不同表面处理方式对氧化锆与树脂水门汀粘接强度的影响研究

纪忠海

（沈阳铁西纪忠海口腔诊所，辽宁 沈阳 110023）

不同表面处理方式对氧化锆与树脂水门汀粘接强度的影响研究

纪忠海

（沈阳铁西纪忠海口腔诊所，辽宁 沈阳 110023）

目的 分析不同表面处理方式之间氧化锆与树脂水门汀之间粘接强度的差异性。方法 制作60个氧化锆陶瓷试件，随机分为3组，分别进行金刚砂车针打磨联合硅烷耦联剂（即Ⅰ组）、Er:YAG激光蚀刻联合硅烷耦联剂（即Ⅱ组）以及硅涂层联合硅烷耦联剂（即Ⅲ组），每组选取15个试件经过Rely XTM Unicem粘固后测试剪切粘接强度，另外5个利用利用电子显微镜观察表面破坏形式。结果 Ⅲ组剪切粘结强度（6.79±0.98MPa）显著高于Ⅰ组（4.23±0.67MPa）和Ⅱ组（5.07±0.85MPa），P<0.05，存在明显差异；各组均以界面破坏为主，Ⅱ组兼有内聚破坏，Ⅲ组各种破坏均可见。结论 表面处理方式能够影响氧化锆与树脂水门汀的粘接强度，优化表面处理方式极为重要。

氧化锆；树脂水门汀；表面处理；粘接强度

氧化锆陶瓷作为目前最常用的牙科全瓷修复材料，由于其强度高，导致陶瓷与树脂间粘结的稳固性较差，如何改善陶瓷片与树脂之间的稳固性一直是牙科的重点[1]。本实验中拟通过分析不同处理方法对于陶瓷与树脂间粘结强度的影响，旨在探寻合理的表面处理方法。

1　资料与方法

1.1主要实验器材：氧化锆陶瓷坯、高温烧结炉、高速涡轮手机、高速金刚砂车针、双笔式喷砂机、铒激光系统、硅烷耦联剂、自粘接型树脂水门汀、电子万能测试机以及电子显微镜等。

1.2实验方法

1.2.1制备氧化锆陶瓷片：将氧化锆陶瓷坯利用高精度切割机切成厚度为3 mm的陶瓷片，依据厂家烧结程序烧制后，用水砂纸磨光备用。

1.2.2表面处理：Ⅰ组先用红色细粒径的金刚砂车针对瓷面进行打磨后，在用超声洗涤5 min，吹干后再粘接；Ⅱ组在试件表面铺盖石墨粉，均匀铺薄后，进行Er:YAG激光蚀刻，参数设置为λ=2940 nm，d=2 mm，25 g/cm3，频率8 Hz，时间20 s；Ⅲ组用小毛刷蘸取溶胶后，在试件表面沿着长轴进行均匀刷涂，反复涂2次后，放置在固定湿度的密闭箱中进行干燥24 h后，待凝胶转变过程完成后取出进行热处理，热处理程序为20～210 ℃保温30 min→700 ℃保温30 min→冷却至室温。

1.2.3粘接瓷片与树脂：在处理面上均匀涂抹硅烷耦联剂，30 s后吹干。在瓷处理面粘帖内径为5 mm的圆孔胶带，将粘结大小限定后，把铜环（内径=6 mm、高=2 mm）放置在胶带上，向铜环内注入流动性树脂（即RelyXTMUnicem），待与铜环高度相等后，用环形光照40 s，室温下静置30 min，在浸入37 ℃水浴中，24 h后取出，选取15个进行剪切强度测试，5个电子显微镜观察。

1.3观察指标

1.3.1观察破坏形式：选出5个瓷块经干燥、喷金后利用电子显微镜（×20倍）观察粘接断面的破坏形式，破坏形式分类标准为：①界面破坏：粘接界面出现断裂；②内聚破坏：陶瓷片（或树脂内部）出现断裂；③混合破坏：界面粘结破坏与内聚破坏同时出现。

1.3.2测试剪切粘接强度：将其余15个处理完的试件放置在万能测力机上，利用自制夹具测试剪切强度，以合金圈与树脂核玻璃粘接面相距0.5 mm的位置作为加载点，以粘接面的平行方向作为剪切方向，以0.5 mm/min为加载速度，观察粘接面的最大破坏载荷，利用公式σ（MPa）=P（N）/S（mm2）对各试件的剪切强度进行计算，σ代表剪切强度，P代表最大破坏载荷，S代表粘接面积。

1.4统计学处理：应用SPSS15.0统计学软件，组间计量数据比较用t检验，计数数据比较用χ2检验，P<0.05，差异具有显著性。

2　结 果

显微镜观察显示Ⅰ组出现21个界面破坏，未见其他破坏形式，Ⅱ组出现18个界面破坏，4个内聚破坏，Ⅲ组出现15个界面破坏，3个内聚破坏，4个混合破坏。剪切粘结强度测试结果显示，Ⅰ组剪切强度为（4.23±0.67）MPa，Ⅱ组剪切强度为（5.07±0.85）MPa，Ⅲ组剪切强度为（6.79±0.98）MPa，各组间剪切强度比较，P均<0.05，存在明显差异。

3　讨 论

氧化锆陶瓷的生物相容良好，色泽美观，是目前临床应用最广的全瓷冠制作材料，获得了口腔学的广泛认可。但是由于的生物相容性，氧化锆陶瓷断裂韧性、强度较高，化学性质稳定性过高，因此无法与表面的饰料进行良好的化学性结合，与树脂间粘结强度较为薄弱，容易发生脱落。目前临床大量临床实践工作也证实了[2-5]全瓷修复体失败最为常见的原因就是饰面瓷与氧化锆瓷片出现剥脱或崩裂，而且破损主要发生在瓷片与树脂水门汀粘结面，而由于表面处理方法能够对瓷片与树脂间粘结力产生影响，因此，目前临床口腔学已经将氧化锆表面改性作为研究的重要课题。目前临床最为常用的氧化锆表面方式包括打磨、激光以及硅涂层等，因此，进一步完善将氧化锆表面改性处理方法、提高氧化锆瓷片与树脂水门汀间粘接强度仍然十分必要，建议临床进行进一步研究。

[1] 钟恬,胡道勇,江燕,等.5种表面处理对氧化锆瓷与自粘接树脂水门汀间粘接强度的影响[J].实用口腔医学杂志,2013,29（1):31-35.

[2] 李红霞,杜斌,刘劭晨,等.表面处理方式对氧化锆与树脂水门汀粘接强度的影响[J].口腔颌面修复学杂志,2015,16（2):101-104.

[3] 徐春华,耿建平.表面硅涂层改性对氧化锆陶瓷与树脂水门汀粘结强度的影响[J].口腔医学杂志,2012,32（11):668-671.

[4] 景页,孟翔峰.自粘接树脂水门汀与二氧化锆陶瓷间粘接耐久性的研究[J].国际口腔医学杂志,2013,40（3):301-304.

[5] 陈晨,谢海峰,宋鑫,等.氧化锆处理剂和自粘接树脂水门汀对氧化锆陶瓷粘接的效果评价[J].华西口腔医学杂志,2013,31（5):500-503.

R783.1

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1671-8194（2015）31-0036-01