一种烘烤控制方法在透射电子显微镜中的应用研究

Research on Application of the Baking Control Method in TEM

米保良　吴国增

(聊城大学东昌学院，山东 聊城　252000)

一种烘烤控制方法在透射电子显微镜中的应用研究

Research on Application of the Baking Control Method in TEM

米保良吴国增

(聊城大学东昌学院，山东 聊城252000)

摘要：研究了一种烘烤控制方法在透射电子显微镜中的应用，通过分析透射电子显微镜获得高真空的方法，提出引入物镜烘烤的必要性。对物镜烘烤的控制特点进行了详细分析，并对控制电路进行了仿真分析。经过反复测试验证，该物镜烘烤控制方法符合透射电子显微镜获得高真空工艺的控制要求。

关键词：透射电子显微镜(TEM)物镜烘烤真空获得热敏电阻

Abstract：The application of baking control method in transmission electron microscopy (TEM) is researched, through analyzing the method of obtaining high vacuum in TEM, the necessity of objective lens baking is introduced. The control features of objective lens baking are analyzed in detail, the control circuitry is simulated and analyzed. Repeated testing and certification show that the objective lens baking control method conforms the control requirement of acquiring high vacuum technological process of TEM.

Keywords：Transmission electron microscopy(TEM)Objective lensBakingVacuum acquisitionThermistor

0引言

透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)真空系统的作用是使镜筒内部获得高真空。如果镜筒内真空度差，将导致气体分子与高速电子相互作用而随机地散射电子，就会降低象的反差；其次，如果电子枪中存在残余气体，会产生电离和放电，引起电子束发射不稳定；第三，残余气体与白炽灯丝发生作用，会降低灯丝寿命；第四，残余气体在样品周围会污染样品。电镜最理想的状态是把镜筒内的气体抽去之后，密封镜筒并把泵关闭，但这不可能实现。因为气体会不断地通过很小的漏缝进入系统，同时也会从镜筒内壁表面，特别是从照相材料中放出蒸汽和气体，因此仪器必须备有一套有效的抽气系统，不断地把残余气体排出[1]。

真空系统包括抽气设备、真空测量装置和各种不同功能的阀门及阀门控制系统。常用抽气设备有机械泵、扩散泵和离子泵。当抽真空时，真空度达到要求以后，不必对物镜内部的气体进行加热。如果真空度没有达到要求，需要对物镜进行加热，以便更好地抽到需要的真空度。在物镜空间里，若活动气体的温度很低，则气体活动非常弱，抽真空时会留有多余的气体。根据实际情况对物镜进行加热，从而增强分子布朗运动，可以最大程度地抽出更多气体，使之真空度达到要求[2]。文献[3]提出具有独立温控单元的模具温控装置，文献[4]、[5]分别提出了恒温控制系统设计和基于模糊推理算法的燃气热水器恒温控制系统。

为获得高真空，本文结合TEM真空工艺，研究了一种烘烤控制方法，并应用在透射电子显微镜中。搭建了一款物镜烘烤控制用电路，经过验证测试，电路符合透射电子显微镜获得高真空工艺的控制要求。

1物镜烘烤控制过程分析

1.1　物镜烘烤控制要求

根据TEM的使用要求，为使物镜内真空度快速达到高真空，需对物镜加热。加热的温度越高，分子的布朗运动越强，从而抽速越快，获得的真空度越高。但是温度太高，物镜的结构热变形会加大，从而使结合面的间隙增大，漏气率增加，阻碍真空度的提高。另外，一些元件如漆包线、密封材料等是由非金属材料制成的，需要一个安全温度。

对此，对物镜加热方式采用对称式加热，以使物镜温度的升高均匀，防止由于加热不均匀造成热变形，从而影响漏气率。此外，在温度控制电路中设置高温保护电路，在物镜温度超过一定数值时，电路自动关闭，从而保护非耐高温材料的性能不变。

1.2　烘烤控制流程

在需要对物镜烘烤时，给物镜烘烤电路供电。当物镜温度低于设定定点温度时,电路自动加热；当高于定点温度时，则自动停止加热[6]。若烘烤完毕，关断烘烤电路电源。图1是本电路控制流程图。

图1　控制流程图

2控制电路研究

烘烤控制电路由温度检测传感器、加热器、电源开关电路、加热功率驱动电路、检测传感反馈电路、安全保护电路等组成。检测传感器采用热敏电阻并作为反馈电路中的比较元件，加热器采用功率管。检测传感器和加热器安装在物镜中，电路的其他部分安装在左操作箱中。烘烤启动与停止按钮在左操作箱面板上。

2.1　关键器件的选用分析

2.1.1热敏电阻分析

本电路选择热敏电阻作为温度检测器件。相对于其他温度检测器件，热敏电阻有以下特点：灵敏度高、工作温度范围宽、体积小，能测量其他温度计不能测量的空隙，使用方便以及稳定度较高。本控制电路采用的热敏电阻的型号为MF58B型号，这个型号的热敏电阻利用半导体毫微米的精密加工工艺，采用玻璃管封装，耐温好，稳定度高，可靠性高。通过测试，得到热敏电阻的温度和阻值对照表如表1所示。

表1　阻值与温度测试结果

为了建立电路数学模型，要对表1进行参数分析，采用Excel表格画出其变化曲线，如图2所示。

图2　热敏电阻变化曲线

通过对图2分析得出，当温度在50~60 ℃之间时，热敏电阻的阻值和温度关系近似呈直线。经过线性回归分析，得到函数关系如式(1)所示。

(1)

回归分析是研究某一随机变量与另一个或几个普通变量之间的数量变化关系。由回归分析求出的关系式称为回归模型。通过一元线性回归模型式(1),可得回归估计热敏电阻和温度之间函数关系的回归估计模型为：

R=-4.5T+875

(2)

式中：R为热敏电阻阻值，Ω；T为热敏电阻环境温度，℃。

2.1.2加热功率三极管

加热器件一般选用电阻丝，但是在本控制电路中，加热器件为控制对象，因此，要实现对加热器件的灵活控制，选用大功率管三极管。一般，大功率管电流较大、发热较大，为了避免功率管烧毁，通常在大功率三极管上装有散热片。本电路正是利用这一发热特点，把大功率管贴装在物镜上，实现对物镜的导热体加热，从而使物镜内空间的温度升高。本电路应用功率管在通过大电流时本身发热的原理，将其设置在发热状态[7-10]。

2.2　控制电路原理分析

2.2.1电路结构

根据烘烤控制需求可知，当温度低于所要求定点温度时，电路自动加热，电路中热敏电阻所感应的温度转化为电路打开的电压信号；反之当温度高于定点温度时，热敏电阻温度信号关闭加热电路。本电路采用传统的独立元件搭建电路。电路如图3所示。

图3　物镜烘烤电路原理图

同时，应用电路仿真软件MUTISIM11对控制电路的控制过程机理进行仿真，结果如图4所示。

图4　热敏电阻控制过程

图3中，热敏电阻采用可变电阻R10模拟温度对阻值的变化。电路通过检测热敏电阻R10阻值的变化，进而转化成热敏电阻电压的变化控制三极管Q2的工作状态。在R10阻值变化过程中，当阻值小于一定值时，三极管Q2处于关闭状态，三极管Q2工作在截止区，那么Q1也工作在截止区，这样加热的功率管Q3、Q4就停止加热。当温度低于设定的值时，热敏电阻增大，从而使其起本身的电压增大，这时Q2工作在放大区，这样就使得Q1处于放大区工作状态，从而使加热功率管Q3、Q4加热。在本电路中，提供能量的是24 V电源。定点温度的高低通过电位器R9来调节，R9值越大，定点温度越低，反之越高。根据仿真过程分析，控制电路可以实现定点温度调整和工作在定点温度时电路的加热停止。

根据仿真分析，得出表2所示结果。

表2　仿真结果

为了更明确地分析热敏电阻对电路的控制过程，将试验结果转化为图4。根据图4可以得出，仿真时，温度越高，Q2发射结电压越小，可见电路拓扑结构符合真空控制需要。

2.2.2定点温度确定理论推导

由于不同工艺的三极管的B-E导通电压是离散的，为了分析方便,设导通电压为U、设定点温度为T、可调电位器R9的阻值为R。稳压管D1的电压为6.2 V，通过分析知道三极管Q2基极电流相对于流过热敏电阻电流可以忽略不计，这时可以把通向三极管Q2基极支路视为开路。这样热敏电阻R10、可调电位器R9以及阻值为2.2 kΩ的电阻R7是串联关系，并且3个电阻总电压恒为稳压管D1的电压6.2 V。根据分压原理有：

(3)

式中：T为定点温度，℃；R为可调电位器R9的电阻，Ω；U为晶体管导通电压，V。

根据工程条件，只要满足式(3)，本电路就处于加热状态。

3控制电路实现和测试

在测试过程中，要考虑到电镜本身的散热，并且要测出散热的功率和加热功率平衡所对应的加热功率管电流。通过反复测试控制电路，可知当热敏电阻的电压为0.6V时，发热晶体管电流为0.2A，加热功率为4.8W，这时电镜本身温度可以保持在一个稳定状态。根据实际的真空工艺，物镜温度设定在60 ℃。

U=0.6V

(4)

式中：U为晶体管导通电压，V；T为定点温度，℃。

将式(4)代入式(3)，可得：

R≥3 100 Ω

(5)

式中：R为可调电位器R9的阻值，Ω，即R9=3.1 kΩ。

测试结果如表3所示。当定点温度在50~65 ℃区间时，如果热敏电阻处于一个低于50 ℃物镜环境中，电源提供电流在0.79~0.81 A范围内波动。不难看出，在低温环境中加热管电流基本不发生变化，从而可以算出其功率为18.4 W，而电路总功率为19.2 W，则电路加热效率高达96%。

表3　测试结果

在电路加热过程中，利用安捷伦万用表,配合LabVIEW虚拟仪器测试软件,测试得到热敏电阻升温和降温控制过程曲线如图5所示。

通过测试可知，随温度升高，热敏电阻阻值变小，从而引起热敏电阻电压变小。由于热敏电阻的电压就是图2中晶体管Q2基极和发射极电压，这样随着温度升高，晶体管Q2基极和发射极电压就会降低，直到晶体管处于截止工作状态。

根据热敏电阻的升温和降温过程，测试得到大功率管电流变化曲线如图6所示。根据图6可以得到，热敏电阻在升温和降温过程中不存在温度滞回曲线，而某温度点加热的电流大小仅取决于温度大小，在电流进入变化过程中，温度越大，电流越小，反之越大。

4结束语

根据透射电子显微镜真空度控制要求的分析，提出对物镜进行烘烤的一种控制方法，这样可以大大提高镜筒的真空度。通过研究测试分析，设置定点温度为60 ℃，定点温度平衡电流为0.2 A，加热效率高达96%，稳定温度误差不超过0.5 K，实现了对TEM真空系统的控制要求。

参考文献

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中图分类号：TH74;TN7

文献标志码：A

DOI:10.16086/j.cnki.issn1000-0380.201508022

修改稿收到日期：2015-04-21。

第一作者米保良(1963-)，男，1986年毕业于聊城大学物理教育专业，获学士学位,副教授；主要从事非线性物理及物理电子技术的研究工作。