SIS型热熔压敏胶影响因素分析

仪海霞，徐勤福，赵峰俊，孙有利，张 君，李海柱

（中国兵器工业集团第五三研究所，山东 济南 250033）

SIS型热熔压敏胶影响因素分析

仪海霞，徐勤福，赵峰俊，孙有利，张 君，李海柱

（中国兵器工业集团第五三研究所，山东 济南 250033）

通过熔融混合制备SIS型热熔压敏胶，重点考察了增黏树脂、软化油、SIS结构参数等因素对热熔压敏胶黏度、初黏、剥离强度的影响。采用单因素实验法系统探讨软化油、增黏树脂、主体树脂等对热熔压敏胶黏度、初黏、剥离等性能的影响，并进一步探讨增黏树脂内在物理化学结构对热熔压敏胶的影响，结果表明：增黏树脂软化点高低对热熔压敏胶的黏度和剥离强度有重大影响。通过正交试验法得出：影响黏度的关键因素是油含量，影响剥离强度的关键因素是增黏树脂，影响初黏的关键因素是油含量和增黏树脂。

热熔压敏胶；增黏树脂；剥离强度；正交试验

前言

热熔压敏胶（hot-meltpressuresensitiveadhesive，HMPSA）[1,2]兼有热熔和压敏双重性能，在熔融状态下能被涂布，硬化及结晶后经轻微压力便能粘合，同时它能被快速剥离，而不污染被粘接面。热熔压敏胶适于现代化的环保、快速、方便的生产方式。

近年来热熔压敏胶的研究热点主要集中在热塑性弹性体的改性、新型增黏树脂的研究以及相关理论等方面的研究。易华等人[3]以SEBS、萜烯树脂、环烷油为主要成分，制备了具有良好粘接性能和耐老化性能的热熔压敏胶。张军营课题组[4～6]近几年，利用原位过氧甲酸法合成环氧化SIS或SBS，并用环氧化SIS或SBS为基体树脂制备热熔压敏胶，研究发现环氧化的SIS制备的热熔压敏胶对极性基材的粘接性能明显提高。南京林业大学的林中祥[7～9]课题组主要从事新型增黏树脂及其应用研究。南京理工大学王清华硕士论文[10]采用正交设计法对SIS热熔压敏胶的各种原材料进行优选，通过对剥离强度、初黏力等重要性能的考察，确定了制备SIS热熔压敏胶的主体材料，找到了制备SIS热熔压敏胶的最佳配方。武汉理工大学的吴波[11]也是利用正交实验方法研制嵌段共聚物热熔压敏胶。亢海刚[12]等通过实验对反应温度、反应时间、搅拌速度等工艺条件进行了优化，通过正交优化设计，得出了SIS热熔压敏胶的最佳配方。吴传芬[13]等人对粘接性能及动态流变行为进行了探讨。刘波[14]等研究了苯乙烯嵌段共聚物系热熔压敏胶的动态流变学行为和持黏力之间的关系。

本文先采用单因素实验法系统探讨软化油、增黏树脂、主体树脂等对热熔压敏胶黏度、初黏、剥离及内聚等性能的影响，再采用正交试验法找出影响各种性能的关键因素。

1 实验部分

1.1 实验主要原材料

SIS1113p及1163，Kraton Polymers

SEBS1657，Kraton Polymers

环烷基橡胶油KN-4010，克拉玛依油田

SIS193B，Polimeri Europa

Su-525、H-2200、H-2300、RA-4100、RL-100：韩国kolon

1.2 实验设备及测试标准

初黏测试仪：斜面滚球法，济南兰光机电技术发展中心，CZY-G，参照GB/T4852-2002；

剥离强度测试仪：自制，参照GB/T2792-1981；

高温黏度计：SNB-AI上海尼润有限公司，参照HG/T3660-1999。

1.3 实验制备

按照配方，准确称取各组分加入三口烧瓶中；开启搅拌30min，预混合，使软化油、主体树脂及增黏树脂充分混合，利于熔解；再缓慢升温，待其基本熔解，边搅拌边升温至170～190℃，恒温搅拌至体系成均匀黏稠液时，停止搅拌，趁热出料，手工涂布制样，以备检测。

2 结果与谈论

2.1 增黏树脂的影响

表1 不同增黏树脂对热熔压敏胶性能的影响Table 1 The effect of different tackifying resins on performance of HMPSA

表1所有实验主体配方相同，只是增黏树脂不同。从表1看出:相同结构增黏树脂（RL-100与Su-525），软化点越高，制得的热熔压敏胶黏度高、剥离强度高。主要是由于增黏树脂软化点高，其对应相对分子质量高，制得的热熔压敏胶黏度就高，进而剥离强度高；芳烃改性C5石油树脂（RA-4100、H-2200、H-2300）与加氢C5石油树脂（RL-100）虽然软化点相同，但是由于结构不同，制得的热熔压敏胶黏度、初黏、剥离强度、界面破坏方式不同。这主要是由于体系中引进了芳烃C9，其与SIS硬段相容性提高，进而与其软段相容性降低，故初黏降低，与界面的黏附力降低，内聚降低，进而表现出剥离强度降低，界面破坏。Su-120，加氢DCPD石油树脂，相对分子质量710，环戊二烯石油树脂，分子结构复杂，空间内阻大，所以制得的热熔压敏胶黏度高，浸润性差。

2.2 软化油的影响

由表2，可以看出随着软化油添加量的增加，黏度降低，初黏增加。主要是由于软化油是一类增塑剂，可以增加弹性体分子间距，加快与增黏树脂的相容性，充分提高增黏树脂的效果以及加速物料熔融。

表2 软化油添加量对热熔压敏胶的影响Table 2 The adding amount of softening oil on performance of HMPSA

2.3 主体树脂结构参数的影响

表3 主体树脂物性参数表Table 3 The physical properties of base resin

从表4看出主体树脂结构及配比对热熔压敏胶的黏度和内聚持黏有很大影响，对初黏影响不大。主体树脂SIS含量增加，SEBS含量减少，黏度降低，初黏增强。由于二嵌段缺少硬段的一端，物理交联点少，类似“网络缺陷”。二嵌段含量高，主体树脂与增黏树脂相容性好，进而热熔压敏胶黏附性好，但持黏差。

表4 主体树脂对热熔压敏胶的影响Table 4 The effect of base resin on HMPSA

2.4 正交试验

通过以上结果讨论，得出影响热熔压敏胶的性能主要因素是主体树脂配比、增黏树脂及其配比、软化油的含量等，为找出影响初黏、剥离强度、黏度的关键因素，特设计一个三因素，两水平的正交试验L4（23）。

表5 三因素两水平表Table 5 The three factors and two levels table

通过极差及指标因素效应图可以得出：

（1）影响黏度的关键因素是油含量，次要因素是主体树脂，最末因素是增黏树脂。效应曲线图得出：较低黏度实验为A1B2C1。

（2）影响T剥离的关键因素是增黏树脂，次要因素是主体树脂和油含量。效应曲线图得出：较高剥离强度实验为A2B1C2。

（3）影响初黏的关键因素是油含量和增黏树脂，次要因素是主体树脂。效应曲线图得出：较好初黏实验为A1B1C2。

（4）综合分析并结合实际，理想的实验为低黏度高剥离高初黏的实验A1B1C2。

3 结 论

（1）通过单因素实验法得出：软化油含量增加，黏度降低，初黏增加；主体树脂结构及配比对热熔压敏胶的内聚持黏影响较大；增黏树脂软化点高低对热熔压敏胶的黏度及剥离有很大影响。

（2）通过正交试验法，得出：影响黏度的关键因素是油含量，影响剥离强度的关键因素是增黏树脂，影响初黏的关键因素是油含量和增黏树脂。

［1］ 李红强，曾幸荣,吴伟卿,等．热塑性弹性体型热熔压敏胶的研究进展［J］．中国胶粘剂，2006,15（6）：47～50．

［2］ 李红强，曾幸荣,吴伟卿,等．热熔压敏胶的应用现状及发展［J］．化学与黏合，2006,28（5）：338～341．

［3］ 易华，杨帆，王霞．SEBS在热熔压敏胶中的应用研究［J］．上海应用技术学院学报，2002,2（2）：102～105．

［4］ 王永富，张军营,高轶,等．环氧化SIS合成工艺改进及其应用研究［J］．化学工业与工程技术，2010,31（5）：1～4．

［5］ 邸明伟，张军营．环氧化SIS的合成及表征［J］．合成橡胶工业，2000,23（1）：46～48．

［6］ 邸明伟，张军营．溶剂型环氧化SIS压敏胶的制备［J］．粘接，2000,21（3）：18～21．

［7］ 王宇，林中祥．增黏树脂与弹性体SBS的相容性以及与热熔压敏胶性能的关系［J］．中国胶粘剂，2009，18（2）：28～32．

［8］ 王宇，何琴玲，林中祥．增黏树脂差异性对热熔压敏胶外观及性能的影响［J］．化学与黏合，2009，31（2）：10～13．

［9］ 王宇，何琴玲，林中祥．增黏树脂红外光谱的快速鉴别研究［J］．涂料工业，2010，40（4）：73～77．

［10］ 王清华．新型SIS热熔压敏胶的制备及其性能研究［D］．南京理工大学,2005．

［11］ 吴波．SIS，SBS嵌段热熔压敏胶的微多相结构动态粘弹性及力学性能研究［D］．武汉理工大学,2007．

［12］ 亢海刚，张巧莲,陈贤军,等．SIS热熔压敏胶粘剂的研制［J］．粘接，2005,26（3）:27～29．

［13］ 吴传芬，范萍,李文林,等．SIS型热熔压敏胶的粘结性能及动态流变行为研究［J］．中国胶粘剂，2012,21（1）：20～23．

［14］ 刘波，杨帆,曹通远,等．热熔压敏胶粘接性能的流变学研究［J］．河南化工，2007,24（11）:36～39．

The Analysis of Influencing Factors on SIS Type Hot Melt Pressure Sensitive Adhesive

YI Hai-Xia,XU Qin-fu,ZHAO Feng-jun,SUN You-li,ZHANG Jun and LI Hai-zhu
（CNGC Institute 53,Jinan 250033,China）

The SIS type hot melt pressure sensitive adhesive（HMPSA）was prepared by melt blending method.The effects of tackifying resin, softening oil,and SIS structure parameters on the viscosity,initial adhesion and peel strength of HMPSA were investigated.By a single factor test system,the influences of tackifying resin,softening oil and base resin on the hot melt pressure sensitive adhesive viscosity,initial pack,and peel strength were discussed;furthermore the effect of intrinsic physical and chemical structure of tackifying resin on the HMPSA was researched.The results showed that the softening point of tackifying resin had a significant impact on the viscosity and peel strength of HMPSA.Through the orthogonal experiment,it was concluded that the key factor which had an effect on the viscosity was oil content,the key factor which influenced the peel strength was tackifying resin,and the oil content and tackifying resin both had effects on the initial adhesion.

Hot melt pressure sensitive adhesive;tackifying resin;peel strength;orthogonal experiment

TQ436.3

A

1001-0017（2015）01-0028-03

2014-09-11

仪海霞(1981-)，女，山东郓城人，硕士研究生，工程师，从事热熔胶生产及技术开发，现主攻热熔压敏胶的开发研究。