空气和腐蚀环境下双相不锈钢SAF2507的疲劳性能

俞树荣，孟 恺，李淑欣

(兰州理工大学 石油化工学院，兰州 730050)



空气和腐蚀环境下双相不锈钢SAF2507的疲劳性能

俞树荣，孟 恺，李淑欣

(兰州理工大学 石油化工学院，兰州 730050)

对超级双相不锈钢SAF2507分别在空气和3.5%NaCl溶液中进行旋转弯曲疲劳实验，研究两种介质下SAF2507不锈钢的疲劳性能。结果表明：宏观上，双相不锈钢SAF2507在3.5%NaCl腐蚀环境中的疲劳强度较空气中的下降幅度小，为空气下的90%。但微观上，空气中疲劳断口表现为韧性断裂，在铁素体和奥氏体相上呈现大量疲劳辉纹；腐蚀环境下，奥氏体为韧性断裂，而铁素体呈现解理断裂模式。两相上疲劳辉纹的宽度和间距随着晶粒位向及二次裂纹的开裂而不同。在奥氏体-铁素体双相不锈钢的疲劳断口中，不能根据疲劳辉纹的间距进行相的鉴别。

双相不锈钢；腐蚀疲劳；疲劳辉纹；韧性断裂

SAF2507超级双相不锈钢因含有奥氏体和铁素体两种相，所以兼具铁素体不锈钢和奥氏体不锈钢的优点。在众多优良性能中其耐氯化物应力腐蚀断裂性能尤其突出，因此它已大量运用于苛刻的介质，尤其是含氯的环境中，如炼油厂海水热交换器、海洋立管等[1]。海洋立管一方面受到来自海水的电化学腐蚀作用，另一方面受到海洋波浪力作用，这使得海洋立管的主要失效模式之一是腐蚀疲劳。目前关于双相不锈钢的研究大多集中于热处理对双相不锈钢的力学性能和微观结构影响方面，邹德宁等[2]、李少峰等[3]通过改变固溶温度或固溶时间，发现随着固溶温度的升高，奥氏体相呈下降的趋势，而伸长率有明显的增加。在920℃时，σ相大量析出，析出速率与时间成反比，且σ相的出现显著降低了超级双相不锈钢的冲击韧性。Calliari等[4]的研究表明材料的韧性与χ相和σ相有关,而硬度在两相含量不多时对两相含量不敏感。仅有少部分关于双相不锈钢疲劳的研究是针对微观裂纹萌生、发展展开的，Alvarez-armas等通过SEM，EBSD对裂纹观察发现，相边界延迟了裂纹尖端的推进，从而阻碍了裂纹的扩展，同时氮原子对疲劳循环和微裂纹成核有显著的影响[5,6]。Balbi等的研究表明在时效条件下，滑移更易在铁素体相上出现[7]。而针对双相不锈钢腐蚀疲劳的研究则非常鲜见[8]。因此，本工作对双相不锈钢SAF2507在应力比R=-1，循环基数为107的条件下进行空气和3.5%NaCl溶液环境中的旋转弯曲疲劳实验，研究两种介质下疲劳失效的特征及机理。

1 实验材料与方法

实验材料为超级双相不锈钢SAF2507(00Cr25Ni7Mo4N)，其化学成分如表1所示。材料的热处理状态为固溶处理，其微观组织如图1所示，图1(a)为扫描电镜下试样横截面金相照片，图1(b)为金相显微镜下试样沿纵向截面的金相照片。可以看出在铁素体基体上均匀分布着奥氏体组织。其中灰白色为奥氏体组织，约占65%(体积分数，下同)，黑色为铁素体基体，约占35%。常温力学性能如下：抗拉强度953MPa，屈服强度569MPa，断面收缩率74%，伸长率27.87%。

表1 试样化学成分(质量分数/%)

图1 SAF2507不锈钢显微组织 (a)横向截面；(b)纵向截面Fig.1 Microstructure of SAF2507 stainless steel (a)traverse section;(b)longitudinal section

旋转弯曲疲劳实验采用如图2所示的试样。利用配有腐蚀装置的多轴旋转弯曲疲劳试验机(f=20～52.5Hz，R=-1)。实验介质为空气和3.5%NaCl。实验过程中，腐蚀液的流量为0.8～1.0mL/min (15～20drops/min)。

图2 旋转弯曲实验试样尺寸Fig.2 The dimension of specimen for rotating bending fatigue test

2 实验结果与讨论

2.1S-N曲线

空气和腐蚀环境下双相不锈钢SAF2507的S-N曲线如图3所示。两种环境下对应的循环基数为107。采用升降法[9]测得空气下的疲劳极限为640MPa，是抗拉强度的67%。3.5%NaCl腐蚀环境中的疲劳极限为580MPa，是空气中的90%。3.5%NaCl腐蚀环境中， SAF2507的疲劳强度只降低了10%。这是因为SAF2507含有较高含量的铬、钼、氮元素，其在氯离子环境中的抗腐蚀性能优异，从而使其抗腐蚀疲劳性能增强，工程应用的可靠性也明显提高[10]。

图3 空气和腐蚀环境下SAF2507的S-N曲线Fig.3 The S-N curves in air and corrosive environments for duplex stainless steel SAF2507

2.2 空气环境下的疲劳断口特征

空气下疲劳断口形貌如图4所示。图4(a)是整个断口形貌，可见明显的疲劳裂纹萌生和不同的扩展区。疲劳源从表面萌生后呈扇形向四周扩展。A区断面粗糙(见图4(b))，由很多高低不同的解理小断面组成。扩展区第二阶段B区断面相对平整，在高倍下观察到与疲劳裂纹扩展方向垂直的很细的疲劳辉纹。大量的疲劳辉纹和二次裂纹在C区产生。由于试样断面增大，未断截面应力急剧增大，使得C区呈现出明显的韧性断裂，如图4(c)所示。从该区可清楚地看到奥氏体相和铁素体相的疲劳特征明显不同。图4(d)中疲劳辉纹细而密的是奥氏体相(γ)，上面分布着粗而疏的韧性条纹的是铁素体相(α)。相的鉴别通过大量能谱结果分析可得。铁素体相上的高铬低镍成分导致其铬和镍的元素比值比奥氏体相上的要高，铁素体相上铬和镍比值平均为6.8，而奥氏体相上的为4.2。

图4 空气中疲劳断口形貌(σa=650MPa,Nf=1.44×106cycles) (a)断口全貌；(b)放大后的疲劳源区；(c)放大后的C区域；(d)C区域中的标记处放大照片Fig.4 The fatigue fracture morphology in air(σa=650MPa,Nf=1.44×106cycles) (a)the whole fracture appearance; (b)magnification of fatigue origin;(c)magnification of region C；(d)magnification of marked region in region C

在高应力680MPa下疲劳裂纹扩展的第二阶段B区的面积明显增大，约占总面积的40%，如图5(a)所示。断口形貌呈现出典型的韧性断裂特征，裂纹沿着奥氏体和铁素体相内部穿晶扩展的同时，也沿着两相界面扩展，如图5(b)所示，铁素体相α和奥氏体相γ的疲劳辉纹间距相当。C扩展区的两相界面处产生二次裂纹，因此在晶粒的侧面方向产生不同于正面的疲劳特征。如图5(c)所示铁素体相α2和α3的侧面α2b和α3b产生疲劳辉纹，而辉纹的宽度和间距随着位置在变化，如α1上的疲劳辉纹宽度d1～d6。这种不规则的疲劳辉纹特征在不同应力水平下的C扩展区都清晰可见。因此，疲劳辉纹的特征除了与应力水平有关，同时受晶粒取向的影响也很大。

然而，在双相不锈钢EN X6CrNiMoCu 25-6[11,12](奥氏体相占46%，铁素体相占54%)和Zeron 100[13](奥氏体相占40%，铁素体相占60%)疲劳断口形貌中，作者明确表明由于两相强度不同，铁素体相的疲劳辉纹粗而稀疏，奥氏体相疲劳辉纹细而密。而本文所讨论的SAF2507双相不锈钢除了在局部的两相处观察到该特征外，在整个断口中并不具有共性。疲劳辉纹的间距具有很明显的方位性，不同方位的晶粒在二次疲劳裂纹的扩展中产生不同的疲劳辉纹。因此，疲劳辉纹呈现出非单一的特征。

2.3 腐蚀环境下的疲劳断裂特征

腐蚀环境下，断口形貌呈现韧性断裂和解理断裂的混合模式，如图6(a)所示。在图6(b)上清晰可见奥氏体相上韧性断裂的疲劳辉纹特征，而铁素体相是解理断裂。疲劳裂纹沿两相界面和奥氏体疲劳辉纹内部扩展。与空气中的断口一样，疲劳辉纹具有很明显的晶粒取向特征，辉纹的宽度和间距随裂纹的扩展方向变化，如图6(b)所示奥氏体相γ1和γ2的疲劳辉纹方向一致，但二次裂纹γ3的疲劳辉纹沿深度方向发展，且辉纹间距细而密。

图5 空气中疲劳断口形貌(σa =680MPa,Nf=9.05×105cycles ) (a)断口全貌；(b)铁素体相和奥氏体相中的疲劳辉纹；(c)铁素体相和奥氏体相中疲劳辉纹的不同特征Fig.5 The fatigue fracture morphology in air(σa=680MPa,Nf=9.05×105cycles) (a)the whole fracture appearance; (b)fatigue striation in ferrite and austenite;(c)various characteristics of fatigue striations in ferrite and austenite

SAF2507不锈钢在热处理过程中不可避免地形成第二相，其中在800～900℃区间σ相是主要的中间相。在腐蚀环境下，已有研究表明σ/σ及σ/γ界面是铁素体-奥氏体双相不锈钢发生局部腐蚀的主要部位[14]。能谱分析表明，σ相上镍含量非常低，具有很大的脆性[15]，导致材料冲击韧性显著下降[16]。图6(c)中疲劳裂纹沿σ相周围开裂，与基体脱离。

3 结论

(1)空气中超级双相不锈钢SAF2507对应107循环基数的疲劳强度是640MPa，是抗拉强度的67%。在3.5%NaCl腐蚀环境中的疲劳强度是空气中的90%，即该材料抗常温腐蚀疲劳性能很好。

(2)空气中疲劳断口表现为韧性断裂，在铁素体相和奥氏体相上呈现大量疲劳辉纹；腐蚀环境中断口呈现混合断裂模式，奥氏体相为韧性断裂，而铁素体相为解理断裂。两种介质环境下，疲劳辉纹宽度和间距随着晶粒位向及二次裂纹的开裂而不同。因此，不能根据疲劳辉纹的间距鉴别相。

[1] 吴玖. 双相不锈钢[M].北京: 冶金工业出版社, 1999.

WU J. Duplex Stainless Steel[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 1999.

[2] 邹德宁, 韩英, 张威,等. 高温时效对2507超级双相不锈钢组织和性能的影响[J].材料热处理学报,2010, 31(6): 73-76.

ZOU D N, HAN Y, ZHANG W, et al. Influence of high temperature aging on microstructure and properties of 2507 super-duplex stainless steel[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2010, 31(6): 73-76.

[3] 李少峰, 任学平, 李殊霞, 等. 固溶温度对2205双相不锈钢超塑性的影响[J].塑性工程学报,2013, 20(2):84-88.

LI S F, REN X P, LI S X, et al. Effect of solution treatment on superplasticity of 2205 duplex stainless steel[J]. Journal of Plasticity Engineering, 2013, 20(2): 84-88.

[4] CALLIARI I, ZANESCO M, RAMOUS E. Influence of isothermal aging on secondary phases precipitation and toughness of a duplex stainless steel SAF 2205[J]. Journal of Materials Science, 2006, 41(22):7643-7649.

[5] ALVAREZ-ARMAS I, KRUPP U, BALBI M, et al. Growth of short cracks during low and high cycle fatigue in a duplex stainless steel[J]. International Journal of Fatigue, 2012, 41: 95-100.

[6] ALVAREZ-ARMAS I. Lowcycle fatigue behavior on duplex stainless steels[J]. Transactions of the Indian Institute of Metals, 2010, 63(2-3):159-165.

[7] BALBIA M, AVALOSA M, EL BARTALIB A, et al. Microcrack growth and fatigue behavior of a duplex stainless steel[J]. International Journal of Fatigue, 2009, 31(11-12): 2006-2013.

[8] LO I H, TSAI W T. Effect of selective dissolution on fatigue crack initiation in 2205 duplex stainless steel[J]. Corrosion Science, 2007, 49(4): 1847-1861.

[9] 高镇同，熊峻江. 疲劳可靠性[M].北京：北京航空航天大学出版社, 2000.

GAO Z T, XIONG J J. Fatigue Reliability[M].Beijing: Beihang University Press, 2000.

[10] 寇生中，张亚男，魏代钢，等. 00Cr25Ni8Mo3CuN双相不锈钢的组织和性能研究[J]. 热加工工艺, 2009, 38(18): 29-31.

KOU S Z, ZHANG Y N, WEI D G, et al. Study on microstructure and properties of 00Cr25Ni8Mo3CuN duplex stainless steel[J]. Hot Working Technology, 2009,38(18): 29-31.

[11] MAKHLOUF K, SIDHOM H, TRIGUIA I,et al. Corrosion fatigue crack propagation of a duplex stainless steel X6CrNiMoCu 25-6 in air and in artificial seawater[J]. International Journal of Fatigue, 2003, 25(2): 167-179.

[12] MARROW T J, KING J E. Microstructural and environmental effects on fatigue crack propagation in duplex stainless steels[J]. Fatigue and Fracture of Engineering Materials and Structures, 1994, 17(7): 761-771.

[13] KRISHNAN K N. Mechanism of corrosion fatigue in super duplex stainless steel in 3.5 percent NaCl solution[J]. International Journal of Fracture, 1997, 88(3): 205-213.

[14] PARK C J, SHANKAR-RAO V, KWON H S. Effects of sigma phase on the initiation and propagation of pitting corrosion of duplex stainless steel[J]. Corrosion, 2005, 61(1): 76-83.

[15] 赵志毅, 徐林, 李国平, 等. 超级双相不锈钢σ相析出及对组织性能的影响[J]. 材料热处理学报, 2010, 31(10): 75-79.

ZHAO Z Y, XU L, LI G P, et al. Precipitation behavior of σ-phase and its effect on microstructure and properties of a super duplex stainless steel[J]. Transactions of Materials and Heat Treatment, 2010, 31(10): 75-79.

[16] 雒设计，郑新侠. 敏化处理对2205双相不锈钢组织与力学性能的影响[J]. 材料工程, 2011, (5): 76-80.

LUO S J, ZHENG X X. Effects of sensitizing treatment on microstructure and mechanical properties of 2205 duplex stainless steel[J]. Journal of Materials Engineering, 2011, (5): 76-80.

Fatigue Properties of Duplex Stainless Steel SAF2507 Under Air and Corrosive Environments

YU Shu-rong，MENG Kai，LI Shu-xin

(School of Petrochemical Engineering,Lanzhou University of Technology,Lanzhou 730050,China)

Rotating bending fatigue tests were conducted on the super duplex stainless steel of SAF 2507 to investigate fatigue properties in both air and 3.5%NaCl aqueous environment. The results show that on the macro scale, compared to the air fatigue, there is no significant reduction in the fatigue strength of SAF2507 under corrosive environment, which is 90% of the air fatigue strength. But on the micro scale, the fatigue failure exhibits ductile fracture with fatigue striations observed in both ferrite and austenite in air. While in 3.5%NaCl, austenites have ductile fracture and ferrites exhibit cleavage fracture mode. The width and space between fatigues striations vary with grain orientations and second cracks, indicating that ferrite and austenite phase on fracture surface could not be identified simply by fatigue striations space.

duplex stainless steel;corrosion fatigue;fatigue striation;ductile fracture

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.01.014

TG142.71

A

1001-4381(2015)01-0077-05

国家自然科学基金资助项目 (51275225)；兰州理工大学红柳杰出青年计划(J201302)；国家质检公益性行业科研专项“基于风险管理的海洋石油平台压力管道安全评定研究”(201210026)；甘肃省高等学校基本科研经费(2013.116)

2013-12-13；

2014-11-27

俞树荣(1962-)，男，教授，博士,研究方向：承压类特种设备强度与安全，联系地址：甘肃省兰州市七里河区兰工坪路287号兰州理工大学石油化工学院(730050)，E-mail:mengkai117@126.com