浅析黄柏、关黄柏在妇炎康片中的混用现象

段立爽，单会娇，齐 歆，杨 文

浅析黄柏、关黄柏在妇炎康片中的混用现象

段立爽，单会娇，齐 歆，杨 文

目的 分析成方制剂中黄柏、关黄柏的混用现象。方法 以黄柏、关黄柏、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱为对照，与3批妇炎康片样品溶液点于同一块薄层板上，分别在两种不同的展开剂中展开，展开后，晾干，于365 nm紫外光下检视。结果 在与盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏、关黄柏相应的位置上均呈现相同颜色的荧光斑点。结论 采用两种展开系统同时进行展开，试验结果一致，验证了该品种的成方制剂中使用了关黄柏替代黄柏入药或二者同时入药的可能性。

黄柏；关黄柏；混用；薄层色谱

0 引言

黄柏、关黄柏均为皮类药材，同属芸香科，是我国传统的大宗药材之一，药用历史悠久，药用价值很高。小檗碱是其主要活性成分，具有一定的抗菌活性[1]。近年研究表明，黄柏与关黄柏不仅其有效成分小檗碱含量有明显差异，而且二者在成分组成上也存在较大差别[2]，为了更好地指导临床用药，保证药物疗效，2005年版《中国药典》一部将关黄柏与黄柏分列为两种药材，并且要求处方中对黄柏、关黄柏进行明确标注。但笔者在检验工作中发现，成方制剂妇炎康片仍存在着关黄柏替代黄柏入药的现象或二者同时入药的可能。现通过3批不同厂家的妇炎康片中的黄柏的薄层鉴别试验予以说明。

1 材料

1.1 仪器 XS-105电子天平、CAMAG TLC Visualizer、YB型电子天平。

1.2 试药 盐酸小檗碱对照品(批号：110713-200609)、盐酸巴马汀对照品(批号：110732-200907)、黄柏对照药材(批号：121510-201105)、关黄柏对照药材(批号：0937-9703)均购自中国药品生物制品检定所。来自不同厂家的3批妇炎康片(批号：ZKG1305、140113、140103)，均购于本地零售药店。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 薄层板：硅胶G板(青岛海洋化工厂)110 ℃活化30 min后置干燥器中备用；展开系统：正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)；乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(7∶1∶2)，试剂均为分析纯试剂。对照品1 μL，对照药材2 μL，样品溶液。

2.2 对照品溶液的制备 称取盐酸小檗碱、盐酸巴马汀各适量，分别加乙醇制成0.1 mg/mL的对照品溶液。称取黄柏、关黄柏各0.1 g，分别加乙醇10 mL，浸渍，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为对照药材溶液。

2.3 供试品溶液的制备 取样品Ⅰ、样品Ⅱ各30片，样品Ⅲ 15片，除去包衣或糖衣，研细，加乙醇20 mL超声处理，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用氨试液调pH值至11，加乙醚提取2次，弃掉乙醚液，水溶液加三氯甲烷20 mL提取2次，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加乙醇2 mL使溶解，作为供试品溶液[3]。

2.4 薄层鉴别 按《中国药典》2010年版一部薄层色谱法，吸取样品溶液5 μL，对照品溶液1 μL，对照药材溶液1 μL，分别点于硅胶G板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)及乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(7∶1∶2)[4]为展开剂，展开，取出，晾干，在365 nm紫外光下检视。

2.5 结果 三批样品在盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、黄柏、关黄柏相应的位置上均呈现相同颜色荧光斑点。结果见图1。

图1 薄层色谱图

3 讨论

展开系统正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)和乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(7∶1∶2)能使关黄柏中的盐酸巴马汀、盐酸小檗碱得以有效分离，而黄柏中由于盐酸巴马汀含量甚微，在薄层上难以体现，使得黄柏、关黄柏能够得到较好的区分。为保证结果的准确性，本研究采用两种展开系统同时进行展开，结果一致，验证了该品种的成方制剂中使用关黄柏替代黄柏入药或二者同时入药的可能性。同时为了提高样品的提取效率，通过试验摸索确定用氯仿提取两次，两次提取液合并作为样品溶液。

4 二者混用原因分析

4.1 用药习惯使然 关黄柏、黄柏分别为芸香科植物黄檗、黄皮树的干燥树皮，后者习称川黄柏，曾作为两种不同的药材来源均列于黄柏项下，统称为黄柏。近年研究表明，黄柏、关黄柏在成分组成尤其是在含量上存在差异，因此，2005年版药典将黄柏、关黄柏单列为两种药材，但对其功能主治在叙述上仍然相同。基于这种长期的用药习惯，使得黄柏、关黄柏混用现象仍然存在。

4.2 外观性状及显微区别不明显，易造成误用 二者外观形状均为板片状或浅槽状；内外表面颜色相近，均为黄棕色、黄色等；断面均具纤维性，呈裂片状分层，味均极苦，嚼之有黏性。此外，两者的粉末显微鉴别区别也不明显：纤维成束，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维；石细胞鲜黄色，类圆形或纺锤形，有的呈分枝状，层纹明显。

4.3 市场需求量大，资源短缺 黄柏具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮之功效[5]，常见于各种中药方剂。关黄柏主要为野生品种，主要分布于黑龙江、吉林、辽宁、河北，其中以吉林和黑龙江产量为主，川黄柏主要分布于四川、湖北、贵州、湖南、重庆，其中四川为主产区[6]，由于庞大市场需求，使得砍伐量连年增加，加之黄柏为多年生的木本药材，砍伐导致成林面积逐年减少，致使黄柏资源短缺。

综上所述，黄柏与关黄柏在成分上存在差异，以关黄柏代替黄柏或两者混合入药势必会影响药效，提醒检验工作者应该严格控制其质量，为保证安全用药提供重要保障。

[1] 张冠英,董瑞娟,廉莲.川黄柏、关黄柏的化学成分及药理活性研究进展[J].沈阳药科大学学报,2012,29(10):812-819.

[2] 朱志明,赖潇潇,苏慕霞.不同产地黄柏及关黄柏有效成分含量测定[J].临床医学工程,2011,18(1):106-107.

[3] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：中国医药科技出版社，2010:725.

[4] 李丽,孙冬梅,赵艳波.黄柏与关黄柏的研究[J].中国中医药杂志,2006,4(12):418-419.

[5] 龚淼.黄柏的化学成分和药理作用研究[J].中国医院用药评价与分析,2009,4:318-320.

[6] 杨明,丁立威,丁乡.关黄柏产销趋势分析[J].中国中医药杂志,2013,15(4):336-339.

·临床药学·

Analysis on the mixing phenomenon ofPhellodendrichinensiscortexandPhellodendriamurensiscortexin fuyankang tablets

DUAN Li-shuang,SHAN Hui-jiao,QI Xin,YANG Wen

(Huludao City Institue for Food and Drug Control,Huludao 125000,China)

Objective To analyze the mixing phenomenon ofPhellodendrichinensiscortexandPhellodendriamurensiscortexin fuyankang tablets.Methods The standard solutions (phellodendrichinensiscortex,Phellodendriamurensiscortex,palmatine hydrochloride,berberine hydrochloride) and the sample solution (three batches of fuyankang tablets) were pointed on the same piece of thin plate.It was expanded in two different developing agents respectively and observed under the view of UV light 365 nm after dried.Results In the corresponding position of the standard solution,the sample solution showed fluorescent spots of the same color.Conclusion The results of the two expanded system were consistent.It was verified the possibility that eitherPhellodendriamurensiscortexwas substitude forPhellodendrichinensiscortexor both the two drugs were used in the preparation of fuyankang tablets.

Phellodendri chinensis cortex;Phellodendri amurensis cortex;Mixing;TLC

2014-12-29

葫芦岛市食品药品检验检测中心，辽宁 葫芦岛 125000

10.14053/j.cnki.ppcr.201508022