镁铝水滑石的合成及其对VO3-的吸附特性

肖卫红，张青梅，尤翔宇，刘湛（湖南省环境保护科学研究院水污染控制湖南省重点实验室，长沙410004）

镁铝水滑石的合成及其对VO3-的吸附特性

肖卫红，张青梅，尤翔宇，刘湛
（湖南省环境保护科学研究院水污染控制湖南省重点实验室，长沙410004）

摘要：水热合成层间阴离子为CO32-的Mg-Al型水滑石并经过焙烧处理，测试了焙烧前后水滑石对水溶液中VO3-的吸附行为.结果表明：焙烧后的水滑石C-HT对VO3-在35℃时最大吸附量可达95.21 mg/g，远远高于焙烧前水滑石最大吸附容量（31.59 mg/g），可见焙烧处理对水滑石的吸附性能影响显著.VO3-在C-HT上的吸附6 h内可达到吸附平衡，吸附后的C-HT采用碳酸钠溶液脱附可再生，脱附效率达97 %.C-HT对水中VO3-的吸附能力主要在于VO3-与层板间填充的CO32-交换吸附.

关键词：镁铝水滑石；焙烧；阴离子交换；吸附；VO3-

近年来，随着钒工业的快速发展，沉钒等工序的含钒废水排放导致钒水污染严重.含钒废水处理的方法多达10余种[1-5]，而应用较多的为化学沉淀法，如氯化铵沉淀法[6]、铁屑沉淀法[7]，以及吸附法，如沸石吸附法[8]、活性炭吸附法[9]、阴离子树脂吸附法[10]、壳聚糖[11]等.

1　实验方法

1.1水滑石的合成

溶液A：将0.3 mol Mg（NO3）2·6H2O及0.1 molAl（NO3）3·9H2O完全溶解在150 mL水中；

溶液B：将50 mL 3 mol/L的Na2CO3溶液和100 mL 3 mol/L的NaOH溶液混合，搅拌均匀；

HT合成：以1滴/秒的速度向B溶液中逐滴加入溶液A，至加入A后的B溶液pH=10左右；滴加完毕后搅拌1 h，再将该溶液转入反应釜中，120℃反应24 h后水洗至中性；过滤，80℃烘干；

C-HT的合成：采用450℃焙烧HT 5 h，得到焙烧后的水滑石，简写为C-HT.

1.2HT及C-HT对水中钒的吸附与脱附

1）吸附等温线测试.分别称取0.1 g HT和0.1 g C-HT作为吸附剂，加入待吸附的100 mL含钒溶液中，pH值为7，分别于15℃、25℃、35℃恒温振荡24 h. VO3-在HT和C-HT上的平衡吸附量Qe可用式（1）计算：

式（2）中：n为吸附剂对VO3-的去除效率.

式（6）中：η为脱附率.

1.3分析方法

2　结果与讨论

2.1吸附等温线

图1　HT对VO3-的吸附等温线Fig.1 Adsorption isotherms of VO3-onto the HT

图2　C-HT对的吸附等温线Fig.2 Adsorption isotherms of VO3-onto the C-HT

图3　HT和C-HT对VO3-的吸附效率Fig.3 The adsorption efficiency of VO3-onto HT and C-HT

2.2吸附动力学

图4　C-HT对VO3-的吸附量随接触时间的变化Fig.4 Adsorption amount of VO3-onto the C-HT

2.3吸附机理探讨

图5（a）为HT的XRD谱图，各衍射峰峰窄而尖，杂峰少而低，表明合成的HT晶相结构完整，结晶度高，具有2个明显的衍射峰（003）和（006），根据已有报道（003）和（006）为层状结构的特征衍射峰[16-17]. 图5（b）为C-HT的XRD谱图，焙烧后（003）和（006）消失，出现了（400）和（440），根据标准JCPDS卡（JCPDS22-700），（400）和（440）为氧化镁和氧化铝的特征峰.

图5　HT（a）、C-HT（b）和V-C-HT（c）的XRD谱图Fig.5 XRD patterns of HT（a），C-HT（b）and V-C-HT（c）

表1　吸附等温线拟合参数Table 1 Adsorption isotherm parameters

图6　Na2CO3溶液对被吸附钒的脱附效率Fig.6 The Desorption efficiency of Na2CO3solution

3　结　论

1）采用水热法合成的镁铝水滑石具有完整的晶相结构，经450℃焙烧5 h形成结晶度较低的氧化镁和氧化铝双金属氧化物固溶体.

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Synthesis of the Mg-Al hydrotalcite and its adsorption properties for VO3-

XIAO Weihong，ZHANG Qingmei，YOU Xiangyu，LIU Zhan
(Hunan Research Academy of Environmental Science, Changsha 410004, China)

Abstract:Mg-Al-CO32-hydrotalcite was prepared by hydrothermal method and then calcined. The adsorption behaviors of hydrotalcite for VO3-in the solution before and after calcination were investigated. The results were summarized as follows: The maximum adsorption capacity of hydrotalcite C-HT after calcination for VO3-is 95.21 mg/g at 35℃, much lager than that of hydrotalcite before calcination which is 31.59 mg/g. It shows significant influence of calcination on the adsorption capacity of hydrotalcite. The kinetics of VO3-adsorption onto CHT shows that the time until equilibrium is 6 hour, and C-HT after adsorption is reproducible by desorption of sodium carbonate solution with desorption efficiency of up to 97 %. The adsorption capacity of C-HT for VO3-in the solution is mainly due to the exchange adsorption of VO3-and the CO32-filling between the layers.

Key words:hydrotalcite; synthesis; roasting; sdsorption; VO3-.

作者简介：肖卫红（1966-），女，助理工程师，主要从事水污染控制方面的研究，E-mail：94616944@qq.com.

基金项目：国家环保技术管理项目（2110109）；国家科技重大专项“水体污染控制与治理”（2013ZX07504-001-03）

收稿日期：2015－05－20

DOI：10.13264/j.cnki.ysjskx.2015.04.008

文章编号：1674-9669（2015）04-0037-04

中图分类号：TF111.52

文献标志码：A