交变磁场下脉冲电沉积制备金刚石工具

黄志伟，韩晓霞

（1.黄河水利职业技术学院，河南 开封 475004；2.河南开阀阀门有限公司，河南 开封 475004）

交变磁场下脉冲电沉积制备金刚石工具

黄志伟1，韩晓霞2

（1.黄河水利职业技术学院，河南 开封 475004；2.河南开阀阀门有限公司，河南 开封 475004）

在制备纳米镍-钴镀层电镀金刚石工具的过程中，外加交变磁场，磁场方向与电场方向垂直。利用扫描电镜和X射线衍射观察结果表明：交变磁场的引入可使镀层表面晶粒细化，让纳米镍-钴合金镀层表面更平整、致密；在外加交变磁场电压为150 V时，镀层硬度达到632HV。与传统制法相比，150V交变磁场下，脉冲电沉积制备的金刚石工具使用寿命提高了1.3倍。

交变磁场；脉冲电沉积；纳米镍-钴合金；金刚石工具

0 引言

在用脉冲电沉积法制造的金刚石工具使用过程中，镀层结合剂材料对金刚石颗粒起支撑和结合作用，对金刚石颗粒能否充分发挥切削作用至关重要。因此，镀层结合剂的材料性能要具有较高硬度、较高耐磨性和较高韧性。近年来，随着金刚石工具在超硬材料加工领域应用范围的扩大，对镀层性能也提出了更高要求。如在一些特殊领域，胎体对金刚石的把持力不足，在磨削过程中，金刚石受到力的作用时，易造成金刚石松动脱落，从而降低金刚石工具的使用寿命［1～3］。

目前，为改进镀层性能，国内外许多研究人员在电镀过程中引入磁场，并研究了磁场对镀层表面形貌及微观结构的影响。如Kitayama H［4］等在用电沉积法镀锌过程中引入外加磁场，镀层表面更加致密平整；余云丹等［5］在磁场下电沉积制备Co-W合金镀层，制备出的镀层均匀、致密，而且在磁场强度为1 T时，沉积速率比无外加磁场时提高了近2倍。但是，研究者们对在脉冲电沉积制备纳米镀层过程中引入磁场的研究较少。本实验在以纳米镍-钴合金镀层制造金刚石工具的过程中引入交变磁场，期望能为改进电镀金刚石工具的使用性能提供一种新途径。

1 实验设施与过程

1.1 实验材料及仪器

实验所用镀槽为PVC焊条焊接塑料板材制成，阳极采用纯度为99.9%的镍板，阴极采用30＃钢板。

实验仪器包括：SMD-120型数控双脉冲电镀电源（大舜电镀设备有限公司生产），电磁线圈（自制），HVST-1000Z型显微硬度计 （上海研润光机科技有限公司生产），Quant 200型扫描电子显微镜 （荷兰FEI公司生产），DX-2800型X射线衍射仪（丹东浩元仪器有限公司生产），AZ8685型pH值测试仪（台湾衡欣有限公司生产），BWD-3K320B型温度指示控制仪（乐清奥博电气有限公司生产）。

1.2 电镀工艺条件

实验采用经典的Watt镀液为基本成分，通过脉冲电沉积获得纳米镍钴合金镀层，再利用外加交变磁场提高镀层质量。电镀液配方为：NiSO2·7H2O，290～310 g／L；NiCl2·6H2O，40～50 g／L；CoSO4·6H2O，2～14 g／L；糖精，3～5 g／L；H3BO3，35～45 g／L；十二烷基硫酸钠，0.05 g／L。配制条件为：电镀液pH值为3.0±0.1，电流导通时间Ton为2ms，电流断开时间Toff为30ms，电极间距为6～8 cm，温度为（60±1）℃，峰值电流密度Jp为110 A／dm2，平均电流密度Jm为6 A／dm2。所有试剂均为分析纯，用水为蒸馏水。

1.3 磁场装置

实验所用的交变磁场来自自制电磁线圈，匝数为5 300，铜线直径为0.1mm，共10层。实验中，外加磁场强度的相对大小用线圈两端的电压值来表示。磁力线分布垂直于金属离子的沉积方向，影响了金属离子的沉积状态，实现晶粒生长的抑制。

1.4 试样的制备

工具基体选用30＃钢，形状为圆环状，外圆直径为20mm，内圆直径为8mm，厚度为1.2mm，非沉积部分作绝缘处理。将经过镀前处理的工件放入镀槽中，脉冲电镀预镀15min后，将阴极呈约30°角倾斜放置，用滴管小心均匀地在阴极表面采用落砂法植砂（金刚石粒度为198，在硝酸与硫酸混合液中经强氧化处理）40min。40min的植砂镀使金刚石颗粒牢固黏附在阴极上。植砂后，将阴极重新垂直放置，接通线圈电源 （外加电压分别取0V，100 V，150 V，200 V），加厚镀1.6 h。在每种外加电压条件下制备2个试样。试样经Quant200型扫描电子显微镜观测后，焊接在一个套料钻头形的钢基体上，进行磨削实验。在相同条件下不植砂，分别在0V，100V，150V，200V的线圈电压下制备4个镀层样品，脉冲镀2 h。从阴极剥落的镀层样品经扫描电镜观察后，采用HVST-1000Z型显微硬度计进行硬度测试，采用X射线衍射仪进行X-Ray衍射分析。

1.5 磨削实验

将不同外加交变磁场作用下制作的电镀金刚石磨削钻头分别安装在自动进给的钻床上，加工出直径为20mm、厚度为10mm的通孔。钻床钻孔时的转速为800 r／min，进给量为1 cm／min，采用水基冷却液。磨削工件的材料选用粒度为46＃的砂轮，磨削至金刚石颗粒全部脱落，让钻头失去工作能力为止。工具的使用寿命以砂轮材料的去除量来衡量。

2 结果与讨论

2.1 外加交变磁场对复合镀层表面形貌的影响

不同外加交变磁场对金刚石颗粒与胎体结合部的影响如图1所示。

图1 不同外加磁场强度下金刚石与胎体结合部的表面形貌Fig.1 Joint part surface topography of diamond and carcass of different external magnetic field

由图1可以看出，在没有外加磁场的影响下，金刚石颗粒与胎体之间有明显的沟槽；当外加磁场电压增加到100V时，沟槽明显弱化，并且结合部有明显的、小的合金结瘤；当外加磁场电压继续增大至150 V时，金刚石颗粒与胎体之间已经不存在明显的沟槽。金刚石颗粒与胎体之间沟槽的明显变化是由于外加交变磁场的引入对金刚石颗粒磁性的弱化乃至消除作用减弱了金刚石颗粒对沉积离子沉积状态的影响，金属离子在磁场力和电场力作用下，冲刷沉积层表面，优化金刚石工具表面的同时，对其胎体也有细化晶粒的作用。

在磁场电压分别为0 V、100 V、150 V、200 V时，制备的金刚石工具镀层胎体的1 200×显微照片如图2所示。

图2 不同外加磁场强度下工具镀层的表面形貌Fig.2 Tool cladding surface topography of different external magnetic field

由图2可以看出，磁场电压为0 V时，工具镀层胎体的表面比较平整，但是局部出现了尺寸比较大的镍瘤。由于沉积层的晶界不明显，所以微观织构的均匀性还不能判断。磁场电压为100V时，晶界较为明显，并且晶胞的大小差异较大，表面有明显的凸起，沉积颗粒有了明显的改善，沉积颗粒分布开始均匀。磁场电压为150V时，表面凸起弱化，镀层较为平整，晶界明显，晶胞较为均匀且其尺寸减少，所以看出沉积颗粒细化，分布均匀，此为比较理想的结果。磁场电压为200 V时，表面又有不均匀的趋势，晶胞界限明显但其均匀性较差。

从以上现象可以得出，在交变磁场下，采用以纳米Ni-Co为胎体脉冲电沉积制备金刚石工具时，外加磁场电压150 V附近存在一转折点，在此点左右制备的金刚石工具性能最优。由于交变磁场对其沉积有一定的迟滞作用，在磁场强度不大时，受到洛伦兹力的金属离子对沉积层的冲刷作用减少，此时的沉积状态相对于无磁场影响变化不大，其硬度及微观组织形貌也无大的变化。当磁场强度适中时，由于金属离子在受到洛伦兹力作用时已经有了很大的初速度，那么周期变化的磁场力对其运动状态的改变就不是很明显了，离子冲刷沉积层表面，抑制晶粒的生长，达到了细化晶粒的作用，此时镀层硬度明显增大。当磁场强度继续增大时，沉积离子对沉积层的冲刷加剧，不但过大的抑制了晶核的生长和晶核的形成，而且由于金属离子此时难以沉积，造成阴极电流密度增大，电极极化现象严重（阴极电流密度过大时，由于阴极附近严重缺乏金属离子的缘故，在阴极的尖端和凸起地方会产形状如树枝的金属镀层，或者在整个阴极表面产生形状如海绵的疏松镀层），导致镀层的粗化，硬度明显下降［6～10］。这正是在磁场电压为200 V时，镀层表面形貌晶胞大小差异较大，表面开始不平整的原因。

2.2 外加交变磁场对镀层显微硬度的影响

为了考察外加交变磁场对纳米镍钴合金镀层性能的影响，分别对在0V、100V、150V、200V外加磁场电压下制备的镀层进行显微硬度测试，获得的镀层硬度值分别为465HV、506HV、633HV、462HV，具体如图3所示。

图3 不同电压作用形成镀层显微硬度值Fig.3 Cladding layer m icrohardness of different voltage

从图3可看出，随着外加磁场电压的升高，镀层的显微硬度值先呈上升趋势，在外加磁场电压升高到150V时，镀层硬度值达到最大值633HV，随后，随着外加磁场电压的升高，镀层的显微硬度值又有所下降。外加磁场电压为150V时的镀层硬度值是普通镍钴合金镀层的1.4倍（普通镍钴合金镀层硬度值通常是450HV左右）。

从前面对其镀层表面微观组织做的对比和分析来看，镀层显微硬度的测试结果与表面微观组织的变化规律基本吻合。

2.3 纳米Ni-Co合金镀层X-Ray衍射分析

用X射线衍射仪对有、无外加磁场影响下制备的镀层做X-Ray衍射分析，如图4所示。

图4 纳米镍钴合金镀层XRD衍射谱线Fig.4 Nanometre alnico cladding layer XRD spectral line

从图4中可以看出，外加磁场引入后，镀层的晶粒结构没有发生改变，晶粒结构都是面心立方结构。但是，外加磁场引入后，晶粒衍射峰明显宽化，晶粒尺寸变小，约减小为原来的0.6倍。

2.4 外加交变磁场对材料去除量的影响

在相同工况下，分别用在不同外加磁场强度下制造的电镀金刚石工磨削粒度为46＃的砂轮，测得不同外加电压制备的金刚石工具对工件材料的去除量如图5所示。

由图5可知，材料去除量随着外加电压的增大而增加，在外加电压为150V时，工件材料去除量最高，为25 796mm3，制得的电镀金刚石工具与无磁场影响下所制得的工具相比，使用寿命提高了1.3倍。

3 结语

（1）在以纳米Ni-Co为胎体脉冲电沉积制备金刚石工具的过程中，引入垂直离子沉积方向的外加交变磁场，可以细化镀层表面晶粒，使纳米镍-钴合金镀层表面更平整、致密，镀层显微硬度呈先增大后减小的变化趋势。在外加磁场电压为150 V时，镀层硬度达到最大值632HV。

图5 外加电压对工件材料去除量的影响Fig.5 Effect of im pressed voltage to workpiece material removal

（2）外加交变磁场的引入没有使镀层的晶粒结构发生改变，仍然是面心立方结构。但是，衍射峰明显宽化，晶粒尺寸变小，约减小为原来的0.6倍。

（3）外加电压为150 V时，制备的电镀金刚石工具与无磁场影响下所制得的工具相比，使用寿命提高了1.3倍，并且工具表面镍廇得到了有效的抑制，金刚石颗粒与胎体之间的沟槽得到了明显弱化乃至消除。

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[责任编辑 杨明庆]

Diamond Tool Preparation of Pulse Electrodeposition in Alternating M agnetic Field

HUANG Zhiwei1，HAN Xiaoxia2
（1.Yellow River Conservancy Technical Institute，Kaifeng 475004，Henan,China; 2.Henan kaifa Valve Co.Ltd，Kaifeng 475004,Henan,China）

Electroplated diamond tool was prepared by pulse electrodeposition in external alternate magnetic field.The external alternate magnetic field is vertical to the electric field direction.The observation result under SEM (Scanning Electron Microscope)and X-ray diffraction shows that alternating magnetic field is introduced to refine the crystal grain size of the plating,make the Nano Ni-Co alloy coating becomes smooth and compact;The hardness of the plating reaches the maximum value 632HV of 150V alternating magnetic field.The service life of the diamond tool of 150V alternating magnetic field is 1.3 times as that of the tools without magnetic field applied.

Alternating magnetic field;pulse electrodeposition;diamond tool;Nano Ni-Co alloy

TM154

A

1008-486X（2015）01-0031-04

2014-09-26

2014年度黄河水利职业技术学院科研基金资助项目：外加磁场对脉冲电沉积制备纳主镍-钴合金镀层性能影响的研究（2014KXJS012）

黄志伟（1980-），男，河南周口人，讲师，硕士，主要从事电沉积金刚石刀具方面的教学与研究工作。