Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶合金的电化学腐蚀行为

刘文胜，吴亚瑜，马运柱，张佳佳，叶晓珊，田海官

(中南大学 粉末冶金国家重点实验室，长沙410083)

自19 世纪60 年代KLEMENT 等[1]采用快速冷却法成功制备Au75Si25非晶以来，至今已制备出Fe[2]、Ni[3]、Zr[4]基等几十种非晶合金体系。非晶合金原子排列短程有序，长程无序，在结构上没有晶界、位错及相界面等结构缺陷，从而得到相应晶体材料所无法比拟的优异的物理、化学和力学性能[5-7]，同时其化学成分均匀，因此具有良好的抗电化学腐蚀性能[8-9]。对非晶态合金在机械工业和化学工业的应用，要求在一定环境中具有耐蚀能力。因此，对于非晶耐腐蚀性能的研究成为近年来材料学领域的研究热点之一[4,10]。

但非晶合金的耐腐蚀能力受到非晶的化学成分、制备方法、晶化过程中析出相的成分、尺寸及不同腐蚀液等因素的影响[11]。有研究表明：非晶合金在某些条件下(如浓盐酸和磷酸等)具有良好的抗腐蚀性能，相同情况下大多数传统的晶态合金腐蚀严重[12-13]，如Zr 基合金在NaCl溶液中非晶合金比晶态合金表现出更好的耐腐蚀性能[14]。近年来，大量工作致力于非晶晶化过程对合金耐腐蚀性影响的研究，结果表明：对于不同的合金体系，处于晶态和非晶态的耐腐蚀性能不同。一些研究表明，在某些非晶体系中(如Fe-Cr-P-C-Si[15]、Ni-W-P[16]等)，部分晶化的非晶合金表现出更好的抗腐蚀性能，而在另外一些非晶合金体系中，其部分晶化的非晶合金相对完全非晶合金腐蚀性能明显降低[15-17]。

高钨含量的非晶合金由于具有硬度高、模量大并且热稳定性强等优异的性能而引起广泛关注，材料研究者制备出大量高钨含量的非晶合金体系[18-20]，但对其电化学腐蚀性能的研究却鲜有报道。相比于常规钨合金，具有特殊物理结构的高钨含量非晶合金可能更适应于高盐度、抗盐水腐蚀等恶劣腐蚀环境中。本文作者利用单辊急冷法制备了高钨含量的Ni42.2W19.2-Fe18.9B19.7非晶薄带，并对其在不同温度下进行退火，研究非晶薄带的晶化行为及其退火试样在3.5%NaCl(质量分数)溶液中的抗电化学腐蚀性能，并探讨合金抗腐蚀性能的主要影响因素和作用机制。

1实验

以纯度为99.9%(质量分数)的还原W 粉、99.5%的羰基Fe粉和硼铁颗粒(B含量为15.41%)为原料，按名义组分Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7(摩尔分数，%)，其质量比为W48.5Ni34Fe14.6B2.9，配制50g 混合粉末，在辊筒球磨机上混合2h，压制成块后在950℃氢气气氛下预烧2h，将样品置于真空电弧炉中，用非自耗钨电极在水冷铜坩埚中熔炼合金。合金反复熔炼3次以上从而提高其均匀性。用单辊真空甩带设备制备合金薄带，铜辊表面线速度为30m/s，所制备非晶薄带宽约为2～4 mm，厚约为20～30μm。将非晶薄带试样封于石英玻璃管中，用高纯氩气做保护气体，分别在650和750℃等温退火60min。选取表面无缺陷、形状规则的样品进行实验，在室温下，将样品置于3.5%NaCl溶液中浸泡120min，待开路电压稳定后，进行电化学腐蚀试验。采用三电极法，将待测样品作为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)作为参比电极，铂片作为辅助电极。

用上海辰华生产的CHI660e 型电化学工作站对不同试样在3.5% NaCl 溶液中进行动电位极化曲线测试。用ZSimpWin 3.20软件对所得的电化学阻抗谱进行拟合并计算阻抗值。极化测试的电压扫描速率为5 mV/s，阻抗谱测试频率为100000～0.01Hz，交流正弦幅值为5mV。用X 射线衍射(RIGAKU-3104)判定试样结构，其扫描角度为10°～80°，Cu Kα靶。用TG/DTA差热分析仪(NETZSCH STA-449C)对Ni42.2W19.2Fe18.9-B19.7薄带进行差热分析，确定该合金的玻璃转变温度Tg和晶化温度Tx。采用场发射扫描电镜(SEM，QUANTA-FEG250)对腐蚀样品表面进行观察，并采用能谱分析仪(EDS)和微区衍射仪(Rigaku Rapid ⅡR)分析腐蚀产物成分。

2结果与讨论

2.1非晶特性的表征

图1所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7薄带的XRD 谱。由图1可以看出，XRD 曲线上只有一个宽化的漫散射峰，没有尖锐的晶体峰，表明该薄带具有良好的非晶特征。图2所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带在10℃/min 升温速度下的DSC曲线。由图2可以看出，该非晶薄带具有较高的特征温度，其玻璃转化温度Tg为627℃，而晶化温度Tx高达692℃，表明其具有较高的热稳定性。

图1Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 薄带的XRD谱Fig.1XRD pattern of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7ribbon

图2 升温速率为10 ℃/min Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7薄带的DSC曲线Fig. 2 DSC curve of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 ribbon at heating rate of 10 ℃/min

图3 所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7薄带在650 ℃和750 ℃退火60 min 后的XRD 谱。图4 所示为650 ℃退火试样的高分辨TEM 像。由图3 和4 可以看出，在650 ℃退火后其XRD 谱上没有明显的晶体相析出，但从高分辨TEM 像可以看出其内部有尺寸大约为15 nm 的纳米晶形成，晶粒与非晶基体之间没有明显边界；而750 ℃退火后非晶合金明显晶化，通过分析可知，这些晶化相主要为Ni4B3、W2NiB 和(Fe,Ni)固溶体及一些未知相，由于退火温度高、保温时间长，可认为该退火样已经完全晶化。

2.2 极化曲线测试

图3 Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7薄带在不同温度下退火后的XRD 谱Fig.3 XRD pattern of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 ribbons annealed at different temperatures

图4 650 ℃退火Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 的HRTEM 像Fig. 4 HRTEM image of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 ribbon annealed at 650 ℃

图5 所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带及其退火样在3.5%NaCl 溶液中的极化曲线。由图5 可以看出，非晶薄带与其退火样的耐腐蚀性能差异较大。Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带在极化电位(-0.485 V)附近表现为活性溶解，随着阳极极化电位的增加，阳极电流增加。阳极极化曲线上的凸起表明，Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带在NaCl 溶液中仍存在一定的钝化趋势，但钝化膜并不稳定，在溶液中存在破坏-形成的动态过程。随后极化曲线出现明显的钝化区域，说明非晶薄带在电化学腐蚀过程中产生了明显的钝化膜。但对于650 和750 ℃退火试样，在电位增加的初期并没有明显的活性溶解阶段，表明在极化电位下样品表面就已形成钝化膜。

图5 Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 薄带及不同温度退火试样在3.5%NaCl 溶液中的极化曲线Fig.5 Polarization curves of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 ribbon and samples annealed at different temperatures in 3.5% NaCl solution

表1 Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 薄带及不同温度退火后样品的电化学腐蚀数据Table 1 Corrosion data of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 ribbon and samples annealed at different temperatures

表1 所列为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7薄带及不同温度退火后试样的电化学腐蚀数据。由表1 可知，经650 ℃退火试样具有最高的腐蚀电位(-0.356 V)和最小的腐蚀电流(0.169 μA/cm2)， 非晶薄带的腐蚀电位(-0.485 V)和腐蚀电流(5.395 μA/cm2)次之，750 ℃退火试样具有最低的腐蚀电位(-0.601 V)和最高的腐蚀电流(10.375 μA/cm2)。由此可以看出，650 ℃退火试样具有最好的抗电化学腐蚀性能。

Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带经适当温度退火后，部分晶态相形核长大，在非晶基体上可以形成均匀分布的纳米尺度晶化相，这些相的存在会增大合金钝化元素原子在样品腐蚀界面的运动阻力，有利于合金表面均匀钝化膜的形成，从而阻止腐蚀的进一步进行。非晶是热力学上的亚稳态，非晶中的原子偏离平衡位置，相对于晶体来说，非晶原子之间的结合力较弱，当非晶部分晶化后，原子发生结构弛豫，结合能增大，使得非晶中原子与溶液的反应速度减慢[21-22]，因此，650 ℃退火试样具有良好的耐腐蚀性能。而当非晶完全晶化后，晶粒颗粒长大，出现了明显的晶界和相界，造成合金表面的不均匀腐蚀，不利于形成均匀的钝化膜[9,23]，因此，完全晶化的750 ℃退火样抗腐蚀性能下降。

2.3 交流阻抗测试

为进一步研究样品电化学腐蚀特征，对Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带及其退火试样在开路电压下进行了电化学阻抗测试。图6 所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带在3.5%NaCl 溶液中稳定后的Nyquist 谱。由图6 可以看出，Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带阻抗曲线在阻抗弧刚开始阶段(即高频阶段)没有微小波动，随着阻抗实部(横坐标)的增加，其阻抗虚部(纵坐标)首先不断上升，然后下降，呈明显的圆弧状，这表明活性电子转移阻力逐渐增大，在电化学腐蚀过程中钝化膜逐渐生成。

图6 开路电位下Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 非晶薄带的电化学阻抗谱Fig. 6 Open circle potential EIS of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 amorphous ribbon

图7 开路电压下650 ℃退火样的电化学阻抗谱Fig.7 Open circle potential EIS of sample annealed at 650 ℃

图7所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带经650 ℃退火60 min 后在3.5%NaCl 溶液中稳定后的Nyquist谱。由图7 可知，650 ℃退火试样的EIS 谱为阻值很大的半圆形容抗弧，与图6 类似，其表面形成钝化膜，其电容来自于钝化膜表面的电容及极化电阻的贡献[24-25]；与非晶薄带相比(见图6)，650 ℃退火试样耐腐蚀性能获得较大提高，与极化曲线一致(见图5)。

图8所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带经750 ℃退火60 min 后在3.5%NaCl 溶液中稳定后的Nyquist谱。由图8 可以看出，750 ℃退火样的EIS 谱具有3个明显连续的容抗弧。第一个容抗弧类似于右抛物线，随着阻抗实部的增加，阻抗虚部下降，活性电子转移阻力增大，表明致密钝化膜已生成[24-25]，此阶段电化学腐蚀性能较强；随后的容抗弧随着阻抗实部的增加，阻抗虚部上升，表明在电化学腐蚀过程中，750 ℃退火试样表面扩散现象加剧，逐渐成为主导过程，此阶段电化学腐蚀性能减弱；由于750 ℃退火样有大量晶粒存在，第三个容抗弧阻抗虚部不断上升，频率下降，其原因可能发生了晶体结构转变，电化学腐蚀性能进一步减弱。

图8 750 ℃退火样的电化学阻抗谱Fig.8 Open circle potential EIS of sample annealed at 750 ℃

为了进一步对比3 种样品的电化学腐蚀特征，简化电极系统电化学阻抗，拟用等效电路说明其电极过程(见图9)。由于非晶薄带样与650 ℃退火样的电化学阻抗谱类似，其等效电路相同(见图9(a))。图9(b)所示为750 ℃退火样电化学阻抗谱的等效电路。表2 所列为开路电位下对应Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带及不同温度退火试样的EIS 拟合结果。其中：Rs为溶液电阻；Rt为电化学反应电荷转移电阻；Q 为常相位角元件的电容，由两个参数(常相系数Y 和弥散系数n)决定；Ca和Ra是与工作电极表面氧化层有关的电容和电阻；RW为Warburg 电阻，在金属表面的腐蚀过程由扩散控制，可能是氧原子的扩散或金属离子在膜内的扩散[26]；Rt为电化学反应电荷转移电阻，是一个与腐蚀速率密切相关的参数，Rt越大，相对应的合金腐蚀速率就越小[27]。由表2 可知，完全非晶样与650、750 ℃退火晶化样的Rt分别为6865，46150 和3791 Ω·cm2。因此，可知650 ℃退火样耐腐蚀性能最优，这与之前的极化曲线测试结果一致。

图9 开路电压下Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 薄带及650 ℃退火样和750 ℃退火样的等效电路Fig. 9 Open circle potential equivalent circuit of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 amorphous ribbon and samples annealed at 650 ℃(a)and sample annealed at 750 ℃(b)

2.4 极化测试后试样的表面形貌

图10 所示为室温下非晶薄带及其不同温度下的退火样在3.5%NaCl 溶液中极化测试后试样表面形貌的SEM 像。由图10 可以看出，3 种合金表面均发生了不同程度的腐蚀。图10(a)所示为Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶合金样品表面的腐蚀形貌图；图10(b)所示为其局部放大图；图10(c)和(d)所示分别为650 ℃退火样品表面的腐蚀形貌图；图10(e)和(f)所示分别为750 ℃退火样品表面的腐蚀形貌图。从腐蚀后样品表面形貌的SEM 像可以得知，图10(a)中出现了点蚀坑，腐蚀容易发生在点蚀坑和样品边缘地带。由图10(b)可以看到，非晶薄带在腐蚀过程中局部出现了开裂现象，对图10(b)中A、B、C 区域进行EDS 分析(见表3)，发现相较于C 区，位于点蚀坑的A 区中O、W 含量有所提高。这是因为在腐蚀过程中，位于点腐蚀的A 区容易氧化，形成钨的氧化物，使O、W 含量有所增加。而相较于A 区和C 区，B 区Fe、Ni 含量明显减少，而O、W 含量显著增加，这是由于在点腐蚀区域Fe、Ni 元素选择性溶解后，形成了大量的钨的氧化物钝化膜。而对于图10(c)和(d)的650 ℃退火试样，可以看出其表面只发生微弱的点蚀，整体钝化膜较为致密，表明650 ℃退火试样抗电化学腐蚀性能显著提升，与上述分析相对应。对于图10(e)和(f)的750 ℃退火试样，表面局部有较严重腐蚀，与阻抗分析相对应。对表面微区衍射分析可知，表面钝化膜主要为W、Ni、Fe的氧化物(见图11)。经750 ℃退火处理后，样品中析出大量晶体相(见图2)，由于大量缺陷的存在以及晶粒的长大，形成的钝化膜不够完整致密，随着腐蚀的进行，钝化膜易于脱落，材料的抗电化学腐蚀性能大大降低。

表2 开路电压下Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 薄带、650 ℃退火样和750 ℃退火样的EIS 拟合结果Table 2 Open circle potential fitted results for EIS of Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7 amorphous ribbon and samples annealed at 650 and 750℃

图10 非晶样及其退火试样在3.5%NaCl 溶液中极化后的表面形貌Fig. 10 SEM images of different samples after potentiodynamic polarization in 3.5% NaCl solution: (a)Amorphous sample; (b)Partial enlarged image of (a); (c) Sample annealed at 650℃; (d) Partial enlarged image of (c); (e) Sample annealed at 750 ℃; (f)Partial enlarged image of(e)

表3在3.5%的NaCl 溶液中极化后非晶合金样品腐蚀表面不同区域成分分析Table3Composition analysisin different regionsof amorphousalloy after potentiodynamic polarization in 3.5%NaCl solution

图11750℃退火试样微区XRD谱Fig.11Micro-zone XRDpattern of sampleannealed at 750℃

3结论

1)采用单辊急冷法在铜辊表面线速度为30m/s下制备Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带，非晶薄带的玻璃转化温度为627℃，晶化温度为692℃。

2)晶化过程对Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶薄带电化学腐蚀影响较大：非晶薄带样的腐蚀电位为-0.485 V，腐蚀电流为5.395μA/cm2；650℃退火试样的腐蚀电位为-0.356 V，腐蚀电流为0.169μA/cm2；750℃退火试样的腐蚀电位为-0.601 V，腐蚀电流为10.375 μA/cm2。其中，650℃退火试样耐腐蚀性能最优。

3) Ni42.2W19.2Fe18.9B19.7非晶合金的EIS容抗弧呈半圆形，在3.5%的NaCl溶液电化学腐蚀过程中样品边缘易发生点腐蚀，不易形成稳定钝化膜；650℃退火试样的EIS是一个阻值更大的半圆形容抗弧，电化学腐蚀过程中钝化膜致密，具有良好的耐腐蚀性；750℃退火试样的EIS谱复杂，由3个连续的容抗弧构成，在电化学腐蚀过程中钝化膜不致密，易脱落，耐腐蚀性能下降。

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