正交实验法在壳聚糖复合絮凝剂制备中的应用*

袁 鹰,刘明源

（泰州职业技术学院，江苏 泰州 225300）

正交实验法在壳聚糖复合絮凝剂制备中的应用*

袁 鹰,刘明源

（泰州职业技术学院，江苏 泰州 225300）

对壳聚糖季胺盐与聚合铝的复配工艺和废水处理效果进行了研究，利用正交实验法和模拟净水试验探索该复合絮凝剂的最佳制备工艺，得到了影响复合絮凝剂絮凝效果诸因素的排列次序和各因素的最佳条件，基于降低材料加入量的考虑和综合分析的基础上，得到了絮凝剂的最佳制备工艺，其最佳制备条件为：HACC/PAC配比为0.2,加热温度45℃,搅拌时间35～45 min之间,溶液pH值为5.5。

正交实验法；壳聚糖复合絮凝剂；制备

前言

壳聚糖是一种阳离子型絮凝剂，在引入具有较强电荷中和能力的PAC后可明显增强絮凝性能。利用正交实验设计，用正交表L9（34）安排实验，模拟净水试验，探讨了复合絮凝剂制备中的各影响因素，优化了最佳制备工艺条件。

1 复合絮凝剂的制备

利用壳聚糖和PAC制备总有效质量浓度为1g/L的复合絮凝剂，制备步骤如下：

（1）称取相应质量的壳聚糖季胺盐，溶于5mL稀盐酸中；

（2）称取相应质量的液态聚合氯化铝于200mL烧杯中，加70～80mL蒸馏水，放入加热到预定温度的带有磁力搅拌机的水浴锅中；

（3）缓慢滴加壳聚糖季胺盐溶液到慢速搅拌的聚合铝溶液中，定容至100mL；

（4）用0.1mol/L的盐酸和10%的氢氧化钠调节溶液pH值到方案设定值，加热温度到设定值，提高磁力搅拌机的搅拌速度到500 r/min，并开始计时；

（5）合成时间结束将制得试样冷却，放于试剂瓶中密闭保存。

2 实验设计

制备复合混凝剂的控制因素是壳聚糖季胺盐与聚合铝的配比、加热温度、搅拌时间和溶液的pH值。拟采用4因素三水平正交试验法来确定最佳工艺参数，正交试验因素水平见表1。

表1 实验因素及水平Table 1 The experimental factors and levels

根据表1中的因素及水平设计正交实验表，正交表决定实验次数和各组实验的组合。本实验共有4个因素，均为三水平，能安排下4个三水平的正交表有两种：L9（34）与L27（313）,它们均包含有交互作用列,但实验量却相差了三倍。本着减少实验量的原则选用正交表L9（34）,恰好能安排下4因素三水平，用该表共需要做9组实验。选好正交表后,按照因素水平表1上固定下来的次序,把因素及交互作用顺序地放在所选用的相应列上,再将各因素水平对号入座,列出实验条件,用L9（34）正交表安排实验,各实验方案见表2。

表2 正交实验设计表Table 2 The orthogonal experiment design

3 正交实验结果分析

按照表2正交实验设计的因素及水平数进行聚合絮凝剂制备实验，对相同工况尽量在相同的环境条件下进行重复实验，以减少实验环境影响造成的误差，达到对误差进行控制的目的，得到的9组实验结果，运用正交分析的方法进行如下分析。

表3 正交表L9（34）（实验结果计算分析）Table 3 The L9（34）orthogonal experiment（experiment results analysis）

将实验的结果按照一般分析的方法列为表。正交实验的一般分析计算是用简单的数学运算结果进行分析的方法，这种方法实用且简便易行。表中考查指标最佳去除率为采用各制备的聚合絮凝剂对模拟废水浊度的去除率。

考察水平趋势是通过分析水平与结果的内在联系，探寻在实验中并没有选取而可能是最优的水平，并依次总结出可能更优的实验方案。考察效应曲线图：即以因素的水平作为横坐标，用相应的因素水平对应的考察指标作为纵坐标，在图中作出相应点，将同一因素的点连接起来，形成效应曲线图。一般效应曲线图只适用与有联系的用数量表示的水平。极差用于判断各因素的重要性次序，按照其由大到小排列为，再绘制效应曲线图进一步观察指标随因素水平的变化趋势，效应曲线如图1所示。

图1 效应曲线图Fig.1 The curves of Domino effect

从以上分析可以得出结论:加热温度对复合絮凝剂去除浊度过程中影响不大，去除率随温度的升高而减少，随pH值的增加而有所减少，随着HACC/PAC的配比增加而增加，而影响最大的则是搅拌时间。各个因素对考查指标模拟废水浊度去除率的影响按大小次序排列为：搅拌时间＞HACC/PAC的配比＞pH值＞反应温度。对于因素的A的3个水平，由效果图可以看到水平3对应的平均值最大，效果最好；同样，因素B的3个水平中水平1对应的效果最好；因素C的第1个水平对应的效果最好;而因素D则采用第1个水平效果最好。从以上的取值可以得出实验中最佳的方案是A3B1C1D1。

考虑到本复合絮凝剂中季胺化壳聚糖只是作为一个助凝剂，其成本较高，所以在复合絮凝剂中所占比例不会太大。现有数据显示，HACC/PAC为0.2和0.4的效果差距并不是很大，都在一个令人满意的处理效果区间里，为了全面观察不同配比对复合效果的影响，继续考察HACC/PAC为0.3的试样，发现配比为0.3的净水效果稍好一点，但和0.2的差距不大，都在一个令人满意的区间内。综合考虑成本因素，决定最佳配比为0.2（HACC/PAC）。从效果图1中看出搅拌时间从45～75min其浊度去除率逐步在下降，现补做实验确定最佳反应时间，发现从35min开始随着反应时间的缩短，合成的复合絮凝剂的净水效果下降。说明最佳反应时间在35～45min之间。

4 结论

综合考虑壳聚糖季胺盐与聚合铝的复配工艺中壳聚糖季胺盐与聚合铝的配比、加热温度、搅拌时间、溶液的pH值等因素，利用正交实验设计，按正交表L9（34）安排实验，并模拟净水试验优化该复合絮凝剂的最佳制备工艺，结果表明，其最佳制备条件为：HACC/PAC配比为0.2,加热温度45℃,搅拌时间35～45min之间,溶液pH值为5.5。

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Application of Orthogonal Experiment in the Preparation of Chitosan Composite Flocculant

YUAN Ying and LIU Ming－yuan
（Taizhou Polytechnic College,Taizhou 225300,China）

The complex process of chitosan quaternary ammonium salt and polyaluminium and effect of wastewater treatment is studied,the optimum synthetic process of this composite flocculant is explored through the orthogonal experimental and the simulation water purification test．And the order of influencing factors on the flocculation of this composite flocculant is obtained．Based on reducing the amount of raw material and comprehensive analysis,the optimal preparation process for flocculant is got as follows:the ratio of HACC to PAC is 0．2,the heating temperature is 45℃,the stirring time is 35～45min and the pH value of the solution is 5．5．

Orthogonal experimental method;chitosan composite flocculant;preparation

TQ314.253

B

1001-0017（2015）01-0075-03

2014-10-13 *基金项目：泰州职业技术学院科技计划项目（编号：TZYKY-13-7）

袁鹰（1976-），女，湖南人，硕士研究生，讲师，环境监测与环境评价方向。