典型晶格结构FCC/BCC钢的剧烈塑性变形研究现状

2015-03-17 06:53蔡明晖唐正友东北大学材料与冶金学院沈阳110819
材料与冶金学报 2015年4期
关键词:孪晶塑性变形马氏体

马 明,蔡明晖,唐正友,丁 桦(东北大学材料与冶金学院, 沈阳110819)

典型晶格结构FCC/BCC钢的剧烈塑性变形研究现状

马 明,蔡明晖,唐正友,丁 桦
(东北大学材料与冶金学院, 沈阳110819)

晶格结构(体心立方BCC、面心立方FCC及其复合形式)类型对金属材料剧烈塑性变形过程中的晶粒细化机制产生重要影响.本文以不同晶格结构的钢铁材料为对象,重点阐述和总结了不同晶格结构类型及其变形模式差异对剧烈塑性变形过程中晶粒细化理论、组织形貌和力学性能的影响规律,其结果有望为探索剧烈塑性变形工艺过程中的组织细化理论提供一个新途径.

剧烈塑性变形;FCC钢;BCC钢;双相不锈钢;晶粒超细化

自从20世纪50年代Hall-Petch[1, 2]提出材料的晶粒尺寸d与屈服强度σs和韧脆转变温度Tc之间的定量关系后,晶粒细化对金属材料强韧化的贡献引起科研工作者越来越多的关注.在此驱动下,20世纪80和90年代钢铁领域相继产生了两大组织细化的新理论和新工艺,即“控轧控冷(Thermo-Mechanical Control Process, TMCP)”[3]和“形变诱发铁素体相变(Strain-Induced Ferrite Transformation, SIFT)”[4]技术.通过这些新技术可将C-Mn钢的铁素体晶粒细化到10 μm 以下,甚至2~3 μm[5, 6],但要进一步细化钢的组织达到亚微米/超细晶的目标,需要引入新理论和新技术,比如近年来提出的剧烈塑性变形(Severe Plastic Deformation, SPD)就是制备超细晶钢铁材料最为有效的途径之一.

近年来,人们对体心立方结构BCC钢采用不同的SPD方法,如等径角挤压工艺(Equal Channel Angular Extrusion/Pressing,ECAE/ECAP)[7-13]、累积叠轧工艺(Accumulative Roll Bonding,ARB)[14-17]和异步轧制(Asymmetric Rolling, AsR)[18-22]等,在无间隙原子钢和低碳钢中分别实现了晶粒超细化/亚微米化,并大幅度地提高了材料的强度;在此基础上,研究者们探讨了亚微米尺寸的BCC钢的显微组织和力学性能之间的关系.

随着研究的深入,人们对面心立方结构FCC钢的SPD工艺的认识也越来越深入.与BCC钢不同,层错能的变化会引起奥氏体钢中塑性变形模式的差异,进而会影响材料的晶粒细化及其力学性能.例如,已有的文献表明[23],当奥氏体的层错能低于15 mJ/m2时,发生应变诱发马氏体相变;当层错能在 20~50 mJ/m2的范围时,主要发生形变孪生;当层错能高于60 mJ/m2时,由于不全位错难以生成,既不产生应变诱发马氏体,也不出现形变孪生,滑移以全位错的方式进行.因此,研究FCC钢的层错能变化对SPD过程中晶粒细化的影响规律要比单一的BCC结构钢更加复杂.另外,双相不锈钢的连续大变形也深受研究者的重视.其组织特征为铁素体(BCC)和奥氏体(FCC)共存,且两相比例随温度的变化而发生改变.不同相之间的晶体结构及变形行为等方面的差异,会引起组织内部晶间和相间在塑性变形过程中的应变/应力再分配.因此,相比于单相FCC或BCC钢而言,双相不锈钢的应变方式更加复杂,这在很大程度上也增加了人们对其塑性变形过程中变形机制研究的难度.

本文拟以具有典型晶格结构(体心立方结构BCC、面心立方结构FCC及其复合形式)的钢铁材料为对象,系统地概述和总结不同晶格结构及其变形模式的差异对晶粒细化理论、组织形貌和力学性能的影响规律,为探索剧烈塑性变形工艺过程中的组织细化理论提供一条新途径.

1 BCC钢的剧烈塑性变形

对BCC钢而言,大塑性变形诱发晶粒超细化的机制主要伴随着形变位错的增殖及湮灭,称之为第一类大塑性形变诱发晶粒细化机制[24-27].在变形过程中,形变位错不断发生缠结、重排并将粗大的基体晶粒逐步细化为大量的、细小的位错胞状结构.而后随着应变量的增加,这些细小的位错胞状结构与后续应变反应所形成的可动位错进一步发生交互作用,从而完成位错胞→小角晶界→大角晶界的转变过程.

1.1 BCC钢的ECAE/ECAP工艺

自从上世纪80年代前苏联科学家Segal等[28]提出利用ECAE/ECAP法制备超细晶金属材料以来,该技术已引起了材料科学家的广泛关注.近年来,许多学者利用ECAE/ECAP工艺研究了不同碳含量低碳钢的晶粒细化和力学性能的关系.例如,Aoki等[29]在室温下实现了超低碳钢多道次的A方式ECAP变形;王效岗等[30]也对0.001%C超低碳钢在室温下进行了多道次C方式的ECAP变形,结果表明:第4道次ECAP变形为IF钢的组织细化极限,平均晶粒尺寸约为300 nm;继续增加循环次数,晶粒细化不明显,如图1所示.4道次ECAP后,实验钢的屈服强度高达670 MPa,伸长率超过45%.Fukuda等[31]对0.08%C低碳钢在室温条件下进行了Bc方式的ECAP变形,结果发现:经3次循环ECAP工艺,即可获得具有大的晶界取向差,且晶粒尺寸约为200 nm的等轴晶组织.

Shin等[10]研究了碳含量为0.15%(质量分数)的低碳钢在450 ℃经C方式ECAP变形的组织性能演变规律及晶粒细化机制,发现:经1次循环ECAP后,铁素体晶粒由大约30 μm细化至300 nm 的片层型界面,同时内部存在位错胞界面;经2次循环ECAP后,形成平均晶粒尺寸约为500 nm 的等轴晶组织,同时位错密度增大,且亚晶之间的取向差增大;随着增大循环道次,组织的细化效果减弱,如经4和8道次ECAP后,等轴晶的尺寸约为200~300 nm.在ECAP变形的初始阶段,铁素体中多个滑移系,如{110}<111>和{112}<111>等被激活,从而发生了多系滑移.同时,文献[8, 9]也对该超细晶钢的机械热稳定性进行了研究,认为退火态超细晶钢的强度高且不存在应变硬化现象,证实了该钢良好的热稳定性.

为了进一步研究SPD过程中珠光体的变形模式,王效岗等[32]对45钢(0.45%C)在500 ℃条件下进行了C方式的ECAP变形:与铁素体晶粒细化机制(即板条位错胞→晶界滑移或旋转→等轴晶组织)不同,珠光体中的渗碳体主要以弯曲、颈缩、剪切、扭折和切断变形等五种方式对塑性变形行为加以协调,如图2所示.

1.2 BCC钢的ARB工艺

累积叠轧工艺是由日本学者Saito等[33]于1998年提出的一种制备块体超细/亚微米结构薄板金属材料的剧烈塑性成形方法.随后,Tsuji等[14]在500 ℃对无间隙原子钢(IF钢)进行了7循环道次的ARB变形,制备出平均晶粒尺寸约为420 nm的超细/亚微米铁素体组织,抗拉强度可达870 MPa.Costa等[34]通过研究ARB变形IF钢的晶粒细化和强韧化机制,证实了ARB工艺实质上是一种由压应力和剪切应力两者共同作用的轧制过程,晶粒细化主要是通过位错胞向纳米晶的连续或不连续转变实现组织的超细化.其中,剪切应力主要是由材料表面与轧辊之间的相互摩擦或者由异种材料表面的变形抗力的差异所引起.同时,ARB变形会引入大量的位错缺陷及晶格畸变,这也将导致其它的强化因素参与作用.基于此,Jamaati等[35]选择了三种不同类型的金属材料,即纯IF钢,IF钢/纳米粒子以及IF钢/微米粒子,定量分析了ARB变形中的位错密度演变规律.结果表明:随ARB道次的增加,三种材料中位错密度均增加,但其增加的速率与ARB道次有关;第1道次后位错密度增加得较为明显,而随着增加ARB道次,位错密度的增加趋于平缓;纳米/微米尺寸的SiC颗粒对材料变形行为的影响主要是通过抑制位错的运动来实现.

2 FCC钢的剧烈塑性变形

如前所述,层错能的变化会引起奥氏体钢中塑性变形模式的差异.例如在一些低层错能奥氏体钢(如TWIP钢)的剧烈塑性变形中,孪晶和二次孪晶的形成以及孪晶界与形变位错的交互作用是第二类大变形诱发晶粒细化的主要机制[36-39].而在此过程中超细晶晶粒的尺寸与孪晶界间距密切相关.在材料的SPD过程中,孪晶界间距的临界值取决于材料的层错能.在一些较低的层错能材料中,孪晶界间距可达到最小约2 nm左右[40].目前由剧烈塑性变形所诱发的超细晶结构,其平均晶粒尺寸一般大于10 nm,对于层错能较低的FCC结构材料而言,其大变形诱发晶粒超细化的过程主要归因于多种微观组织演变的共同作用.

2.1 FCC钢的ECAP工艺

目前,一些研究者对奥氏体不锈钢在ECAP过程中的组织演变和力学性能进行了研究[41-44].例如,对316L 和316LN钢的研究表明[42],合金添加N元素后,层错能下降.316L钢的层错能为34.8 mJ/m2,316LN钢的层错能为25.8 mJ/m2,不同的层错导致材料具有不同的力学性能.N元素的加入增加了溶质原子和位错的相互作用,从而降低了位错的可动性,限制了动态回复的发生.同时,添加N元素使合金的层错能降低,形变孪生的临界应力降低,致使交滑移难于发生.这两个因素都使位错的运动受到限制而使孪生容易发生.因此,孪晶的体积分数随ECAP道次的增加和N元素的添加而增加.如图3所示,316L不锈钢中添加N元素后,其综合力学性能得到改善,强塑积明显增大.其原因为:一方面N原子的固溶强化和孪晶的生成使合金强度提高,而另一方面大量孪晶的出现则使合金的应变硬化能力增强.

Dobatkin等[43]研究了Cr-Ni 奥氏体钢(0.07%C-17.3Cr-9.2%Ni-0.7%Ti)在ECAP过程中的组织演变、相变和性能.结果表明:合金在ECAP过程中发生马氏体相变.当循环次数N=4时(ε=3.2),马氏体的含量可达40%.这是由于材料的层错能较低,从而易于发生马氏体相变.大量马氏体的形成使合金的强度显著提高,屈服强度从初始态的320 MPa提高至1 090 MPa.

在ECAP对奥氏体钢腐蚀性能的影响方面也有一些工作.郑志军等[44]以304奥氏体不锈钢为研究对象,采用多道次ECAP工艺获得了块体纳米晶不锈钢(80~100 nm),并对纳米晶不锈钢的表面钝化膜特性和耐腐蚀性能进行了分析和表征.静电位极化实验和钝化膜电容测量结果表明:纳米晶试样的表面钝化膜更为致密,化学稳定性更好.谢贤龙等[45]对316不锈钢进行了ECAP变形,并对其耐蚀性进行了研究.阳极极化分析结果表明:经变形后,材料的腐蚀电流密度下降,腐蚀倾向性降低,耐腐蚀性增强.变形道次增加,表面腐蚀趋于均匀.

2.2 FCC钢的HPT工艺

Shuro等人[46]对Fe-18Cr-8Ni奥氏体不锈钢进行了压力为5 GPa、应变速率为 0.2 rpm 的高压扭转实验.研究发现, 当圈数N=10时,所有奥氏体均完成马氏体相变,此时的微观组织为全马氏体,合金屈服强度相比初始态提升了约1 700 MPa.Matoso等人[47]用HPT方法对一种TWIP钢(Fe-24Mn-3Al-2Si-1Ni-0.06C,质量分数%)在剧烈塑性变形过程中组织及性能的演变规律进行了研究.HPT实验在室温下进行,压力为6 GPa.结果表明:当圈数为1/4时,合金发生少量的马氏体相变,其体积分数为27%;当圈数为1时,马氏体体积分数降至23%.当圈数为5和10时,马氏体的体积分数进一步降至20%和19%,如图4所示.根据文献[48]中提出的模型计算,Fe-24Mn-3Al-0.06C合金的层错能约为 28.6 mJ/m2.由于Ni元素的添加增加层错能[49],Si元素则降低层错能[50],因此可认为Fe-24Mn-3Al-2Si-1Ni-0.06C合金的层错能约为28 mJ/m2,应该难于发生应变诱发马氏体相变.但是,作者指出,应变诱发马氏体相变的发生可能是由于HPT的应变量很大所致.组织观察还表明,当圈数为1/4时,已经形成大量的形变孪晶.当应变量很大时,变形带是主要的组织特征.文中指出,成分类似的钢退火状态的硬度约为180 HV,冷轧态的硬度为360 HV,而当实验材料经过10圈的HPT变形时,其硬度可达到约450 HV.

另外,Hardfield钢是应变硬化能力较强的高锰奥氏体钢.Astafurova等人[51]研究了高压扭转对Hardfield钢(Fe-13Mn-1.0C, 质量分数%)单晶组织和性能的影响.研究结果表明,对单晶体进行HPT实验,材料的变形呈多阶段应变硬化行为,这与变形过程中微观组织演变有关.在变形的初始阶段,形成薄片孪晶网络,应变硬化率很高;随着变形量的增加,孪晶结构发生碎化,同时形成局部剪切带,应变硬化率下降.之后,作者选择了三种合金: Fe-13Mn-1.3C(Hardfield钢),Fe-13Mn-2.7Al-1.3C和Fe-28Mn-2.7Al-1.3C, 研究了层错能对组织和性能的影响[52],如图5所示.第一种单晶体的层错能为 30 mJ/m2,后两种单晶体的层错能分别为 45 mJ/m2和 60 mJ/m2.在高压扭转过程中,由于形成了高密度的位错、孪晶和局部剪切带,单晶体发生碎化.研究结果表明:随着层错能的增加,局部的塑性流动更容易发生.在Fe-13Mn-1.3C钢中,经HPT后,材料中发生孪生,形成剪切带,并形成了少量的马氏体.中等层错能的Fe-13Mn-2.7Al-1.3C和Fe-28Mn-2.7Al-1.3C实验钢在HPT过程中产生大量的孪晶,在圈数N=1时孪晶体积分数即为40%.组织观察表明,两种奥氏体单晶的孪晶宽度比Fe-13Mn-1.3C钢要宽.在性能方面,HPT使奥氏体钢发生了显著的应变硬化.变形5圈后,材料的显微硬度从原始的 2.5 GPa 可增至6.4~7.8 GPa.与其它两种材料相比,Hardfield钢的应变硬化率更高,从而具有最高的硬度.一般的材料在HPT后组织往往存在不均匀的现象,但Hardfield钢在HPT后硬度分布非常均匀.作者认为这是因为Hardfiel钢在变形过程中产生了大量片层宽度很窄的孪晶(5~15 nm).在作者研究的几种材料中,经HPT后合金内并未发现真正具有大角界面的超细晶组织,而是获得了包含大量孪晶界和高位错密度的超细结构.

一些研究者研究了HPT温度对材料组织和性能的影响.Vorhauer等人[53]对铁素体和奥氏体钢进行了比较.他们的研究结果表明,在0.16~0.40Tm 的温度范围内变形时,当等效应变达到8~16时,组织和力学性能进入稳态阶段.随着变形温度增加,铁素体钢在稳态变形阶段组织发生粗化,而奥氏体钢中的组织对变形温度并不敏感.这是由两种材料层错能的不同而引起的,层错能显著影响晶格缺陷的湮没速率和晶界的可动性.铁素体钢的层错能比奥氏体钢高,更容易发生动态回复,从而表现出更强的温度依赖性.316L奥氏体钢不同温度的HPT实验结果表明[54],在较高的变形温度下(T=450 ℃),主导变形机制是位错滑移;在中等温度区间(450 ℃>T>20 ℃),观察到了形变孪晶;而在很低的温度下(20 ℃>T>-196 ℃),形变诱发马氏体相变是主要的变形机制.这是由于温度的变化引起了合金层错能发生改变所致.在研究中,他们还对奥氏体纳米晶的形成进行了分析.

3 双相不锈钢的剧烈塑性变形

双相不锈钢中奥氏体及铁素体在结构和性能之间存在差异,致使两相在SPD工艺过程中呈现出不同的组织演变规律.同时,两相之间层错能的不同也会导致SPD诱发晶粒细化机制的差异性.在双相不锈钢中,BCC结构的铁素体为高层错能相,其塑性变形及微观组织演变规律通常遵循第一类大变形诱发晶粒细化机制;而FCC结构的奥氏体作为低层错能相,其塑性变形过程中常伴随着形变孪生的形成.

图6为双相不锈钢ECAP工艺过程中的TEM形貌[55].如图6(a) 所示,奥氏体内可观察到不同取向的形变孪晶,其中二次孪晶如白色箭头所示.同时,在各孪晶界区域附近,可观察到网格状的位错结构,这证实了形变过程中位错与孪晶界的交互作用是双相不锈钢中奥氏体相的形变机制之一.图6(b)示出了双相不锈钢铁素体相经ECAP工艺后的微观组织形貌.可以看出,剧烈塑性变形下大量位错墙及亚晶界在铁素体内呈条带状分布,这说明第一类大变形诱发晶粒细化为双相不锈钢中BCC相主要的微观组织演变机制.

3.1 剧烈塑性变形中双相的协同变形

由于双相不锈钢中奥氏体及铁素体在结构及性能之间存在差异,其SPD诱发晶粒细化往往是两相协同变形作用结果.研究表明,在双相不锈钢的SPD过程中,两相的塑性形变往往是同时发生的[56],正如图7中HPT实验结果所证实:奥氏体及铁素体相在不同形变阶段的硬度或强度水平几乎始终保持一致.

Cao等人[57]在DP3W双相不锈钢HPT实验研究过程中还发现,奥氏体内不仅有形变孪生发生,随着应变量的增加,亦可观察到去孪晶现象,如图8所示.文中分析认为,铁素体内超细晶的形成是由于位错增殖以及位错与小角晶界的交互作用,因此铁素体相强度与晶粒尺寸的对应关系应满足Hall-Petch关系.而在奥氏体内,持续应变导致孪晶界密度“异常增大”,这将在一定程度上降低奥氏体的强度.吴志强[58]在Fe-Mn-Al-C高锰低密度钢的HPT实验过程中发现,孪晶片层较宽的主孪晶和二次孪晶交割以后,片层宽度明显降低.文中指出,二次孪晶和主孪晶之间的交互作用,将引发去孪晶反应,(孪晶消失过程).晶粒内部发生去孪晶反应后,片层较宽的主孪晶消失,产生大量片层细小的二次孪晶.高压扭转过程中这种奥氏体内孪生-去孪晶混合机制将有利于奥氏体与铁素体保持强度上的匹配关系,从而在形变的各个阶段维持两相之间的协调变形.

3.2 双相不锈钢SPD过程中FCC的相变行为

由于基体相FCC与BCC之间的转变为典型的扩散性相变,其相变过程往往受制于金属原子的长程或短程扩散控制.与大量的热变形研究结果不同[59-61],双相不锈钢SPD实验中,并不会发生FCC与BCC之间的扩散型相变.在SPD条件下,双相不锈钢中的FCC相单元往往发生以切变为原子主要迁移形式的马氏体相变.图9为双相不锈钢经多道次ECAP实验后的TEM组织形貌[55].图9(a)为明场下等轴奥氏体相的组织形貌;图9(b)为与图9(a) 对应的暗场照片,经选区电子衍射标定(图9(c))可知,高亮的针状组织为马氏体.文中指出,双相不锈钢在ECAP模式下,奥氏体相中同时发生形变孪生及马氏体相变.

4 总结与展望

剧烈塑性变形可使金属材料的晶粒尺寸细化到超细/亚微米水平,从而可大幅度改善材料的性能.晶格结构(体心立方BCC、面心立方FCC、及其复合形式)类型及层错能对金属材料剧烈塑性变形过程中的晶粒细化机制产生重要影响.对于BCC结构的钢铁材料,大塑性变形诱发晶粒超细化的机制主要伴随着形变位错的增殖及湮灭,称之为第一类大塑性形变诱发晶粒细化机制[27-30].但对第二相或者析出相粒子对剧烈塑性变形过程中铁素体晶粒超细化的影响机制还有待进一步的研究.

对于FCC结构的钢铁材料,层错能的变化会使大塑性变形过程中的变形模式产生较大差异,如对于低层错能的TWIP钢,孪晶和二次孪晶的形成以及孪晶界与形变位错的交互作用被认为是第二类大变形诱发晶粒细化的主要机制[36-39].由于FCC钢变形模式的复杂性,对其剧烈塑性变形过程中的组织演变尚需开展更深入的研究工作.尽管文献[42,52] 在FCC钢的ECAP和HPT变形过程中均观察到了剪切带,但对剪切带的精细结构、形核与长大机理尚缺乏细致的研究.此外,HPT的压力对形变诱发马氏体相变和形变孪生的影响规律等也需进一步明确.对于双相不锈钢而言,由于两相之间的晶格结构及层错能均不同,使其塑性变形模式更为复杂,有关这方面的研究工作尚待进一步开展.

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Research progress on severe plastic deformation of steels with BCC/FCC crystal structures

Ma Ming, Cai Minghui, Tang Zhengyou, Ding Hua

(School of Materials and Metallurgy, Northeastern University,Shenyang 110819, China)

The crystal-structure types of metallic materials such as face-centered cubic (FCC) and body-centered cubic (BCC) play a crucial role on ultra-grain refinement during severe plastic deformation (SPD). This work will focus on three different types of steels with BCC, FCC, and BCC/FCC crystal structures, and comprehensively discuss and summarize the influence of different crystal-structure types on deformation modes, ultra-grain refinement, microstructure and properties, which will provide a new route to apply and develop this theory to ultra-grain refinement of metallic materials through SPD processing.

severe plastic deformation; FCC steel; BCC steel; duplex stainless steels; ultra-grain refinement

10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.04.007

TG 306

A

1671-6620(2015)04-0283-10

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