如何用离子体发射光谱法测定矿石中的铜铅锌

毕雪

吉林吉恩镍业股份有限公司

如何用离子体发射光谱法测定矿石中的铜铅锌

毕雪

吉林吉恩镍业股份有限公司

在地质勘探和矿物采集的过程中，往往需要对采集的样品进行测定，得知样本内矿物含量的百分比。离子体发射光谱法测定矿石是一种精度很高的测量方法，该方法测定效率高、准确率高，且成本远低于其它的检测方法，是一种十分实用的检测方法。本文从介绍离子体发射光谱法的特点入手，分析了该种鉴定方法的测定步骤及其数据的处理方案。

离子体测定；光谱检测法；矿物检测

前言：

光谱法测定实验的精度很高，在线性范围内数据精确度可达到0.0001。然而，光谱法也是一种容易受到干扰的测定方法，常见的干扰因素有基体效应和谱线干扰。

1 光谱法实验的准备工作及操作步骤

1.1 实验仪器的选择及其参数

离子体进行矿石鉴定是一种常见的鉴定方法，该方法具有简单、便捷、准确率高等优点，在地质研究、矿物勘探等领域有着广泛的应用。离子体发射光谱法需要电感耦合等离子体发射光谱仪一台，我们以美国Thermo公司的ICAP6300型电感耦合等离子体发射光谱仪为例，该仪器工作功率1200w，长、短波曝光时间分别为3S和5S，辅助气流量0.5L/min可用于多种矿石、岩石的鉴定，且测量效率很高，能够同时进行多组实验，适合大批量的样本测试。本次实验针对矿石中的铜铅锌进行测定，其中，铜的测定波长为324.994nm，铅的测定波长为220.541nm，锌的测定波长为312.998nm。

1.2 制备实验标准储备液，绘制曲线

铜铅锌标准曲线由标准储备液逐级稀释得到。实验前首先制备标准储备液，首先取纯度在99.98%以上的纯铜0.1g置于烧杯中，然后注入硝酸，对样液进行加热，待纯铜开始溶解后，再次注入稀硝酸，冷却后注入100m l容量瓶中，摇匀。再准确称取0.1077g高纯氧化铅置于烧杯中，加入20mL硝酸，低温加热至溶解，注入容量瓶，摇匀。再准确称取0.1245g经800℃灼烧1小时的高纯氧化锌置于烧杯中，溶解后重复上述配置步骤，完成标准液配置。之后分别移取75mL的铜铅锌标准储备液各250mL注入容量瓶中，加入25mL稀盐酸酸化，用水定容，摇匀，得到350μg/mL的溶液，再分别移取5、25、50mL该溶液至100mL容量瓶中，分别加入5mL稀盐酸[1]，用水定容，摇匀，得到混合标准溶液，制备成等梯度浓度的实验样液。

1.3 实验测定的步骤

在完成实验储备液的制备之后，即可开始光谱法实验。首先将实验矿石样本取出，清除表面杂物，后用烘干机烘干1h，待样本完全干燥后，将矿石样本粉碎，准确称取0.2500g（样品于100mL烧杯中，加少量水润湿，再加入20mL稀盐酸溶液进行酸化，进行摇匀，待溶液稳定后，盖上表面皿，将样本放置在加热板上加热25-35min，然后取出实验帮本，缓慢注入20mL王水，再次盖上表面皿。将样本再次加热、蒸干，蒸至体积为3-5mL左右时停止加热，用容器的余热继续蒸干，直至样本剩余2m l左右时停止，然后加入2mL浓盐酸提取，用水转移至50mL容量瓶，定容，摇匀，放置过夜。第二天即可使用上述电感耦合等离子体发射光谱仪用ICP—OES进行光谱测定，测定时要采取适当的误差消除措施。

2 测定结果的分析与处理

2.1 光谱法的线性范围

实验结束以后，根据实验数据的取值范围，带入线性公式，即可得知实验样本的铜铅锌含量。铜的测定波长为324.994nm，线性方程为y=16.66x+10.72,实验证明在线性范围0-200mg/l内，实验的相关度在0.9994以上，属于高精度实验结果[2]。铅的测定波长为220.541nm，线性方程为y=5.151x-0.854,实验证明在线性范围0-500mg/l内，实验的相关度在0.9985以上。锌的测定波长为312.998nm，线性方程y=145.91x+68.81,实验证明在线性范围0-50mg/l内，实验的相关度在0.9984以上。

2.2 干扰因素的分析

离子体发射光谱法实验属于比较精密的实验，实验过程中的干扰因素对实验数据会造成比较大的影响。在众多干扰因素中，基体效应和谱线干扰是造成本实验出现误差的主要原因。溶液的粘度，密度，pH值等因素都会对测定效果产生影响，这种影响称之为基体效应。大量的实验数据表明当硝酸和盐酸的含量在12%以下时，基体效应对铜铅锌含量百分比的测量干扰较小，可不予考虑。而当浓度在20%以上时，会造成15%-20%左右的误差[3]，且误差难以去除，因此，在进行光谱法的测定实验时，标准溶液与样品溶液中要保持同等酸度，一般控制在5%-10%左右，以减少基体效应对本实验的干扰。

2.3 提高测定准确度

为了提高实验精度，可采取重复测定的方法，进行测定实验的样品需要分为多个批次，制作多个样本，样本的样品由项目组事先抽取，任意排列，分发到参加精密度试验的实验室。在进行样品分配时，要排除检验人员的主观性，将检测数据汇总，应用柯克伦法和格拉布斯法剔除测量异常值，统计计算方法的重复性限和再现性限以及方法的偏倚。从而提高实验数据的准确度。

3．结语

光谱法测定矿物含量是一种简单、高效的测定方法，在科学研究中有着十分重要的地位。光谱法测定矿石中矿物含量的步骤可分为三步，实验前的标准储备液配置、进行光谱实验、进行数据处理与分析。这三个环节任何一个环节出现问题都会导致实验数据出现较大误差，因此，在进行本实验时，要进行重复测定，使用柯克伦法和格拉布斯法剔除测量异常值，提高实验的准确度。本文介绍了测定矿石中铜铅锌含量的方法，在进行测定时，要取这三种样品线性范围的最低值，即取锌的线性范围0-50mg/l。

[1]金碧,潘齐存,戴品中.ICP-AES测定银焊料中的Cu、Zn、Ni三种元素[J].当代化工，2014(5)：545-546

[2]徐进力,邢夏,张勤．电感耦合等离子体发射光谱法直接测定铜矿石中银铜铅锌[J]．岩矿测试，2014（4）：377-382

[3]王小强,侯晓磊,杨惠玲.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铅锌矿中银铜铅锌[J]．岩矿测试，2013（5）：576～579