离子迁移谱热解析控制系统设计

董 昭，张玮玮

(安阳工学院，河南安阳 455000）

0 引言

离子迁移率谱技术(Ion mobility spectrometry，IMS）被广泛应用于毒品、炸药等的快速检测以及各种有机污染成分的实时监测和分析。它是在一定温度和气压下，通过精确测定弱电场中气相离子的漂移时间来确定待测物质的种类。IMS常用于气相样品的检测。将液相或固相样品快速高效转化为气相，引入IMS系统进行检测，是当前IMS技术的一个重要研究方向。在样品进样方法中，热解析方法是应用较多的一种，它通常被用于微量物质检测的进样装置，如陶瓷蒸发器、加热解附管等等［1］。IMS大多采用半透膜进样，一般在进样口前设置加热盘或加热管以使样品进行汽化。这种方法存在由于进样装置的体积较大，样品解析时间长，造成进样浓度低，以及在进样过程中样品容易因为局部的温度不均匀和进样气流不稳定等而出现损失的问题，难以用于定量检测。尤其是高沸点物质或不稳定物质，样品容易在温度较低的区域重新凝结或过热分解，引起物质结构改变或组分丢失，从而造成交叉污染，最终影响分析结果。因此，有必要设计一种温度控制系统以解决这一问题。

1 设计思路

设计对迁移管的进气温度进行控制的系统，利用K分度的热电偶对被控迁移管的进气口的进气温度进行采样，将采集的电压信号通过采集卡PCI2300的模拟输入通道，把采集的的信号转换为PC机可用的数字量信号，通过标度转换为对应的温度信号，通过计算机对采集的参数进行PI运算，输出控制量来控制执行设备固态继电器，来控制加热带的加热，以达到控制迁移管进气口样品的进气温度。

一个基本的IMS系统如图1所示，它的主要组成部分包括迁移管、外围的控制电路及设备。迁移管是离子形成和漂移的场所，也是IMS中最重要的组成部分，它的好坏直接决定了整个IMS仪器的性能。外围的控制电路和设备提供了IMS工作的环境和条件，对整个工作过程进行控制以及进行信号探测和数据处理［2］。

迁移管的基本结构如图2所示。它包括样品入口、离化区、离子门、迁移区和探测器等几个部分。

2 系统硬件设计

设计热解析系统，利用现有设备对离子迁移谱热解析进行温度控制，利用固态继电器的通与断对加热带进行控制。通过K分度热电偶检测的温度，送到采集卡PCI2300进行放大及A/D转换，最后转换为对应的温度信号，显示在用VB编写的界面上。通过PI控制器对采集温度进行运算，并通过对采集卡PCI2300的开关数字量输出端口DO输出可变占空比的矩形波，从而控制固态继电器完成温度控制。

控制系统结构图如图3所示:

硬件电路如图4所示，由采集卡PCI2300采集热电偶的电压信号，通过采集卡的模拟通道IN1+和AGND输入，对模拟信号进行放大和转换，最终变为温度信号。通过计算机的PI运算，计算出矩形波的占空比，输出高低电平，通过采集卡的开关量输出端口的DO0和GND输出，送给固态继电器SSR，来实现控制加热带的通断，达到控制温度的目的。

2.1 温度采集

温度采集是对被控设备温度控制结果的反馈，反馈回来的准确度直接影响着控制设备的输出，影响着控制效果的好坏。

热电偶(thermocouple）是温度测量仪表中常用的测温元件，它直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，通过电气仪表(二次仪表）转换成被测介质的温度。

热点偶有装配简单、更换方便、测量精度高、测量范围大、热响应时间快、使用寿命长等特点。除此以外，由于热电偶相比于热电阻来说外围电路结构简单，且检测点可以很容易的深入被控对象里。K分度热电偶的线性好，能达到系统的温度控制精度要求，故选用了K分度的热电偶。

2.2 PCI2300 采集卡

PCI2300卡是一种基于PCI总线的数据采集卡，可直接插在IBM－PC/AT或与之兼容的计算机内的任一PCI插槽中，构成数据采集、工业生产过程监控系统。PCI2300板上装有12Bit分辨率的A/D转换器，16双/32单的模拟输入通道。输入信号仪表放大器AD620调整到合适的范围，能够保证最佳转换精度。A/D转换器输入信号范围 ±5V、±10V、0 ～10V［3］。

2.3 PC机的要求及温度控制界面设计

要求所配备PC机为32位，电脑必须是台式且可直接插在IBM－PC/AT或与之兼容的计算机内的PCI插槽，让PCI2300可以插上，且能正常运行VB 6.0环境下。

温度显示参数主要有采集到的温度显示、环境温度、补偿前的电势、冷端电势。

控制显示参数主要有设定温度、控制输出、比例度、积分时间、控制周期。

温度控制界面使用VB进行设计。

3 系统软件设计

3.1 初始化

在初始化时，把控件如程序中时钟时间和状态，采集卡的输出端口DO0都设置为默认状态等。

3.2 温度控制

系统的温度传感器为K分度的热电偶，热电偶产生信号为模拟电压信号，信号很小，需对其进行放大处理。系统设备的放大器为采集卡自带，设备放大倍数设置为100。采集过来的信号经过放大后，需要通过A/D转换，将模拟的电压信号变为数字量。数字量不是以温度为量纲的，需要将数字量变为对应的电压，将电压除以放大倍数100，就是热电偶产生的实际电压。此外，热电偶需要冷端补偿，冷端补偿是对应在0℃时的补偿。通过已知热电偶表，利用拟合软件对K分度的热电偶表的参数进行拟合，得到一个近似的一次冷端补偿函数，然后计算其电压，即冷端补偿的电压。热电偶产生的实际电压和补偿电压之和，就是热电偶在0℃时，产生的实际电压。在拟合时，得到了0℃时热电偶的一个近似二次热电偶拟合函数式，通过这个函数就可计算出此时采集的温度。计算偏差e(t）为设定值减去测量值，其中，设定值为人为设定温度，测量值是通过热电偶产生的信号计算出的实际温度值。为了让温度较快地达到设定值，在程序中设定，当温度偏差e(t）＞20℃时，采用大功率即全功率的70% 输出;当温度偏差e(t）≤20℃时，就采用PI控制器控制其输出，使温度更稳地达到设定值。输出端口即采集卡的开关量输出端口DO0。通过设定定时器的2S刷新对温度下一次信号的采集和界面参数进行刷新。

3.3 保护

为了避免在加热过程中出现温度过高导致事故，程序中设置停止按钮，其对应的输出是停止加热。

程序流程图如图5所示。

4 测试

4.1 A/D 转换测试

在A/D转换器最为重要的是对其校准，下面是对A/D转换中零点调整和满度调整，采集卡零点调整和满度调整分别是电位器RP2和RP1。

调零调整是在将输入端IN1+和AGND两端短接，从而观察其结果，进行调试。短接是将输入端IN1+直接接地，输出显示的理论值应该是2048。

由于采集卡的A/D转换器是12位，能产生212=4096个数，从0000H到0FFFH，也就是0到4095。当IN1+与AGND短接，就是将IN1+直接接地了，IN1+端的电势为0，这样两端的电压就为零，采集的输入电压范围是±10V，而采集卡在A/D转换前经过放大器放大了100倍，实际上，电压的输入范围为±10mv，输入电压就对应的是0到4095中间的数，故显示的是2048，如果显示的结果不是2048，就要通过调节电位器RP2来实现调零，直到将显示结果调节为2048为止。图6是零点调整的结果。

满度调整是将输入端IN1+和AGND两端接入100mv的电压，IN1+接正极，AGND接地，这样观察结果。输出的理论值应该是4095，为什么不是4096，因为212=4096数是从0开始的，所以第4096个数，就是4095，故最大的值也就是4095，如果不是，则需调节电位器RP1，直到显示为4095。下图7是满度调整的结果。

4.2 DO输出测试

输出选用的是数字信号，设计是通过采集卡输出固定周期的高低电平，来控制固态继电器通断。输出端选用的是采集卡开关量的输出端口DO0和GND，将两端接在示波器(Tektronix TDS 2024B）的CH1通道上。采集卡开关量输出的高低电平，通过设置VB里程序里的两个时钟控件，调用其DO0的置1和置0程序，来实现高低电平的输出，高低电平的时间是设置其时钟控件的时钟时间，来决定高低电平的时间长短。

本设计的采样周期和控制周期都为2S，通过选用不同的占空比，来观察其理论波形与实际波形之间的差异，图8～图10是预设置占空比为9:10、1:1和1:4情况下，示波器显示的实际波形，从图上可以看出，实际波形与预设值是相符的。

4.3 温度控制测试

温度控制界面如图11所示，使用VB进行设计，包括当前温度、设定温度、环境温度、补偿前电势、冷端电势等。

如图12所示，在初温度为27℃，设定温度为60℃，在趋于稳定60℃时，也就是第164个数据，对其设定值修改为75℃，观察及变化结果并记录。以时间间隔6S进行数据测试，共记录230个数据。

从图上可以看出，当温度偏差比较大时，温度的上升是比较快的，这是因为在程序设计中，当偏差大于20℃时，采用加热带功率的70%输出，使温度上升很快。当偏差小于20℃时，就开始采用PI控制，温度上升缓慢。设计虽采用的是位置式PI控制算法，但是在温度偏差较大时，就采用大功率加热，使得该控制算法和积分分离式PI控制算法很相似，这就提高了设备的响应能力。在改变设定值后，可以看到系统的最终温度在设定值左右波动，波动误差较小，控制效果良好。

5 结论

实验证明，利用固态继电器来控制IMS热解析温度的是可行的。温度传感器使用了热电偶，相对于热电阻来说，热电偶结构和外围电路简单，易于安装，整个控制系统成本较低，温控效果好，易于推广使用。

［1］贾建，高晓光，何秀丽，等.用于离子迁移率谱仪快速热解析进样方法.分析化学［J］.2011，39(10）:1487 －1490.

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