27SiMn 化学镀Ni-Ce-P 工艺优化

潘锐 水东莉

1 辽宁装备制造职业技术学院(沈阳 110161)2 辽宁农业职业技术学院(营口 115009)

目前，煤矿井下回采工作面顶板和煤壁的液压支架的钢材主要是27SiMn 钢，其工作环境恶劣，使用设备长期处于潮湿，易腐蚀环境中，一旦失效并诱发顶板事故，将影响煤矿安全生产[1]。因此，液压支架的表面防护设计是必要的。传统的电镀硬铬方法加工成本高，易产生裂纹、针孔和污染环境，化学镀工艺由于很好的弥补了电镀硬铬的缺点而成为表面防护新技术的发展方向。尤其是在镀液中加入稀土元素，能够有效改善镀层性能[2-3]。本文以27SiMn 为基体，在化学镀Ni-P 配方基础上添加稀土氧化铈，对27SiMn化学镀Ni-Ce-P 工艺系统的分析和研究，并确定最佳工艺配方。

1 实验方法

1.1 实验材料及工艺流程

实验采用 27SiMn 钢，经淬火+回火处理，HRC35～37。从沈阳煤机厂提供的液压支柱上直接截取，试样尺寸：20 mm×15 mm×5 mm。

化学镀Ni-Ce-P 基本工艺流程如下：

试样切割(在距试样边缘3 mm 的位置打孔)→砂纸打磨(光滑，无划痕、凹坑)→丙酮清洗并水洗→碱洗除油并水洗→酸洗并水洗→施镀→水洗→干燥成品。

表1 正交试验因素水平L16(44)

1.2 正交试验设计

以Ni-P 二元化学镀配方(次磷酸钠30g/L；柠檬酸8g/L；丁二酸16g/L；醋酸钠20g/L；硫酸镍28g/L；稳定剂2mg/L；施镀温度85℃；PH 在5；时间2h)为基础，调整丁二酸、柠檬酸、醋酸钠含量，并加入硝酸铈，进行4 因素4 水平正交试验，并以镀速为评定指标制备Ni-Ce-P 镀层。具体方案如表1 所示。

1.3 镀速测定

测量镀层的沉积速度(增重法)：

式中，W1 为施镀后试样质量，W2 为施镀前试样的质量，S 为试样表面积，h 为施镀时间。

1.4 镀层形貌分析

采用SSX550 型扫描电镜观察27SiMn 化学镀Ni-Ce-P 镀层表面形貌及截面形貌。

2 实验结果分析

2.1 正交实验的结果与讨论

正交实验的结果如表2 所示。4 号试样(实验条件为：A1B4C4D4)和8 号试样(实验条件为：A2B4C3D2)的镀速较快。

表2 正交实验结果

对比极差可以得到各因素的影响顺序为B ＜ D ＜ C ＜A。可知对沉积速率最大影响因素是丁二酸含量，在化学镀过程中必须严格控制其浓度。

由于在16 组实验中没有包含A1B3C3D2 这个最优组合，因此，进行了追加实验。但实验结果表明，该组合中由于丁二酸含量过高，镀速过快，因而使镀层中的气泡来不急逸出，使镀层形成孔隙和结瘤，影响了镀层质量。因此，在此基础上进行优化实验：分别将丁二酸含量调整为12g/L、14g/L 和16g/L、18g/L。并发现，将丁二酸调整为16g/L 后，获得外观良好的镀层。且其沉积速度为16.48 mg·cm-2·h-1，优于4号和8 号试样。因此，最终确定化学镀Ni-Ce-P 的配方如下：

表3 化学镀Ni-Ce-P 镀液配方及工艺参数

2.2 化学镀镀层形貌分析

在化学镀层形成的过程中，最先沉积在工件表面上的镍原子和磷原子并不是连续的层状结构，而是呈一个个岛状的分散粒子，随着化学镀的进一步进行，这些分散粒子逐渐扩大并不断向厚度方向延伸，最终使镀层的表面形貌呈现出典型的胞状。

图1 镀层表面形貌

图2 镀层截面形貌

图1 即27SiMn 化学镀Ni-Ce-P 镀层在扫描电镜下观察到的表面形貌。可见镀层呈典型的胞状形貌，镀层表面平整，除个别胞状物颗粒较大，大部分胞状颗粒细小致密。这与镀液中Ce 元素的存在有一定的关系，由于镀液中形成的Ce4+为表面活性元素，易于吸附在基体上，率先成为形核质点，使镀件表面的形核质点增多，促使晶体的细化[4-5]，图2 即27SiMn 化学镀Ni-Ce-P 镀层在扫描电镜下观察到的截面形貌。可见镀层厚度均匀，约为30.3 μm，与基体金属结合紧密。

3 结论

(1)27SiMn 表面Ni-Ce-P 镀层最佳配方为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸9g/L，丁二酸16g/L，醋酸钠14g/L，硝酸铈0.12g/L 稳定剂2mg/L。施镀温度为85℃，PH 在5。

(2)27SiMn 化学镀Ni-Ce-P 镀层表面平整、致密，与基体金属结合紧密，厚度均匀约为30.3μm。

[1]张玉国,何富连,臧传伟,等.综放支架液压系统可靠性实测分析[J].矿山压力与顶板管理, 2000(3):12-14.

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