氧化显色分光光度法测定微量高锰酸钾的研究

韦文业，施先义，王丽丽，廖粒粒

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）

氧化显色分光光度法测定微量高锰酸钾的研究

韦文业，施先义，王丽丽，廖粒粒

（广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000）

基于高锰酸钾在酸性介质中可氧化邻氨基酚溶液显色，建立了分光光度法测定微量高锰酸钾含量的新方法。最大吸收波长430nm，高锰酸钾含量在0～80μg·mL-1范围内呈线性关系，回归方程为A=0.0085C+0.014，相关系数r= 0.9993。方法用于试液中高锰酸钾含量的测定，RSD 为4.5%( n=6)。

分光光度法；邻氨基酚；氧化显色；高锰酸钾

高锰酸钾是强氧化剂，这一性质决定了它的用途很广，几乎遍布各个行业，因其强氧化性和其氧化产物二氧化锰的无毒害性，高锰酸钾在氧化、混凝、消毒等水处理中的应用得到广泛关注，高锰酸钾作为预氧化药剂广泛用于水处理当中。

高浓度的高锰酸钾可以通过草酸钠滴定法来确定，测定微量高锰酸钾的方法有分光光度法[1-3]，尚未见有采用 高锰酸钾氧化邻氨基酚显色分光光度法测定微量高锰酸钾的报道。

本文采用直接氧化邻氨基酚显色分光光度法测定微量高锰酸钾，实验考察了酸度、显色剂用量、反应时间和温度等因素对测定的影响，建立了一种测定微量高锰酸钾的新方法，方法简便，灵敏度高。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

UV-1800PC-DS2紫外可见分光光度计。

1 mg·mL-1高锰酸钾标准溶液（贮备液）:准确称取KMnO40.2500g于小烧杯中，加适量的水溶解后转入250mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀备用。

200μg·mL-1高锰酸钾标准溶液（工作液）:用移液管准确移取50.00mL上述制得的高锰酸钾贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

1 +1硫酸溶液:500mL浓硫酸溶于500mL水中。

1 mg·mL-1邻氨基酚溶液:称取0.1000g邻氨基酚（经用无水乙醇重结晶法提纯）于小烧杯中，用C(HCl)= 0.1mol·L-1溶液溶解后移入100mL容量瓶中，并用该溶液稀释至刻度，摇匀，置于冰水浴中，不使用时放在冰水浴中并置于冰箱内保存。若溶液显色，重新配制。

以上所用试剂除注明外均为分析纯，水为用一次蒸馏水制得的去离子水。

1.2 实验方法

取10mL具塞比色管，分别依次加入3.00mL邻氨基酚、1+1硫酸溶液2.00mL、适量高锰酸钾标准溶液，用水稀释至刻度，室温显色15min，用1cm 比色皿于430nm 处以水作参比，测定溶液的吸光度。

2 结果与讨论

2.1 吸收曲线

按照实验方法，在不同的波长下测定吸光度，实验结果如图1所示。从吸收光谱图（图1）可知，当体系无KMnO4时，邻氨基酚溶液难以显色（曲线1），而有KMnO4存在时（曲线2），吸光度显著增大，同时，曲线2在430nm处有最大吸收峰。所以，本法选择430nm 为测定波长。

图1 吸收光谱图

2.2 邻氨基酚溶液的用量

按照实验方法，加入不同量的1 mg·mL-1邻氨基酚溶液。实验结果表明，邻氨基酚溶液用量为3.00mL时吸光度较大，用量少于3.00mL，吸光度较小，用量太大时，工作曲线偏离朗伯-比尔定律，本实验选用1 mg·mL-1邻氨基酚溶液用量为3.00mL。

2.3 硫酸溶液用量的影响

改变1+1硫酸溶液的用量，按实验方法进行，实验结果如图2所示。由图2可见，硫酸溶液用量增加，吸光度趋于平稳，当硫酸的用量 小于1.00mL时，由于酸度不够，空气中的氧容易氧化邻氨基酚溶液而显色，硫酸用量为1.00～4.00mL之间吸光度较稳定。本实验选择加入1+1硫酸溶液2.00mL作为反应条件之一。

图2 硫酸溶液用量的影响

2.4 温度的影响

改变显色反应温度，按实验方法进行，实验结果如图3所示。由图3可见，温度小于30℃时，随着反应温度的增加，吸光度也增加。当温度大于30℃后，温度增加，吸光度降低，可能是温度增大，高锰酸钾受热分解所致。为简化操作，本法显色反应温度控制在室温25℃。

图3 温度的影响

2.5 反应时间的影响

改变反应时间，按实验方法进行，实验结果如图4所示。由图4可见，改变反应时间，按实验方法进行，试验结果表明，吸光度在10～40min时较为稳定。本法选择反应时间为15min。

图4 反应时间的影响

2.6 共存物质的干扰

实验结果表明，当KMnO4溶液小于80μg·mL-1，500μg·mL-1的Ca2+、Na+、K+、NH4+、Zn2+、Ba2+、Cd2+、Mg2+等不干扰实验的测定，Cu2+、Fe3+离子的存在，干扰实验的测定，Cu2+干扰可加入饱和硫脲溶液消除，Fe3+干扰可加入饱和KF溶液掩蔽。

2.7 工作曲线的绘制

取6支10mL具塞比色管，按照实验方法，分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL高锰酸钾标准溶液（工作液），测得工作曲线见图5。工作曲线回归方程为A= 0.0085C +0.014（式中A为吸光度，C为高锰酸钾浓度，单位为μg·mL-1），相关系数r为0.9993。

图5 工作曲线

3 样品分析

吸取2.00mL含有高锰酸钾溶液试样于10mL具塞比色管，分别加2滴饱和滴硫脲及2滴饱和KF溶液，以下按实验方法进行，测定结果为169.4μg·mL-1（n=6），RSD为4.5%。加标回收率在91.5%～110.6%之间。

[1] 余志武.分光光度计比色法测定高锰酸钾溶液的含量[J].江西煤炭科技，2000(1):32-48.

[2] 杨晶晶.水中微量高锰酸钾的测定及其氧化双酚A的研究[D].哈尔滨:哈尔滨工业大学，2008.

[3] 马军，杨晶晶，赵吉.ABTS显色分光光度法测定水中微量高锰酸钾[J].环境科学学报， 2009(3):668-672.

Determination of Trace Potassium Permanganate by Oxidation Coloration Spectrophotometric

WEI Wen-ye, SHI Xian-yi, WANG Li-li, LIAO Li-li
(Department of Resources Engineering, Guangxi Modem Vocational Technology College, Hechi 547000, China)

In acid medium, o-aminophenol solution oxidated by potassium permanganate and occurrenced colour reaction.Based on this, a spectrophotometry for determination of trace potassium permanganate was established.The maximum absorption wavelength was at 430nm.A linear relationship of potassium permanganate was established in the range of 0～80μg/mL.The regression equation of calibration curve was A=0.0085C+0.014.The correlation coeff cient was 0.9993.This method was used to determine the test solution, the RSD was 4.5% (n=5).

spectrophotometry; o-aminophenol; oxidation of color; potassium permanganate

O 657.3

A

1671-9905(2015)02-00-

韦文业（1971-），男，广西河池人，副教授，主要从事教学和科研工作

2014-11-03