.

关于ECAP的织构演变，已有很多报道，主要包括模拟和实验两方面.ECAP挤压后主要形成两种典型的织构形式，一种是受剪切面作用明显而产生的倾斜织构，基面与剪切面平行，与挤压方向呈约 45(°)；另一种为丝织构，即基面平行于挤压轴[4].对不同镁合金系和不同ECAP温度，织构有时会表现出非常明显的差别.

Ding等人[5]对AZ31镁合金的研究结果表明，不同路径(A、Bc和C)对晶粒细化的作用基本相当，但形成的织构不同.采用Bc和C路径使材料产生较弱的织构，从而抵消了晶粒细化的作用，降低材料的强度；而经A路径变形后，材料的基面织构仍然保留，使合金的强度提高.表1示出了不同路径变形后合金的力学性能.他们还进行了变温和变路径ECAP，获得了更高的强度(屈服强度372 MPa，抗拉强度445 MPa)，但塑性显著下降(最大应变为0.097).

李萧等[6]对等通道挤压AZ80镁合金的析出行为及织构进行了研究.结果表明：在300 ℃进行ECAP后，在细化晶粒的同时显著促进了粒状Mg17Al12的连续析出，可有效减少后续热处理时间.A路径多道次挤压最终获得基面织构及绕TD轴转动的倾转基面织构；随着道次的增加，倾转基面织构的偏转程度减小，最终获得单一基面织构.经Bc路径挤压后，基面织构显著弱化，最终形成基面近似平行于模具剪切面的剪切织构.第二相析出对ECAP织构特征的形成没有显著的影响.经A路径挤压后，强度提高，其原因归因于细晶强化和析出强化的共同作用.随着道次的增加，基面织构的存在对强度有所贡献，但降低材料的塑性.Bc路径挤压后强度的提高也是细晶强化和析出强化的共同作用，当挤压道次增加到一定程度，倾斜织构的产生和粒子的粗化导致强度降低，但倾斜织构的存在使延伸率提高.

在对镁合金进行ECAP的超塑性研究方面，研究的合金包括AZ61、AZ91、ZK40、ZK60 和各种添加了Al和Li元素的镁合金合金[7].有研究者将传统挤压和ECAP相结合，细化镁合金的晶粒，并对变形后材料的超塑变形进行研究[8].如图1所示，ZK60通过热挤压和ECAP，在220 ℃和10-4s-1的条件下，延伸率达到 3 050%.

1.2 HPT

近年来HPT在镁合金领域得到了广泛研究.高压扭转可以细化材料内部晶粒尺寸，改善金属材料的力学性能.但是由于在扭转时沿着距离中心的位置不同，所受的剪切应变也有所不同，因而HPT内部不同部位晶粒的均匀程度也有所不同.

Figueiredo等人[9]在190 ℃、6 GPa下对AZ31进行5圈HPT处理，并检测了横断面上沿直径方向上的晶粒尺寸分布以及硬度值，发现扭转后沿着厚度方向的变形不均匀.晶粒尺寸以及硬度不均匀是由于镁的HCP结构与铝的FCC结构差异所致.Malheiros等人[10]在室温、6 GPa下以扭转圈数为参数，对AZ31镁合金进行高压扭转实验.在不同温度下对样品进行退火实验后，发现在150 ℃退火后，试样内部晶粒发生回复再结晶.在晶粒尺寸为1 μm的范围内，试样的硬度与晶粒尺寸平方根的倒数呈线性关系.Huang等人[11]研究了不同温度条件下AZ31镁合金的性能变化，结果表明在室温和100 ℃的条件下，HPT可导致显著的晶粒细化，得到了亚微米尺度的组织，显微硬度为～105HV；而在200 ℃的条件下，晶粒发生长大，导致硬度降低(～70HV).在变形过程中，原始的{hki0}织构转变为{0001}.同时，孪生对变形也有贡献.Lee等人[12]通过改变压力以及扭转圈数对ZK60A合金进行高压扭转实验.显微硬度和XRD结果表明，ZK60A合金在HPT后有明显的晶粒细化现象，合金在HPT过程中表现出应变硬化行为.对变形前后织构的研究结果表明：在大部分区域，当N=0至1/4圈时织构有显著的变化，由挤压织构变成弱的基面织构.在1圈之后，材料的织构趋于保持稳定状态，5圈时仍为弱的基面织构(图2a).但在试样边缘，在压缩状态时呈现很强的基面织构.当N=1时(等效应变约为30)，可看到织构尤其是基面织构的强度有一显著的转变.当N=5时，基面织构很强，这是由于试样边缘的应变很大(图2b).作者指出：由于HPT的试样存在应变梯度，在研究织构时必须考虑试样中所选择的位置.

一些镁合金在HPT后获得良好的性能.Matsunoshita等人[13]在室温下，以3 GPa，5圈对Mg-8%Li合金进行高压扭转处理后，发现平均晶粒尺寸细化到500 nm，试样硬度达到57-63 HV，室温下拉伸性能达到110-160 MPa.HPT后试样在200 ℃、10-3s-1的条件下的最大延伸率达到 1 330%. Ahmed等人[14]对AZ91进行高压扭转实验，3 GPa下以温度和圈数为变量，发现在室温下经HPT处理后的AZ91试样具有良好的低温和高速超塑性.在200 ℃、10-2s-1的条件下，超塑性达到590%.

1.3 搅拌摩擦加工

在采用FSP法时，利用搅拌头剧烈的搅拌作用使材料发生剧烈塑性变形，可使组织实现微观结构的致密化、细化和均匀化[15].Wang等人[16]对Mg-30%Zr进行搅拌摩擦加工后，与铸态NZ30K相比，经过FSP加工的试样内部有更多小于5 μm尺寸的锆颗粒，其数量提高了近30%，且分布更加均匀，如图3所示.

Chang等[17]对AZ31 合金进行了两道次FSP，第二道次热输入较低，获得了细晶组织，平均硬度达到1.5 GPa，是基体的3倍.图4示出了经FSP后材料的晶粒尺寸分布.一道次FSP后，晶粒尺寸为100-50 nm，平均尺寸为270 nm；而两道次FSP的晶粒尺寸在20-200 nm，平均晶粒尺寸为85 nm.在第一道次，发生连续动态再结晶，形成位错墙、亚晶和再结晶晶粒；在第二道次，主要发生不连续动态再结晶.通过改变FSP变形参数和冷却速率，可控制材料的最终组织，包括晶粒尺寸、晶界结构和位错密度.

1.4 多向锻造

采用多向锻造，利用不同的轴向依次锻压材料，变形过程中通常发生动态再结晶.多向锻造具有比较高的效率和较低的成本，但是需要针对不同材料探索合适的变形温度-速度参数.

甘俊雄等人[18]对添加稀土钇的AZ80镁合金在400 ℃锻压6道次，发现经过多向锻造后，材料的力学性能得到大幅度提高.试样的抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为345 MPa，226 MPa和9.2%.吴远志等人[19]在300 ℃下采用空气锤对ZK60镁合金进行多向锻造，按照长宽高三个方向循环锻造，每道次Δε=0.22.发现ΣΔε=3.3时，锻坯各方向抗拉强度在310.6 MPa～323.9 MPa之间，伸长率在21.9%～29.7%之间，同时可以有效避免强烈的各向异性.

2 镁及镁合金的剧烈塑性变形发展展望

因镁合金再结晶温度较低，为得到超细晶镁及镁合金需要在较低温度下进行ECAP.目前镁合金低温(低于100 ℃)ECAP方面的研究比较少，且低温下织构的演变与性能之间的关系研究也只有少量的报道.此外，因镁合金属于密排六方结构，影响织构的因素比较复杂，还需要更系统的研究.

除了通过剧烈塑性变形方法制备超细晶镁合金之外，还可以采用ECAP或HPT方法制备粉末材料.传统工艺主要是通过烧结方法制备镁及镁合金块状材料，但是烧结温度较高，破坏了粉末本身的结构特征；而采用SPD工艺能在较低温度下将粉末挤压成块状材料，从而保持粉末本身的固有属性，得到综合性能较高的块状材料.如可以通过带背压的ECAP将粉末压制为块状材料，有效地制备出纳米块体镁及镁合金材料.在ECAP 挤压过程中，受剪切力作用使粉末表面破碎，粉末之间焊合在一起，得到的纳米块状材料具有较高的致密度.Xia系统地介绍了粉末ECAP 成形过程中主要的三个影响因素[20].此外，通过ECAP工艺可以将不同基体的粉末混合后挤压成型，得到多尺度、多相的复合材料.通过ECAP工艺可以按任意比例混合不同材料粉末，制备出新的合金，为新材料的开发提供了一种便捷的途径.

目前，由于模具尺寸一般不大，等通道转角挤压和高压扭转制备出的镁合金试样尺寸也受到限制，因而难于得到广泛的应用.在未来的发展中，可以开发制备大型剧烈塑性变形设备、开发实用性剧烈塑性变形工艺、研发相关产品，以推广剧烈塑性变形在镁合金制备中的应用.此外，将剧烈塑性变形与微成形相结合，可以发挥剧烈塑性变形的优势.微成形在金属成形领域通常指对至少两个尺寸达到亚毫米级的零件或者结构件的成形技术.如Kim等人利用毫米级ECAP模具成功制备了AZ31合金微齿轮[21].其他剧烈塑性变形工艺诸如搅拌摩擦加工以及多向锻造在镁合金的晶粒细化制备过程中，已取得良好的进展.未来镁合金剧烈塑性变形工艺可采用几种变形工艺相结合的手法，进行优势互补，从而最大限度地实现镁合金的微观组织调控和力学性能改善.

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The current situation and prospect for magnesium and its alloys by severe plastic deformation

Xu Siyang1，Li Jizhong2，Ding Hua1

(1. School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China；2.Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute, Aviation Industry Corporation of China, Beijing 100024, China)

：In this paper, several methods and characteristics of severe plastic deformation(SPD)were introduced. The development of Mg and its alloys by equal channel angular pressing，high pressure torsion，friction stir processing and multiple forging was summarized, in conjunction with a comparison of characteristics of different severe plastic deformation methods.The development trend of the SPD-processed Mg and its alloys was presented as well.

severe plastic deformation；magnesium and its alloys；grain refinement；mechanical property; superplasticity

10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.04.010

TG 146.2

A

1671-6620(2015)04-0305-06