陶瓷材料维氏压痕形貌仿真与实验分析

王家梁，马德军，陈 伟，黄 勇，白盟亮

(1装甲兵工程学院 机械工程系，北京 100072； 2总装备部 西安军事代表局，西安 710065)



陶瓷材料维氏压痕形貌仿真与实验分析

王家梁1，马德军1，陈 伟1，黄 勇1，白盟亮2

(1装甲兵工程学院 机械工程系，北京 100072； 2总装备部 西安军事代表局，西安 710065)

基于有限元数值分析模型对陶瓷材料维氏压入过程中产生的压痕形貌进行仿真。以Si3N4和ZrO2两种典型陶瓷材料为例，对其有限元仿真压痕与实验测量压痕的对角线半长和维氏硬度进行对比，结果表明，Si3N4和ZrO2的有限元仿真压痕与实验测量压痕对角线半长分别相差0.39%和-0.53%，维氏硬度分别相差-2.7%和4.2%。随着压头与材料间的摩擦因数由0变化至0.5，有限元仿真压痕与实验测量压痕的对角线半长分别相差0.28%和0.27%，维氏硬度分别相差0.14%和0.21%。此外，应用本方法对其他几种典型陶瓷材料(Al2O3,ZTA,SiC,Silica)维氏压入有限元仿真计算值与实验真实测量值进行了对比，其压痕对角线半长分别相差1.14%,-0.57%,-0.89%,0.41%，维氏硬度分别相差-2.24%,1.12%,1.85%,-0.86%。据此可知，陶瓷材料维氏压痕形貌可由有限元数值仿真方法获得，从而解决了陶瓷材料维氏硬度测试过程中因压痕不够清晰导致的测量数据不准问题，为下一步探索基于仪器化压入响应识别陶瓷材料维氏硬度以及其他各力学性能参数提供技术基础。

陶瓷材料；有限元仿真；压痕对角线半长；维氏硬度；摩擦因数

维氏硬度测试作为一种快速检测材料力学性能的简便方法，其值能够一定程度上反映出材料的弹塑性性能[1-5]，一直以来受到国内外研究学者的广泛关注[6-10]。特别是对于陶瓷材料，断裂韧性作为衡量陶瓷脆性或韧性的重要力学性能指标，其值的准确测量一直以来是国内外研究人员普遍关注的热点和难点。然而，传统压痕法测试陶瓷材料断裂韧性的诸多公式中(Evans公式[11]、Lawn公式[12]、Anstis公式[13]、Niihara公式[14]、JISR1607—1990公式[15])，普遍需要对维氏压痕对角线半长及维氏硬度进行准确测量，由于肉眼对压痕形貌进行观测不可避免的会对测试结果引入因人为因素导致的误差，特别是对压痕形貌识别较困难的材料而言(如熔融硅材料，压痕形貌如图1所示)，测量结果往往误差较大。

为此，本工作以Si3N4和ZrO2两种典型陶瓷材料为例，基于有限元数值分析模型对两种材料维氏压痕形貌进行仿真，并与压痕实验测量结果进行比较。从而验证陶瓷材料维氏压痕形貌仿真方法的有效性，解决陶瓷材料维氏硬度测试过程中因压痕不够清晰导致的测量数据不准问题，为下一步探索基于仪器化压入响应识别陶瓷材料维氏硬度以及其他各力学性能参数提供技术基础。

图1 熔融硅维氏压痕形貌Fig.1 Vickers impression morphology of fused silica

1 维氏压入压痕形貌仿真

标准的四棱锥Vickers压头面角为136°，其对Si3N4和ZrO2两种陶瓷材料进行的维氏压入产生的压痕形貌如图2所示。

图2 两种陶瓷材料维氏压入压痕形貌 (a)Si3N4压痕形貌；(b)ZrO2压痕形貌Fig.2 Vickers indentation impression morphology of two kinds of ceramic materials (a)impression morphology of Si3N4;(b)impression morphology of ZrO2

应用商用有限元软件Abaqus[16]建立维氏压入三维有限元模型，为降低计算成本，根据模型对称性可以取Vickers压头的八分之一建立模型进行分析(如图3所示)，被压材料也定义为与压头对称性相符的八分之一模型。

图3 Vickers压头建模示意图Fig.3 Schematic diagram of Vickers indenter modeling

对于有限元模型的网格划分，靠近压头尖端的局部网格划分精细，远离压头的区域划分较为稀疏。考虑到本工作建立的有限元模型主要针对压痕对角线进行计算，特别对被压材料的压痕对角线区域网格进行精细划分，如图4所示。通过网格收敛性分析和远场无关性分析，最终确定压头和被压材料共划分215382个四面体单元和54720个六面体单元。根据仪器化压入方法[17,18]获得的Si3N4和ZrO2两种陶瓷材料的弹塑性参数作为有限元数值仿真的材料属性进行输入，其中Si3N4的弹性模量E=304GPa，泊松比为v=0.2，屈服强度σy=7800MPa，硬化指数n=0；ZrO2的弹性模量E=228GPa，泊松比为v=0.2，屈服强度σy=5700MPa，硬化指数n=0。金刚石Vickers压头定义为弹性体，其中弹性模量E=1141GPa，泊松比v=0.07。压头和被压材料的接触摩擦因数分别取f=0，0.15，0.3，0.5。整个陶瓷材料维氏压入仿真计算采用非线性大变形理论。

图4 陶瓷材料维氏压入三维有限元模型图Fig.4 3D finite element model of Vickers indentation in ceramic materials

对于压痕对角线半长的仿真结果识别，关键在于确定压头卸载、材料回弹完全恢复后的压痕边缘有限元节点位置，该位置必然为各节点连线的曲率最大点。因此，本工作确定压痕边缘有限元节点位置主要分为两步：第一步，当压头以最大压入载荷Pm压入陶瓷材料至最大压入深度hm时，确定出此时八分之一模型沿压痕对角线方向的对称面处压头与被压材料表面的接触节点A(此节点位置可由接触应力值确定)，如图5所示；第二步，当压头完全卸载后，识别接触节点A的位置坐标，从而得到压痕对角线半长的有限元数值仿真结果。

图5 最大压入深度对应的沿压痕对角线方向压头与 被压材料接触节点(A)位置示意图Fig.5 Schematic diagram of the maximum contact node position(A) between indenter and material of impression along the diagonal direction corresponding to the maximum indentation depth

基于上述有限元数值仿真方法，对两种陶瓷材料进行维氏压痕形貌的有限元数值仿真，固定压头最大压入深度hm=5μm，针对不同接触面摩擦因数对应的两种陶瓷材料维氏压痕对角线半长a和维氏硬度HV的仿真计算值如表1,2所示。

由表1，2可以看出，不同接触面摩擦因数(f=0，0.15，0.3，0.5)对两种陶瓷材料压痕对角线半长和 维氏硬度的影响极小，其中，Si3N4和ZrO2的压痕对角线半长差别分别为0.28%和0.27%，维氏硬度差别分别为0.14%和0.21%。由此可知，本工作所采用的有限元数值仿真方法对陶瓷材料压痕对角线半长和维氏硬度的识别不受接触摩擦因数的影响，具有一定的可靠性，从而有望解决陶瓷材料维氏硬度测试过程中因压痕不够清晰导致的测量数据不准问题。

表1 不同接触面摩擦因数对应的Si3N4材料维氏压痕对 角线半长和维氏硬度有限元仿真结果

表2 不同接触面摩擦因数对应的ZrO2材料维氏压痕对角线半长和维氏硬度有限元仿真结果

2 维氏压入实验

按照国家标准GB/T 21838.1—2008[19]的要求委托中国建筑材料科学研究总院陶瓷科学研究院制备Si3N4和ZrO2两种陶瓷材料的压入标准试样块。其中，Si3N4和ZrO2试样均采用高纯(原料纯度≥99.9%)超细粉料通过等静压成型方法制得，其试样致密度分别大于99%和98%，密度分别为3.21g/cm3和6.02g/cm3。采用自主研制的具有完全自主知识产权的高精度宏观仪器化压入仪[20]对两种材料进行维氏压入实验，所用四棱锥Vickers压头的面角已经过标定。加载阶段的加载速率为0.5N/s，在保证压痕形貌能够准确识别的情况下，本实验取最大压入载荷为100N；保载30s；卸载阶段的卸载速率与加载速率保持一致，为0.5N/s。按照上述压入要求，重复实验10次，压痕之间保持适当距离，避免实验结果相互干扰。利用光学显微镜，对两种陶瓷材料维氏压入实验获得的压痕形貌进行观测，各压痕参数量取数据分别见表3，4所示。

表3 Si3N4材料维氏压入实验获得的压痕对角线半长和维氏硬度测量值

3 结果分析

由于维氏压入过程中，Si3N4和ZrO2两种陶瓷材料与金刚石压头的实际接触摩擦因数f难以确定，且考虑到前文所述摩擦因数对压痕对角线半长的影响极小，本研究取接触面摩擦因数f=0.15对应的两种陶瓷材料维氏压入有限元仿真获得的压痕对角线半长和维氏硬度与实验真实测量值进行对比，结果分别见表5，6所示。其中，a，hm，HV分别为有限元仿真获得的压痕对角线半长、最大压入深度和维氏硬度，a′，hm′，HV′分别为实验所测真实压痕对角线半长、最大压入深度和维氏硬度。

表4 ZrO2材料维氏压入实验获得的压痕对角线半长和维氏硬度测量值

由表5，6可知，本工作所采用的有限元仿真方法识别的Si3N4和ZrO2压痕对角线半长与实验真实测量值分别相差0.39%和-0.53%，维氏硬度分别相差-2.7%和4.2%。鉴于两种材料的压痕仿真识别结果与真实测量值偏差较小，且维氏硬度偏差值与维氏硬度测量最大允许误差(±2%)[21]相当，从而说明利用有限元数值方法对陶瓷材料压痕形貌的仿真计算具有一定的可靠性。

表7是应用本方法对其他几种典型陶瓷材料维氏压入有限元仿真计算值与实验真实测量值的对比结果。其中，Al2O3(原料纯度≥99.99%) 、ZTA(原料纯度≥99.99%的25%ZrO2和75%的Al2O3)和SiC(原料纯度≥98%)由中国建筑材料科学研究总院陶瓷科学研究院提供，其密度分别为3.95，4.28，3.10g/cm3，Silica试样是由宝山钢铁股份有限公司提供的纳米压入仪用标准样品(国标编号：GSB03-2496—2008)，原料纯度≥99.9%，密度为2.20 g/cm3。在保证压痕形貌能够准确识别的情况下，本实验分别取Al2O3，ZTA，SiC，Silica的最大压入载荷为100，100，100，0.25N。

表5 Si3N4材料维氏压入有限元仿真计算值与实验真实测量值对比数据

表6 ZrO2材料维氏压入有限元仿真计算值与实验真实测量值对比数据

表7 几种典型陶瓷材料维氏压入有限元仿真计算值与实验真实测量值对比数据[17，18]

由表7中数据可知，Al2O3，ZTA，SiC，Silica的仿真最大压入深度hm分别为17.70，16.80，18.92，1.50μm时，仿真压痕对角线半长与实验真实测量值分别相差1.14%，-0.57%，-0.89%，0.41%，维氏硬度分别相差-2.24%，1.12%，1.85%，-0.86%。据此充分说明本方法对不同弹性模量、不同硬度的陶瓷材料均具有一定的有效性。

4 结论

(1)有限元数值方法对陶瓷材料压痕对角线半长和维氏硬度的识别不受接触摩擦因数的影响。随着压头与材料间的摩擦因数由0变化至0.5，有限元仿真压痕与实验测量压痕的对角线半长差别分别为0.28%和0.27%，维氏硬度差别分别为0.14%和0.21%。

(2)应用本方法所测材料的压痕仿真识别结果与真实测量值偏差较小。其中，Si3N4和ZrO2的有限元仿真压痕与实验测量压痕对角线半长差别分别为0.39%和-0.53%，维氏硬度差别分别为-2.7%和4.2%。其他几种典型陶瓷材料(Al2O3，ZTA，SiC，Silica)维氏压入有限元仿真计算值与实验真实测量值进行了对比，其压痕对角线半长分别相差1.14%，-0.57%，-0.89%，0.41%，维氏硬度分别相差-2.24%，1.12%，1.85%，-0.86%。从而说明利用有限元数值方法对陶瓷材料压痕形貌的仿真计算具有一定的可靠性。

(3)陶瓷材料维氏压痕形貌仿真方法对解决陶瓷材料维氏硬度测试过程中因压痕不够清晰导致的测量数据不准问题具有一定的可行性，为下一步探索基于仪器化压入响应识别陶瓷材料维氏硬度以及其他各力学性能参数提供技术基础。

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Simulation and Experimental Analysis on Vickers Indentation Morphology of Ceramic Materials

WANG Jia-liang1,MA De-jun1,CHEN Wei1,HUANG Yong1,BAI Meng-liang2

(1 Department of Mechanical Engineering,Academy of Armored Force Engineering,Beijing 100072,China;2 Xi’an Military Representatives Bureau, the General Armaments Department,Xi’an 710065,China)

The indentation morphology of ceramic materials caused by the Vickers indentation process was simulated based on the finite element analysis model. Take two kinds of ceramic materials (Si3N4and ZrO2) for example, the indentation diagonal half-length and the Vickers hardness from finite element simulation and that from the experimental measurement were compared. The results show that the difference between Si3N4and ZrO2in indentation diagonal half-length from finite element simulation and experimental measurement is 0.39% and -0.53% respectively, the difference in Vickers hardness is -2.7% and 4.2%. With the friction coefficient between the indenter and the material changes from 0 to 0.5, the difference in indentation diagonal half-length from finite element simulation and experimental measurement is 0.28% and 0.27%, the difference in Vickers hardness is 0.14% and 0.21%. In addition, apply this method to compare the Vickers indentation finite element simulation values of other typical ceramics materials (Al2O3,ZTA,SiC and Silica) with the experimental measurement values, the difference of indentation diagonal half-length is 1.14%, -0.57%, -0.89% and 0.41% respectively, the difference in Vickers hardness is -2.24%, 1.12%, 1.85% and -0.86% respectively. It can be seen that the Vickers indentation morphology of ceramic materials can be derived by the finite element numerical simulation method, thereby this method can solve the problem of indentation measurement data inaccuracies, which caused by unclear indentation in the process of indentation method to measuring the Vickers hardness of ceramic materials. This method provides the technical foundation for further exploration based on the response of instrumented indentation to identify the Vickers hardness and any other mechanical properties of the ceramic materials.

ceramic material;finite element simulation;indentation diagonal half-length;Vickers hardness;friction coefficient

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.11.012

TQ174.75

A

1001-4381(2015)11-0071-06

2014-07-30；

2015-04-30

王家梁(1986—)，男，博士研究生，主要从事材料力学性能测试方法研究，联系地址：北京市丰台区长辛店杜家坎21号装甲兵工程学院机械工程系(100072)，E-mail:wjllongman@126.com