相比例对高压扭转Ti-6Al-4V合金晶粒细化及显微硬度的影响

张文井，付 杰，黄 毅，丁 桦，Terence G.Langdon,4(.东北大学材料与冶金学院，中国沈阳089；.西部超导材料科技股份有限公司，中国西安7008；.南安普顿大学工程与环境学院，英国南安普顿SO7 BJ；4.南加州大学航空航天，机械工程与材料科学学院，美国洛杉矶CA 90089-45)

相比例对高压扭转Ti-6Al-4V合金晶粒细化及显微硬度的影响

张文井1，付 杰2，黄 毅3，丁 桦1，Terence G.Langdon3,4
(1.东北大学材料与冶金学院，中国沈阳110819；2.西部超导材料科技股份有限公司，中国西安710018；3.南安普顿大学工程与环境学院，英国南安普顿SO17 1BJ；4.南加州大学航空航天，机械工程与材料科学学院，美国洛杉矶CA 90089-1453)

冷轧态Ti-6Al-4V(TC4)合金经两种不同热处理制度处理之后，分别得到70%的等轴α相和30%的α+β片层组织(TC4-1)与25%的等轴α相和75%的α+β片层组织(TC4-2).等轴α相的晶粒尺寸分别为7.0±2 μm和9.5±1.5 μm.在室温下进行高压扭转，扭转过程中施加6.0 GPa的压力，扭转速度为1 r/min，分别扭转了1/4、5、10和20圈.随着扭转圈数和片层组织的增加，组织更为均匀.经20圈扭转变形后，TC4-1和TC4-2中的晶粒尺寸分别为115±30 nm和75±15 nm.随着片层组织的增加，显微硬度值显著升高.同时探讨了相比例对晶粒细化机制的影响.

Ti-6Al-4V合金；高压扭转；相比例；晶粒细化

TC4(Ti-6Al-4V)钛合金是典型的α+β型两相合金，兼有α和β钛合金的优点，具有较高的比强度、热强性以及良好的高温抗蠕变、耐腐蚀等优良性能，是航空航天领域中不可缺少的结构材料，在舰船、化工、医疗、汽车制造、体育器材等领域也获得了广泛的应用[1].

高压扭转(high pressure torsion, HPT)是一种典型的剧烈塑性变形方法，通过施加较强的剪切变形和较高的静水压力，可以获得组织细小、结构均匀致密的亚微米甚至纳米晶材料.在剧烈塑性变形过程中，高压扭转工艺的细化效果及组织结构的均匀程度要受到扭转圈数、扭转速度、轴向压力、摩擦系数及温度等多种因素的影响[2-4].

目前关于钛及钛合金高压扭转的研究多集中在纯钛和β型钛合金的高压扭转上[5-12].研究表明，钛及钛合金在高压扭转过程中，随着静水压力和扭转圈数的增加以及扭转时温度的降低，晶粒细化更为明显，达到亚微米(<1 μm)甚至纳米级(<100 nm)[6,8-10,13]，并且随着扭转圈数的增加显微硬度显著升高[6-7,9-10].在室温3 GPa的扭转压力下，2级商业纯钛经高压扭转后，晶粒尺寸由8.6 μm细化至130 nm，并且在塑性降低不明显的情况下，强度大大增加[6].对钛合金(Ti-Al2O3)在室温下进行高压扭转，当扭转压力为6 GPa时，晶粒细化至118±58 nm；在低温条件(-173 ℃)下，晶粒细化至54±24 nm[8].将Ti-6Al-7Nb合金分别在2 GPa和6 GPa下进行高压扭转，晶粒分别细化至300 nm和100 nm；随着扭转圈数的增加，显微硬度变大[9].对Ti-6Al-7Nb合金施加6 GPa的静水压力，经5圈扭转变形，晶粒细化至100 nm，显微硬度由扭转前的325升高至385[10].

应力应变诱发钛合金相转变也是最近研究的一个热点和方向.研究表明，在高压扭转过程中，随着静水压力以及扭转圈数的增加，当等效应变达到某一临界值时即会诱导相变的发生[7-9,11-15].纯钛或钛合金在一定的扭转压力下，当引入的等效应变达到一定值时，即会发生应力诱导α→ω的相变[7-9].当施加的等效应变进一步增加时又会发生ω→α相的逆转变[8].对于亚稳态β型钛合金，当引入的应变量达到一定值时，应力诱发β→α"相变[12-15].当应变量进一步增加又会发生α"→β相的逆转变[12].

关于Ti-6Al-4V合金的高压扭转研究相对较少.有研究表明，初始相比例不同时Ti-6Al-4V合金经高压扭转加工后的晶粒尺寸有明显差别.文献[16]对Ti-6Al-4V合金进行两种不同的热处理，分别得到体积分数为15%和52%的片层组织.在室温下，施加6 GPa的扭转压力，结果表明随着扭转圈数的增加硬度逐渐升高，10圈时达到饱和.并且随着片层组织的增加，晶粒细化越明显.当达到20圈时，两种相比例的组织分别被细化至130 nm和70 nm.但是，尚没有对含有更高体积分数片层组织的Ti-6Al-4V合金进行高压扭转方面的研究.因此，本文以TC4钛合金为研究对象，利用光学显微镜(OM)、透射电镜(TEM)、显微硬度计以及X射线衍射仪对不同相比例试样的变形组织、力学性能进行观察与测试，研究不同相比例对高压扭转试样组织性能的影响.本实验为制备小件超细晶材料提供了实验基础，并为大件超细晶材料的制备提供了理论依据.

1 实验材料及方法

实验材料选用商业2.3 mm标准冷轧TC4钛合金板材.为了获得相比例不同的钛合金组织，采用两种热处理制度： 910 ℃×45 min+550 ℃×3 h AC(air cooling，空气冷却)和 970 ℃×45 min+550 ℃×3 h AC对原始材料进行热处理.将热处理后的试样切割成Φ9.7×1.15 mm尺寸的小圆片，随后依次用240#，800#，1000#，2000#和3000#SIC砂纸机械预磨减薄，直到最终厚度为 0.84 mm，达到高压扭转试样尺寸的要求.

在室温下对2组不同相比例的样品进行高压扭转(HPT)，扭转过程中施加的压力为6.0 GPa，扭转速度为 1 r/min.扭转圈数分别为1/4，5，10，20圈，采用OLYMPUS GSX500金相显微镜观察试样经热处理及变形后的光学显微组织，腐蚀剂体积比为HF∶HNO3∶H2O=1∶2∶7.采用FM-700显微硬度计对试样表面沿着直径方向上硬度分布情况进行打点计数，取点情况如图1所示：从圆心开始向边缘以0.5 mm为单位打点，载荷为 0.5 kg，加载时间为15 s，取4条直径的硬度平均值为最终值.

将高压扭转后的试样机械研磨至约50 μm厚，然后用冲样器冲出直径为3 mm大小的小圆片，取样位置如图1所示.双喷电解液为6%高氯酸+34%正丁醇+60%甲醇，在-30 ℃进行点解双喷，采用Tecnai G220透射电子显微镜对变形组织进行观察和分析.

将扭转后的试样依次用240#，800#，1000#和2000# SIC砂纸进行机械研磨，直至表面光亮.然后采用X射线衍射仪对试样进行检测分析.XRD衍射谱采用中科院金属研究所的日本生产的D/Max-RaX射线衍射仪，其采用Cu靶，Kα射线.步进扫描速度为0.04(°)/s.电压为56 kV，电流为182 mA.

2 实验结果

2.1 热处理工艺对TC4钛合金显微组织的影响

图2和图3分别为TC4钛合金经 910 ℃×45 min+550 ℃×3 h AC和 970 ℃×45 min+550 ℃×3 h AC固溶时效处理后的金相组织和透射电镜组织.

原始组织为冷轧态α+β两相组织.经 910 ℃ 固溶处理后组织为双态组织，组织中等轴α相含量(体积分数，以下同)很高(约占70%)，α+β片层组织含量比较低(约占30%)，如图2(a)所示.当热处理温度升高到 970 ℃时，组织发生很大的变化，此时等轴α相的数量急剧减少(约占25%)，α+β片层组织比例急剧升高(约占75%)，如图2(b)所示.这是由于 970 ℃ 时固溶温度较高，距离β单相区较近，大部分等轴α相转变为β相而使等轴α相的比例降低.在随后的冷却过程中，等轴α相得以保留，而β相在晶内析出板条状次生α相，与剩余的等轴α相构成了双态组织，如图3所示.

两种热处理制度下，固溶温度由低到高，等轴α相的晶粒尺寸分别为7.0±2 μm(图2(a))和9.5±1.5 μm(图2(b))，晶粒尺寸随固溶温度升高而略有增大，但不明显.随着热处理温度的升高，β转变基体尺寸越大，其中次生α相束域尺寸及片层厚度等均增大，如图2和图3所示.

综上所述： 910 ℃ 和 970 ℃ 固溶时效处理可使原始组织中的条状α相发生等轴化和长大.随着固溶温度的升高，组织中等轴α相含量明显减少，α+β片层组织明显增多，片层组织由板条状次生α相和晶间β相组成.

2.2 高压扭转对不同相比例TC4钛合金组织的影响

图4和图5为径向距试样中心3 mm处的TEM组织.由图可以看出，当试样经过10圈扭转变形后，组织并不均匀，能够看出在扭转过程中的组织流动痕迹.同为10圈扭转变形，对比TC4-1和TC4-2合金，可以发现随着等轴α相比例的减少，组织更加均匀.

当经过20圈扭转变形时，TC4-1合金的平均晶粒尺寸为115±30 nm，但组织并不均匀，甚至有短条状组织存在，见图4(c)、(d)； TC4-2中的晶粒细化效果较好，且较均匀，晶粒尺寸达到(75±15) nm，见图5(c)、(d).可以看出，对于同一种相比例的组织，随着扭转圈数的增加，衍射环趋于完整；在相同圈数扭转变形时，随着等轴α相比例的减少，即片层组织的增加，衍射环越来越完整，如图4(c)和图5(c)所示.这说明随着扭转圈数和片层组织的增加，形成了更多的大角度晶界.

由图4和图5可以看出，随着组织中片层组织的增加，晶粒的细化效果增强.分析认为，由于初生α相为等轴组织，有利于松弛剧烈塑性变形过程中的应力集中，所以，在扭转过程中等轴α相相对于片层组织不会首先发生变形；对于片层状的β转变组织来说，其主要由次生板条状α相组成，并集聚成α束域，不同α束域之间由于取向差较大而很难协调变形，再加上相邻次生α相之间的界面增多，对位错运动的阻碍增强，引起位错的大量塞积，而产生较大的应力集中，使片层组织首先发生变形、碎化，从而达到晶粒细化的目的，而等轴α相直到变形后期应变累积到一定程度后才会发生细化.所以，片层组织较等轴α相来说更易实现组织的细化.

近期的文献研究结果表明[16]：当双相TC4合金中两相所占的体积分数近似相等时，HPT后的晶粒细化效果最佳.但本实验得出的结果是：随着β转变组织(片层组织)含量增加，TC4钛合金的晶粒细化效果增强. 应通过调整热处理制度进一步增加片层组织的体积分数，研究近片层或全片层组织在HPT后的细化效果，并分别研究α相和β相在剧烈塑性变形过程中细化机制的差异以及两相在变形过程中的相互作用.

2.3 高压扭转对不同相比例TC4钛合金显微硬度影响

图6为不同相比例TC4钛合金试样在20圈扭转变形下径向的硬度值分布.可以看出两种相比例的组织经20圈扭转变形后，硬度比较均匀，中心死区的范围相对较小.同时可以看出，随着组织中等轴α相含量的减小，显微硬度值显著提高，两种TC4钛合金的平均显微硬度值分别为411 HV和436 HV.这主要是因为随着等轴α相含量的降低，组织细化更明显，由于细晶强化的作用，硬度值逐渐增大.此外，随着组织中等轴α相含量的降低，试样中心处低硬度值区域的直径减小，分别为3.0 mm和1.0 mm.这主要是因为随着固溶温度的升高，组织中等轴α相含量降低，片层组织相应增多，而片层组织相对于等轴α相更容易实现组织细化.当发生相同的细化效果时，TC4-2合金相对于TC4-1合金只需要更小的应变量.高压扭转过程中，试样沿半径方向从中心向边部应变量逐渐增加.所以，随着组织中等轴α相含量的减少，中心低硬度区域直径越来越小.这与其他文献中有关钛合金高扭转硬度分布规律相一致[16].

我们对不同相比例TC4钛合金HPT后的金相组织进行了研究，结果表明[19]，经过大变形后(HPT20圈)，TC4-1试样中心处的晶粒组织虽然发生了明显的变形，但仍可观察到被拉长并发生弯曲的等轴α相.而变形后TC4-2中的原始晶界已经难于分辨，β转变组织几乎完全消失，基本上观察不到等轴初生α相，只在靠近圆心的部分区域残留有少量的等轴初生α相.说明在试样的中心区域，含有较多片层组织的TC4钛合金的变形更为剧烈，这与本文中随着片层组织的增加，中心区低硬度值区域的直径减小是对应的.

2.4 XRD实验分析

XRD衍射结果显示，随着扭转圈数增加，TC4-1合金的部分衍射峰发生宽化.X射线中衍射峰发生宽化与试样结构的不完整性、不均匀变形(微观应变)和晶粒细化等因素有关，在高压扭转过程中，随着扭转圈数的增加，衍射峰越来越宽化，这可能是因为晶粒细化造成的[17].纯钛或钛合金在4～6 GPa的扭转压力下，当引入的等效应变达到一定值时，即会发生应力诱导α→ω的相变[7-9].在塑性变形过程中，当引入的应变量达到一定值时，亚稳态β型钛合金会发生应力诱发β→α"相变[13-15].而在本实验中并未明显发现此类相变的发生.对包含片层组织的钛合金在剧烈塑性变形过程中的相变问题仍需做进一步的研究.

3 结 论

(1)冷轧态TC4钛合金经两种不同热处理制度处理之后，分别得到70%的等轴α和30%的α+β片层组织(TC4-1)与25%的等轴α和75%的α+β片层组织(TC4-2).等轴α的晶粒尺寸分别约为7.0 μm和9.5 μm.

(2)对于同一种相比例的合金，随着扭转圈数的增加，组织的均匀性增加；经20圈扭转变形后，TC4-1和TC4-2中的晶粒尺寸分别约为 115 nm 和 75 nm. 随着片层组织的增加，组织更为均匀，细化效果增强，且大角晶界的比例增加.

(3)对两种不同相比例的TC4钛合金在室温下施加6 GPa的静水压力，20圈扭转变形后，随着等轴α相含量的降低，显微硬度值升高，且中心低硬度区域的直径减小.

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Influence of phase volume fraction on grain refinement and microhardness of a Ti-6Al-4V alloy by high-pressure torsion

Zhang Wenjing1，Fu Jie2，Huang Yi3，Ding Hua1, Terence G.Langdon3,4

(1. School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China；2.Western Superconducting Technologies Co. Ltd, Xi'an 710018, China;3. Materials Research Group, Faculty of Engineering and the Environment, University of Southampton, Southampton SO17 1BJ, U.K; 4.Departments of Aerospace & Mechanical Engineering and Materials Science, University of Southern California, Los Angeles, CA 90089-1453, U.S.A.)

A cold-rolled Ti-6Al-4V sheet was subjected to two different heat treatments respectively to obtain microstructures with different volume fraction of equiaxedαphase and lamellar (α+β). The heat treatments produced two different initial microstructures, one with 70% equiaxedαphase and 30% lamellar (α+β) (TC4-1) and the other with 25% equiaxedαphase and 75% lamellar (α+β) (TC4-2). The grain sizes of the equiaxedαphase were 7.0 ± 2 μm in TC4-1 and 9.5 ± 1.5 μm in TC4-2. Both TC4-1 and TC4-2 were processed by HPT at room temperature with a pressure of 6.0 GPa and a rotation speed of 1 rpm to total numbers of revolutions, N, of 1/4, 5, 10 and 20. With the increase of the turns and volume fraction of lamellar structure, the microstrucutre became more uniform. The grain sizes after 20 turns of HPT were 115±30 nm in TC4-1 and 75±15 nm in TC4-2. Meanwhile, the microhardness increased significantly with the increase of the volume fractions of lamellar structure. The influence of phase volume fraction on the grain refinement mechanism was also investigated.

Ti-6Al-4V alloy; high-pressure torsion; volume fraction; grain refinement

10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.04.009

TG 146.2

A

1671-6620(2015)04-0298-07