正交试验法优选木香挥发油的提取工艺

毛 婷刘 佳包保全任珊珊昌妍希张 屏，2*

1.内蒙古医科大学药学院，内蒙古 呼和浩特 010110；2.内蒙古民族大学蒙医药学院，内蒙古 通辽 028000

正交试验法优选木香挥发油的提取工艺

毛 婷1刘 佳1包保全1任珊珊1昌妍希1张 屏1，2*

1.内蒙古医科大学药学院，内蒙古 呼和浩特 010110；2.内蒙古民族大学蒙医药学院，内蒙古 通辽 028000

目的：优选出木香挥发油的最佳提取工艺。方法：采用水蒸气蒸馏法，以粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素，以挥发油提取量为评价指标，应用正交试验设计法优选提取工艺。结果：木香挥发油的最佳提取工艺为将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加水7倍量，浸泡0h，蒸馏提取8h。该提取工艺稳定，三次提取的RSD为1.41%。结论：该工艺合理、可行、准确、可靠，为木香挥发油的提取工艺提供了实验依据。

木香；挥发油；提取工艺；正交试验；水蒸气蒸馏法

木香是菊科植物木香Aucklandia lappa Decne的干燥根，始载于 《神农本草经》，列为上品，其性辛、苦，温，归脾、胃、大肠、三焦、胆经，具有芳香健胃、行气止痛之功效，为临床上常用的理气药，治疗胃部胀满、消化不良、食欲不振、食积不化、不思饮食、泻痢后重等症状［1－2］。木香的主要有效成分为挥发油，其结构主要为倍半萜内酯类，包括木香内酯（costuslactone），土木香内酯（alantolactone），异土木香内酯（isoalan－tollactone），二氢木香内酯（di－hydrocostuslactone），异去氢木香内酯（isodehydrocostuslacto）等［3］。药理研究表明，木香挥发油具有抗炎、抗肿瘤、抗湿热、泻痢解痉、降压抗菌等作用［4］。木香为贵重药材，市场上木香的制剂主要有丸剂、散剂、胶囊剂等，针对木香挥发油制剂的研究近年来也有报道［5］。本研究以挥发油提取量为评价指标，以粉碎度、加水量、浸泡时间、提取时间为考察因素，采用正交设计法对木香挥发油的提取工艺进行优选，建立高效的挥发油提取方法，为木香的制剂研究提供有效的理论依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器 DZHW调温型电热套（北京市永光明医疗仪器厂）；AL－204电子天平（梅特勒－托利多仪器上海有限公司）；标准检验筛 （浙江上虞市华丰五金仪器有限公司）；挥发油提取器 （相对密度小于1.0以下，符合中国药典标准）；球形冷凝管。

1.2 药材 木香药材购于济南仁和中药饮片公司，经鉴定符合2010年版《中华人民共和国药典》的规定。

2 方法

2.1 水蒸气蒸馏法 该法原理基于道尔顿分压定律，互不相溶液体混合物的沸点比其任一组分都低，将药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出。该法操作安全、设备简单、成本低，适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的成分的提取，是提取中药挥发油的重要方法［6］。本实验采用此法提取木香挥发油，按2010年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法（甲法）进行提取［2］。

2.2 木香挥发油提取工艺因素［7－8］本实验采用正交试验优选工艺，水蒸汽蒸馏法提取木香挥发油，以挥发油的提取量为指标，考察药材A粉碎度 （以颗粒直径d表示）、B加水量、C浸泡时间、D提取时间，对挥发油提取量的影响，按L9（34）正交试验优选出挥发油的最佳提取工艺，具体因素及水平见表1。

2.3 挥发油的提取 称取木香100g，置1000ml圆底烧瓶中，按正交试验设计，浸泡规定时间，加入规定倍量水，振摇均匀，然后连接挥发油测定器与回流冷凝管，缓慢加热，至回馏开始计时，保持微沸至测定器中油量不在增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞将水缓慢放出，至油层上端到达刻度 “0”线上面5mm处为止，放置1h以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度 “0”线平齐，读取挥发油量。

2.4 正交试验结果 根据正交表来设计安排实验后，将所得的挥发油量数据，应用 “正交试验计算软件”，统计学多因素方差分析的方法进行数据处理，计算出离差平方和、自由度、均方和F值，建立检验假设，确定检验水准 （α＝0.05），计算检验统计量F值，确定P值并作出推断结论。其提取工艺的正交试验结果见表2，提取工艺的方差分析结果见表3。

由表2、3可知，木香挥发油的最佳提取工艺条件为A2B1C3D1，极差RD＞RA＞RC＞RB，FD最大，P＜0.05，可知D提取时间对木香挥发油的提取量有显著影响，A粉碎度、C浸泡时间、B加水量次之，影响程度依次为D＞A＞C＞B。即优选出最佳工艺条件为，将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。

2.5 验证试验 为了进一步验证上述木香挥发油提取工艺的可行性，按照得出的最佳工艺组合条件A2B1C3D1，平行进行3次重复试验，得到挥发油提取量均值为0.50m l，RSD值为1.41%，结果见表4。

3 讨论

综上所述，本实验以挥发油提取量为考察指标，采用水蒸气蒸馏法，正交试验设计法优选工艺，最后确定最佳提取工艺组合为A2B1C3D1，即将木香药材粉碎成1～3cm的粒度，加7倍量水，浸泡0h，提取8h。此优选工艺组合，经验证实验证明，挥发油提取量均高于正交实验结果，均值达到0.50ml，RSD值为1.41%，由此说明，该工艺操作简单、容易控制、成本低、稳定可行。

通过正交试验对木香挥发油提取工艺的研究发现，药材的提取时间是影响木香挥发油提取量的主要因素，根据浸泡理论，浸泡虽可促进组织细胞膨胀，细胞间隙变大，但因木香质地坚硬、细密，相当于温浸，所以不是影响挥发油提取量的主要因素。木香为我国珍贵药材，主要成分为挥发油类化合物，对其价值的开发也集中在挥发油方面，通过本实验优选出木香挥发油最佳提取工艺条件，可为木香挥发油的深入开发研究奠定实验基础。

［1］徐佳，杨瑶珺，吴立洁，等.中药木香的研究进展 ［C］.中国生态学学会中药资源生态专业委员会第4次全国学术研讨会暨中华中医药学会中药鉴定分会第11次全国学术研讨会论文集，2012：91－95.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典 （一部）［M］.北京：中国医药科技出版社，2010.

［3］董书.木香主成分的含量测定及其药代动力学研究 ［D］.北京：北京化工大学，2012：6.

［4］魏华，彭勇，马国需，等.木香有效成分及药理作用研究进展 ［J］.中草药，2012，43（3）：613－620.

［5］张学明.木香挥发油的制剂工艺研究［J］.中国医院药学杂志，2008，28（16）：1423－1424.

［6］刘继鑫，王克霞，李朝品，等.水蒸气蒸馏法提取中药挥发油存在的问题及解决方法［J］.时珍国医国药，2008，19（1）：97－98.

［7］周广涛，高鹏，戴兵，等.木香中去氢木香内酯和木香烃内酯提取工艺优选［J］.中国实验方剂学杂志，2013，19（2）：40－42.

［8］陈阳.木香－香附药对挥发油化学成分GC－MS分析［J］.黑龙江医药，2014，27（3）：532－536.

Optimization of Extraction Process Technology of Volatile oil from Radix Auckladiae by Orthogonal Design

MAO Ting1LIU Jia1BAO Baoquan1REN Shanshan1CHANG Yanxi1ZHANG Ping1，2*
1.College of Pharmacy，Inner Mongolia Medical University，Hohhot010110，China；2.College of Mongolian Medicine，Inner Mongolia University for the Nationalities，Tongliao 028000，China

ObjectiveTo optimize the extraction technology of volatile oil from Radix Auckladiae.MethodsThe volatile oil of Radix Auckladiaewas extracted by technology ofwet distillation，and orthogonal testswere used to optimize the extractionmethods，using particle size，volume of solvent，immersion time and distillation time as investigation factors.ResultsThe optimized extraction technology was that particle size rang from1cm to3 cm，water volume 7 times of crud drug，immersion timewas selected as0h and distillation time 8h.The verification test showed that optimized technology derived more volatile oil than any of the orthogonal tests with high stability as RSD＝1.41%.ConclusionThe optmized extraction technology is feasible，stable and practicable.

Radix Auckladiae；volatile oil；extraction technology；orthogonaI test；technology of wet distillation

R284.2

A

1007－8517（2015）16－0024－02

2015.05.12）

内蒙古自然科学基金重大项目 “基血清化学和血清药理学的蒙药复方 ‘查干汤’药效物质基础研究”项目编号：2011ZD13。国家自然科学基金地区项目 “基于循证医学理念和血清药物学方法的蒙医瘟疫热病经典方剂 ‘查干汤’抗流感药效物质基础及其代谢规律研究”项目编号：81460651。

毛婷，内蒙古医科大学药学院研究生。E－mail：mao15804885546＠163.com

张屏，博士，副教授。从事中药药效物质基础及质量控制研究。E－mail：pingzhang＠vip.126.com