常压等离子体处理对不同胶黏剂在麦秸表面润湿性能的影响

李 洋，杨雪慧，周晓燕

(南京林业大学 材料科学与工程学院，江苏 南京 210037)

常压等离子体处理对不同胶黏剂在麦秸表面润湿性能的影响

李 洋，杨雪慧，周晓燕

(南京林业大学 材料科学与工程学院，江苏 南京 210037)

【目的】 分析常压等离子处理工艺对脲醛树脂、异氰酸酯树脂和酚醛树脂3种常用胶黏剂在麦秸表面润湿性的影响，为推动常压等离子体处理在秸秆人造板工业中的应用奠定理论基础。【方法】 采用单因素试验法，以接触角和K值为表征手段，通过控制常压等离子体处理的工艺参数(放电电压、电极间距和处理时间)，分析不同处理工艺条件对脲醛树脂、异氰酸酯树脂和酚醛树脂在麦秸内外表面润湿性的影响。【结果】 经常压等离子体处理后，3种胶黏剂在麦秸内外表面的初始接触角和平衡接触角均有所减小，K值均有所增大，润湿性得到改善，麦秸外表面的初始接触角下降了31%～33%，平衡接触角下降了31%～63%；内表面的初始接触角下降了15%～32%，平衡接触角下降了16%～68%。在一定范围内，随着常压等离子体处理工艺参数放电电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，接触角呈先减小后增大的趋势，K值则呈先增大后减小的变化趋势，且常压等离子体处理对脲醛树脂和异氰酸酯树脂在麦秸表面的润湿性改善效果优于酚醛树脂。【结论】 常压等离子体处理对3种胶黏剂在麦秸表面的润湿性有明显改善。

等离子体；胶黏剂；麦秸；润湿性能；人造板

在木材工业日益发展的今天，随着木材资源的日益紧缺，利用农作物秸秆代替木材生产木质复合材料已经成为必然趋势[1]，但由于大部分农作物秸秆表面含有蜡质层、二氧化硅及非极性抽提物，使其润湿性差，胶合难度大[2]，严重影响了农作物秸秆的加工利用。针对农作物秸秆胶合困难的技术难题，国内外众多科研人员采用了许多方法，如机械处理[3-4]、水热处理[5]、化学处理[6]、生物处理[7]等对秸秆进行表面改性处理，以期改善秸秆表面的润湿性和反应活性，从而提高其胶合强度。但这几种改性方法都存在一定的缺陷，机械处理会降低秸秆自身的强度，水热处理能耗较高且存在废水处理的问题，化学处理后的废液会对环境造成污染，生物处理工艺复杂不易控制。等离子体改性技术由于设备简单、快速、高效节能、低污染等优点，被公认为是表面处理发展前景最好的方法之一[8]，但目前国内外所采用的等离子体处理工艺多是在真空状态下完成，这种工艺对设备要求高，操作复杂，能量消耗大，且不利于大规模工业化生产。

本研究采用常压状态下产生的等离子体对麦秸内外表面进行改性处理，以3种木质材料常用胶黏剂(脲醛树脂、异氰酸酯树脂和酚醛树脂)为试液，分析常压等离子体处理前后麦秸内外表面润湿性的变化规律，以期为推动常压等离子体处理在秸秆人造板工业中的应用奠定理论基础。

1 材料与方法

1.1 试验材料

麦秸为江苏省当年所产麦秸秆，去叶、鞘、节，剖分(从柱状麦秸秆中部竖直剖开)，并软化至麦秸可弯曲但不劈裂后，展平、干燥。

胶黏剂为脲醛树脂UF(自制)、酚醛树脂PF(自制)、异氰酸酯树脂MDI(购于上海亨斯迈聚氨酯有限公司)。3种胶黏剂的性能见表1。

表1 3种供试胶黏剂(UF、PF、MDI)的性能Table 1 Specifications of the three selected adhesives (UF,PF and MDI)

1.2 试验方法

利用常压等离子体对麦秸的内外表面进行改性处理，分析常压等离子体处理各因素(包括放电电压、电极间距和处理时间)对不同胶黏剂(UF、PF和MDI)在麦秸表面润湿性的影响。

1.2.1 常压等离子体处理 利用如图1所示的常压等离子体装置对麦秸内外表面进行改性处理，将前期展平、干燥的麦秸置于2个绝缘介质之间，通过控制放电电压的高低、电极间距的大小以及处理时间的长短，来达到不同的处理效果。

采用单因素试验方法，分别研究常压等离子体处理工艺参数：放电电压、电极间距和处理时间对麦秸内、外表面润湿性的影响。通过预试验可知，当放电电压低于25 V，电极间距大于10 mm，处理时间小于30 s时，常压介质阻挡放电产生的等离子体不均匀，处理效果均衡；而当放电电压高于40 V，电极间距小于4 mm，处理时间大于90 s时，常压等离子体处理会使麦秸表面产生被击穿炭化的黑点和孔洞，会降低麦秸自身的强度。故此，选择放电电压参数为25，30，35，40 V；电极间距参数为4，6，8，10 mm，处理时间参数为30，45，60，75，90 s。

图1 常压等离子体处理装置工作原理图

1.2.2 麦秸表面润湿性测定 材料的润湿性是表征某些液体在与材料接触时，在表面润湿、扩展及粘附的难易程度及效果。影响材料润湿性的因素很多，目前，通过测定接触角来衡量材料润湿性进而预测其胶合性能的方法已经被广泛接受[9]。本试验采用光学接触角测量仪(型号为Theta,瑞典百欧林科技有限公司)对不同胶黏剂在麦秸表面的接触角进行测量。前期研究中发现，等离子体处理具有时效性，但在处理当天都能保证良好的处理效果，因此本研究的试验都在当天完成。

此外，试验中还采用K值来表征液体在材料表面的润湿性。根据S-D模型计算K值[10-11]：

式中：θ为接触角，θi为接触时的初始接触角，θe为达到平衡时的平衡接触角，t为时间。

K值为与液体润湿铺展速度有关的衰减速率常数。K值越高，接触角达到平衡的时间越快，即说明液体的渗透铺展也就越快。当K=0时，平衡接触角等于初始接触角，表明没有渗透和铺展发生。因此，可以用衰减系数K来表示胶液渗透和铺展到麦秸表面的速率，进而通过K值来定量评价麦秸表面的润湿性能[12]。本研究中每个因素均设定10组平行试验，结果取平均值。

2 结果与分析

2.1 常压等离子体处理对脲醛树脂在麦秸表面润湿性能的影响

2.1.1 脲醛树脂在麦秸表面接触角的变化 液体对固体的润湿程度通常用接触角表示，在一定温度压力下，接触角从液滴落在固体表面的一刹那(初始角)开始经过若干时间后，才能达到平衡值(平衡角)。由图2、3、4可知：经常压等离子体处理后，脲醛树脂在麦秸内外表面的初始角和平衡角都有所减小，润湿性有明显改善，且在一定范围内，随着放电电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，初始角和平衡角都呈现先减小后增大的趋势。未处理时，脲醛树脂在麦秸外表面的初始角为89.5°，平衡角为67.97°。经过常压等离子体处理后，尤其在放电电压为30V、电极间距为6mm、处理时间为60s的常压处理条件下，脲醛树脂在麦秸外表面的接触角降至最低，初始角降为59.97°，降幅达33%，平衡角降为25.45°，降幅达63%。而经过常压等离子体处理后，脲醛树脂在麦秸内表面初始角由未处理时的79.15°降低至53.86°，降幅达32%，平衡角由未处理的38.22°降至25.07°，降幅达34%。

究其原因，是由于等离子体对麦秸的表面产生刻蚀作用，使其表面粗糙度增大，增加了微观状态下秸秆表面与液滴接触的面积。且等离子体处理能有效活化麦秸表面，使其表面化学结构发生变化，活性基团数量增加，从而提高麦秸表面的润湿性[13-14]。其次，常压等离子体处理时放电电压的大小与活性粒子的能量大小和能量分布密切相关，随着放电电压的增强，所产生的等离子体数量增多，强度增强，分布均匀，对麦秸表面的刻蚀作用以及化学结构的影响作用增强，从而随着放电电压的增强，接触角减小，润湿性增强[15]。而且随着电极间距的减小，放电所产生的等离子体分布更为均匀，所产生的等离子体数量越多且强度越大，高能粒子和活性基团对麦秸秆表面的刻蚀作用越明显，引入的极性基团越多，从而润湿性越来越强。处理时间越长，高能粒子和活性基团与麦秸秆的接触时间越长，其对麦秸秆表面的刻蚀作用越明显，引入的极性基团越多，从而润湿性越来越强。 但当放电电压过大、电极间距过小、处理时间过长时，麦秸表面的接触角反而逐渐增大，这是由于超过一定范围之后，麦秸表面已植入的活性基团有可能被等离子体中的高能粒子再度破坏，反而使其表面极性下降，进而影响了润湿性[15]；另外，试验中发现，放电电压过大、电极间距过小、处理时间过长时，所产生的数量多、强度大的等离子体易将麦秸击穿，从而降低其自身强度。故为达到降低接触角改善润湿性且又不破坏秸秆自身强度的效果，试验中宜采用的最佳工艺参数为：放电电压30V，电极间距6mm，处理时间60s。

图2 放电电压对脲醛树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(电极间距为6mm，处理时间为60s)
Fig.2EffectofdischargevoltageoncontactanglevaluesofUFresinonwheatstrawsurface(electrodespaceis6mm,treatmenttimeis60s)

图3 电极间距对脲醛树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(放电电压为30 V，处理时间为60 s)

图4 处理时间对脲醛树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(放电电压为30 V，电极间距为6 mm)

另外，由图2、3和4可知：对于未处理麦秸表面的润湿性，以内表面明显优于外表面，但经过等离子体处理后这种差异明显减小，且外表面润湿性的改善更加显著，平衡角的降幅高达63%。这是由于未处理麦秸的外表面覆有角质层和蜡质层，影响液体对其的润湿及液体的渗透和扩散[16]，而等离子体处理对麦秸表面的刻蚀作用在外表面的蜡质层上表现得尤为明显，经等离子体处理后，外表面的粗糙度明显增大，表面被活化，改善了固液界面的接触环境，从而有效改善了液体在其表面的润湿性。

2.1.2 脲醛树脂在麦秸表面K值随润湿时间的变化 脲醛树脂在麦秸表面K值随润湿时间的变化见图5、6、7。

图5 放电电压对脲醛树脂在麦秸内、外表面K值的影响(电极间距为6mm，处理时间为60s)
Fig.5EffectofdischargevoltageoncontactanglevaluesofUFchangeasafunctionofwettingtime(electrodespaceis6mm,treatmenttimeis60s)

图6 电极间距对脲醛树脂在麦秸内、外表面K值的影响 (放电电压为30 V，处理时间为60 s)

图7 处理时间对脲醛树脂在麦秸内、外表面K值的影响(放电电压为30 V，电极间距为6 mm)

图5、6、7为采用S-D润湿性模型对接触角随润湿时间变化的数据进行拟合的结果，其拟合程度比较高，所有等离子体处理参数变化趋势线拟合程度的决定系数R2均大于0.90。图5-7表明，脲醛树脂滴于麦秸表面约1 200s后可达到平衡状态，脲醛树脂在麦秸表面接触角的变化可以看成是关于时间的函数，在胶液接触麦秸表面的初始阶段，胶滴的接触角迅速减小，约200s后，变化趋势逐渐减缓并趋近于相对平衡。

由图5、6、7还可知，未处理时，脲醛树脂在麦秸外表面的K值为0.014 35,内表面的K值为0.017 66，经过常压等离子体处理之后K值呈现先增大后减小的趋势，这与初始角、平衡角的变化趋势一致，尤其在处理工艺为放电电压30V、电极间距6mm、处理时间60s条件下，外表面K值达到最大值0.042 10，内表面K值也达到最大值0.031 31。K值越高，接触角达到平衡的时间越短，即液体的渗透铺展也就越快，说明在一定范围内随着放电电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，K值呈现逐渐增大的趋势，胶液在麦秸表面渗透铺展得越快，达到平衡所需的时间越短，这也表明经常压等离子体处理后，脲醛树脂在麦秸表面的渗透展平速度明显提高。

2.2 常压等离子体处理对异氰酸酯树脂在麦秸表面润湿性能的影响

2.2.1 异氰酸酯树脂在麦秸表面接触角的变化 由图8、9、10可知，经常压等离子体处理后，异氰酸酯树脂在麦秸内外表面的初始角和平衡角都明显减小，润湿性有显著改善，且在一定范围内，随着放电电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，初始角和平衡角均呈现先减小后增大的趋势。未处理时，异氰酸酯树脂在麦秸外表面的初始角和平衡角分别为71.3°和45.91°，经过常压等离子体处理之后，在最优处理工艺条件下初始角降为49.07°，降幅为31%，平衡角降为22.23°，降幅为52%；而内表面的初始角由未处理时的64.09°降至最优处理条件下的52.77°，降幅为18%，平衡角由未处理时的31.07°降至最优处理条件下的10.02°，降幅高达68%。

图8 放电电压对异氰酸酯树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(电极间距为6 mm，处理时间为60 s)

图9 电极间距对异氰酸酯树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(放电电压为30 V，处理时间为60 s)

图10 处理时间对异氰酸酯树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(放电电压为30 V，电极间距为6 mm)

2.2.2 异氰酸酯树脂在麦秸表面K值随润湿时间的变化 图11、12、13为采用S-D润湿性模型对接触角随润湿时间变化的数据进行拟合的结果，其拟合程度较高，所有条件趋势线拟合程度的决定系数R2均大于0.95。图11-13显示，在异氰酸酯树脂胶液接触麦秸表面的初始阶段，胶滴的接触角迅速减小，约200s后，变化趋势逐渐减缓并趋近于相对平衡。未经常压等离子体处理时，异氰酸酯树脂在麦秸外表面的K值为0.029 93,麦秸内表面的K值为0.033 62；经过常压等离子体处理之后，随着放电电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，K值呈现先增大后减小的趋势，这与初始角、平衡角的变化趋势一致，在最优处理工艺条件下，外表面K值达到最大值 0.052 19，内表面K值也达到最大值 0.074 60。

图11 放电电压对异氰酸酯树脂在麦秸内、外表面K值的影响 (电极间距为6 mm，处理时间为60 s)

图12 电极间距对异氰酸酯树脂在麦秸内、外表面K值的影响(放电电压为30 V，处理时间为60 s)

图13 处理时间对MDI在麦秸内、外表面K值的影响(放电电压为30 V，电极间距为6 mm)

异氰酸酯树脂在麦秸内外表面的K值大于脲醛树脂，说明异氰酸酯树脂在麦秸内外表面的接触角达到平衡的时间更短，渗透铺展速度更快，即经过常压等离子体处理之后，异氰酸酯树脂在麦秸表面的渗透展平速度明显提高。

2.3 常压等离子体处理对酚醛树脂在麦秸表面润湿性能的影响

2.3.1 酚醛树脂在麦秸表面接触角的变化 酚醛树脂在麦秸表面接触角的变化见图14、15、16。

图14 放电电压对酚醛树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(电极间距为6mm，处理时间为60s)
Fig.14EffectofdischargevoltageoncontactanglevaluesofPFresinonwheatstrawsurface(electrodespaceis6mm,treatmenttimeis60s)

图15 电极间距对酚醛树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(放电电压为30 V，处理时间为60 s)

图16 处理时间对酚醛树脂在麦秸内、外表面接触角的影响(放电电压为30 V，电极间距为6 mm)

由图14、15、16可知：经常压等离子体处理后，酚醛树脂在麦秸内外表面的初始角和平衡角有所减小，润湿性有所改善，且在一定范围内，随着放电电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，初始角和平衡角都呈现先减小后增大的趋势。但常压等离子体处理前后，酚醛树脂在麦秸内外表面的接触角变化不及脲醛树脂和异氰酸酯树脂明显。未处理时，酚醛树脂在麦秸外表面的初始角和平衡角分别为111.1°和72.88°，经过常压等离子体处理之后，在最优处理工艺下，初始角和平衡角分别降为76.3°和50.18°，降幅均为31%；内表面的初始角由未处理时的117.5°降低至99.3°，降幅仅为15%，平衡角由未处理的92.09°降至77.7°，降幅仅为16%。这是由于酚醛树脂的黏度比脲醛树脂和异氰酸酯树脂的黏度大，黏度越大，液体的内聚力越大，流动性就越差，因此相同时间内酚醛树脂不容易展开，而且水溶性酚醛树脂在空气中易氧化而在表面形成一层膜，这层膜也有可能阻止酚醛树脂在麦秸表面的展平。

2.3.2 酚醛树脂在麦秸表面K值随润湿时间的变化 图17、18、19为采用S-D润湿性模型对接触角随润湿时间变化的数据进行拟合的结果，其拟合程度较高，所有条件趋势线拟合程度的决定系数R2均大于0.90。在酚醛树脂胶液接触麦秸表面的初始阶段，胶滴的接触角迅速减小，约200s后，变化趋势逐渐减缓并趋于相对平衡。由上图可知，未处理时，酚醛树脂在麦秸外表面的K值为0.011 84，内表面的K值为0.007 03，经过常压等离子体处理之后，在最优处理工艺条件下外表面K值达到最大值，为0.013 12，内表面K值也达到最大值，为0.013 14，且随着放大电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，K值呈现先增大后减小的趋势，但是变化较小，这与初始角、平衡角的变化趋势一致，这是由于酚醛树脂的黏度大，而且在渗透铺展的过程中在空气中氧化形成一层膜，影响了其在麦秸表面的渗透展平速度。

图17 放电电压对酚醛树脂在麦秸内、外表面K值的影响(电极间距为6 mm，处理时间为60 s)

图18 电极间距对酚醛树脂在麦秸内、外表面K值的影响(放电电压为30V，处理时间为60s)
Fig.18EffectofelectrodespaceoncontactanglevaluesofPFchangeasafunctionofwettingtime(dischargevoltageis30V,treatmenttimeis60s)

图19 处理时间对酚醛树脂在麦秸内、外表面K值的影响(放电电压为30V，电极间距为6mm)
Fig.19EffectoftreatmenttimeoncontactanglevaluesofPFchangeasafunctionofwettingtime(dischargevoltageis30V,electrodespaceis6mm)

3 结 论

(1)常压等离子体处理显著改善了胶黏剂在麦秸内外表面的润湿性。供试的脲醛树脂、异氰酸酯和酚醛树脂3种胶黏剂在外表面的初始接触角下降了31%～33%，平衡接触角平均下降了31%～63%；在内表面的初始接触角下降了15%～32%，平衡接触角下降了16%～68%。

(2)在一定范围内，随着常压等离子体处理工艺参数放电电压的增大、电极间距的减小和处理时间的延长，脲醛树脂、异氰酸酯和酚醛树酯在麦秸内、外表面的接触角呈先减小后增大的趋势，K值则呈先增大后减小的变化趋势。

(3)常压等离子体处理对脲醛树脂和异氰酸酯树脂在麦秸内、外表面的润湿性改善效果优于酚醛树脂。经常压等离子体处理后，酚醛树脂在麦秸内表面上的初始接触角仅可降低15%，平衡接触角可降低16%，K值仅由0.007 03增至0.013 14；脲醛树脂在麦秸内表面上的初始接触角可降低32%，平衡接触角可降低34%，K值可由0.017 66增至0.031 31；异氰酸酯树脂在麦秸内表面上的初始接触角可降低18%，平衡接触角可降低68%，K值可由0.033 62增至0.074 60。可见，常压等离子体处理可以有效改善脲醛树脂、异氰酸酯和酚醛树脂在麦秸内、外表面的润湿性，但对前二者的改善效果更好。

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Effect of atmospheric pressure plasma treatment on surface wettability of wheat straw with different adhesives

LI Yang,YANG Xue-hui,ZHOU Xiao-yan

(CollegeofMaterialScienceandEngineering,NanjingForestryUniversity,Nanjing,Jiangsu210037,China)

【Objective】 This study analyzed the influence of atmospheric pressure plasma treatment conditions on the surface wettability of wheat straw with urea-formaldehyde,methylene diphenyl diisocyanate and phenol-formaldehyde resins to provide theoretical foundation for atmospheric pressure plasma processing application in industry of straw based panel.【Method】 Using the single factor experiment method,the surface wettability of wheat straw with three kinds of adhesives was evaluated by measuring the contact angles andKvalues through controlling the processing parameters of atmospheric pressure plasma treatment (discharge voltage,electrode space and treatment time).【Result】 Lower instantaneous and equilibrium contact angle values and higherKvalues of three different adhesives on the wheat straw surface were achieved after being treated by atmospheric pressure plasma,indicating that the wettability of wheat straw was improved.On the exterior surface,the instantaneous contact angle decreased by 31%-33% and equilibrium contact angle decreased by 31%-63%.On the interior surface,the instantaneous contact angle decreased by 15%-32% and equilibrium contact angle decreased by 16%-68%.In a certain range,with the increase of discharge voltage,the decrease of the electrode space and the extension of treatment time,contact angle firstly decreased and then increased,whileKvalue appeared the opposite trend.The effects of urea-formaldehyde and methylene diphenyl diisocyanate resins on improving the wettability of the surface of wheat straw were better than phenol-formaldehyde resin after being treated by atmospheric pressure plasma.【Conclusion】 The surface wettability of wheat straw with three kinds of adhesives was improved significantly by atmospheric pressure plasma treatment.

plasma;adhesive;wheat straw;wettability;wood based-panel

时间:2015-11-11 16:16DOI：10.13207/j.cnki.jnwafu.2015.12.012

2014-04-03

国家自然科学基金项目(31270606)；国家教育部新世纪优秀人才支持计划项目(NCET-10-0177)；江苏省“333工程”科研计划项目(BRA2011166)；江苏高校优势学科建设工程项目(PAPD-2013)

李 洋(1989-)，女，陕西咸阳人，硕士，主要从事人造板与胶黏剂研究。E-mail：18260093920@139.com

周晓燕(1970-)，女，江苏南京人，教授，博士，博士生导师，主要从事生物质复合材料研究。 E-mail:zhouxiaoyan@njfu.edu.cn

TS653

A

1671-9387(2015)12-0065-11

网络出版地址:http://www.cnki.net/kcms/detail/61.1390.S.20151111.1616.024.html