新型吸附材料制备及处理含DMAC废水试验研究*

新型吸附材料制备及处理含DMAC废水试验研究*

合成了主要成分为粉煤灰和活性炭的新型吸附材料，并通过单因素试验考察了吸附材料处理含DMAC（N，N-二甲基乙酰胺）废水的效果。吸附材料最佳制备条件:粉煤灰与活性炭质量比为3∶1，硅酸钠加入量为25%（硅酸钠占粉煤灰、活性炭、硅酸钠总质量的质量分数），煅烧温度为800℃。吸附材料处理含N，N-二甲基乙酰胺废水最佳条件:pH为3，吸附剂投加量为25g/L，吸附时间为40min，吸附温度为30℃，在此条件下CODCr去除率为75.92%。

粉煤灰；硅酸钠；N，N-二甲基乙酰胺；活性炭

DMAC（N，N-二甲基乙酰胺）是一种强极性非质子化溶剂，难以水解且热稳定性好［1］。DMAC在合成材料和石油化工方面有广泛的用途［2］，但由于含DMAC工业废水对水体、土壤等污染很大，因此工业含DMAC废水必须处理达标排放。含DMAC废水处理方法主要有铁炭耦合Fenton试剂-混凝沉淀法、溶剂萃取法，但运行成本都比较高［3］。笔者利用粉煤灰的吸附特性和硅酸钠的粘合特性，将粉煤灰和硅酸钠与吸附性能更加显著的活性炭混合制成新型吸附材料，兼有高效和经济环保的特点。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂及原料

仪器:PHSJ-1型精密pH计；BS224S型电子天平；TAS-990型吸收分光光度计。

试剂及原料:重铬酸钾、硫酸银、邻菲罗啉、N，N-二甲基乙酰胺、硅酸钠等均为分析纯，试验用水为二次蒸馏水，粉煤灰（江苏省新海发电有限公司）。

1.2 吸附材料制备

粉煤灰在100℃下烘干，研磨到粒度小于100μm。将一定量粉煤灰和活性炭混合，加入一定量硅酸钠，在一定温度下煅烧，冷却后加入适量水在恒温下搅拌2 h，抽滤，在110℃下烘干，取出研磨至粒度小于100μm，制得新型吸附材料备用。

1.3 试验方法

首先，以含DMAC废水CODCr去除率为考察指标，通过正交试验，探索粉煤灰与活性炭质量比、硅酸钠加入量、煅烧温度3个因素合成新型吸附剂的最佳条件。然后，以测定CODCr为依据，通过单因素试验，寻找吸附时间、吸附温度、pH、吸附剂投加量等因素处理含DMAC废水的最佳条件。

2 结果与讨论

2.1 制备吸附材料正交试验

根据试验条件和试验目的，选取粉煤灰与活性炭的质量比（A）、硅酸钠加入量（B）、煅烧温度（C）3个因素作为正交试验考察因素，各因素水平见表1，试验方案及结果见表2。

表1 正交试验因素及水平

表2 正交试验方案及结果

从表2可以看出新型吸附材料最佳制备条件:粉煤灰与活性炭质量比为3∶1，硅酸钠加入量为25%，煅烧温度为800℃。在此条件下制备的新型吸附材料对含DMAC废水的处理效果最佳。而且硅酸钠的加入量对材料的吸附性能的影响最大，煅烧温度的影响较小。

2.2 吸附材料处理含DMAC废水单因素试验

2.2.1 吸附时间的确定

取40 mL废水于烧杯中，加入1.0 g吸附剂，调节pH为5，在25℃下振荡吸附不同的时间，吸附完毕后冷却、过滤，测定处理后废水CODCr并计算其去除率，考察吸附时间对CODCr去除率的影响，结果见图1。由图1可见，含DMAC废水CODCr去除率先随着吸附时间的增加大幅度增加，当吸附时间达到40 min后CODCr去除率趋于平缓。选择最佳吸附时间为40 min，在此条件下CODCr去除率为40.31%。

2.2.2 吸附剂投加量的确定

取40 mL含DMAC废水于烧杯中，加入不同质量的吸附剂，调节pH为5，在25℃下吸附40 min，过滤，测定处理后废水CODCr，考察吸附剂投加量对CODCr去除率的影响，结果见图2。由图2可见，含DMAC废水CODCr去除率先随着吸附剂投加量的增加大幅度增加，当吸附剂投加量高于1 g后CODCr去除率趋于平缓。从经济角度分析，选择吸附剂投加量为25g/L，在此条件下CODCr去除率为53.93%。

图1 吸附时间对CODCr去除率的影响

图2 吸附剂投加量对CODCr去除率的影响

2.2.3 吸附温度的确定

取40mL含DMAC废水于烧杯中，加入1 g吸附剂，调节pH为5，将各烧杯分别置于不同温度下振荡反应40 min，过滤，测定处理后水样CODCr，考察吸附温度对CODCr去除率的影响，结果见图3。由图3可知，含DMAC废水CODCr去除率先随着吸附温度的升高而明显增大，当吸附温度高于30℃后CODCr去除率降低。所以选定吸附温度为30℃。

图3 吸附温度对CODCr去除率的影响

2.2.4 pH的确定

由于DMAC在碱性条件下会水解，所以讨论pH=1～6对混凝效果的影响。取40 mL含DMAC废水于烧杯中，加入1 g吸附剂，调节不同pH，于30℃下振荡40 min，过滤，测处理后水样CODCr，考察pH对CODCr去除率的影响，结果见图4。由图4可知，随着pH从1增加到3，CODCr去除率先随pH增大而升高，到3以后去除率又开始下降。因此选取最佳pH为3，在此条件下CODCr去除率为75.92%。

图4 pH对CODCr去除率的影响

3 结论

利用制备的新型吸附剂对含DMAC废水进行预处理可以达到很好的处理效果。利用正交试验确定高效吸附材料的最佳制备条件:粉煤灰与活性炭的质量比为3∶1，硅酸钠加入量为粉煤灰、活性炭、硅酸钠总质量的25%，煅烧温度为800℃。利用单因素试验确定制备的新型吸附剂处理含DMAC废水的最佳条件:吸附时间为40 min，吸附温度为30℃，pH为3，吸附剂投加量为25 g/L。这种新型吸附材料具有经济、适用、环保的优点，值得进一步研究。

［1］ 夏平.二甲基乙酰胺合成技术与应用市场［J］.化工中间体，2004，1（4）:23-28.

［2］ 段晓军，孙舒苗，杨双春，等.腈纶废水处理技术研究进展［J］.辽宁化工，2008，37（10）:673-676.

［3］ Takatsuji W，Yoshida H.Adsorption of organic acids on weakly basic ion exchanger:Equilibria for binary systems［J］.AIChE Journal，1998，44（5）:1216-1221.

Preparation of a new type of adsorption material to treat DMAC contained wastewater

Fu Guanglong1，2，Zhang Yanqiu1，Zhu Chunshui2
（1.School of Environment Science and Spatial Informatics，China University of Mining&Technology，Xuzhou221116，China；2.School of Chemical Engineering;Huaihai Institute of Technology）

The adsorption performance of a new type of adsorption material based on the fly ash and activated carbon as main contents was researched.The effect of it treating DMAC（N，N-dimethyl acetamide）contained wastewater was investigated by the single factor experiment.The optimum preparation conditions:the mass ratio of fly ash to activated carbon was 3∶1，sodium silicate dosage was 25%（mass fraction of sodium silicate accounts for total mass of fly ash，activated carbon，and sodium silicate），and the calcining temperature was 800℃.The optimum conditions of the new material treating the DMAC wastewater were:pH was 3，adsorbent dosage was 25 g/L，absorbing time was 40 min，and absorbing temperature was 30℃.The removal rate of CODCrreached75.92% under the best conditions.

fly ash；sodium silicate；DMAC；activated carbon

TQ536.4

A

1006-4990（2015）06-0060-03

2015-02-08

伏广龙（1972— ），男，博士研究生，副教授。

江苏省高校自然科学研究计划项目（03KJD150031）；江苏省海洋生物技术重点实验室基金（2005HS020）资助；淮海工学院自然科学校内课题（Z2009025）。

联系方式：fgllyg@sina.com