羟丙甲基纤维素的合成工艺的改进研究

费 玉 元

（浙江中维药业有限公司， 浙江 湖州 31300）

羟丙甲基纤维素的合成工艺的改进研究

费 玉 元

（浙江中维药业有限公司， 浙江 湖州 31300）

基于现有羟丙基甲基纤维素合成方法的研究，采用氮气保护碱化和分步醚化方法，制得具有较高黏度的羟丙基甲基纤维素。该方法合成的羟丙基甲基纤维素（HPMC）具有在冷水中分散性能好、黏度高、增稠保水性能好的优点，适合建筑用的胶水的生产，可用于砌墙、抹灰、粉刷、嵌缝等施工中，同时也适合用于干混凝砂浆。

羟丙基甲基纤维素；高黏度；氮气保护；分步醚化

羟丙基甲基纤维素，又名羟丙甲纤维素、纤维素羟丙基甲基醚，外观为白色粉末，无色无味，是近年来产量、用量与质量都在迅速提升的纤维素混合醚品种，是由高度纯净的棉纤维素经碱化、醚化等过程制成的非离子型纤维素混合醚。HPMC具有良好的乳化、分散、增稠、粘结、保水和保胶性能，溶于水，以及大部分的极性溶剂中，其水溶液透明度高，稳定性极佳。[1]HPMC 可广泛用作医药制剂的薄膜包衣、缓释剂和粘结剂，也可利用其增稠、分散、乳化成膜性能广泛用于建筑业，陶瓷制造业，涂料业，油墨印刷，医药化妆品，食品等多个领域中。

HPMC分子结构为[C6H7O2(OH)3-m-n(OCH3) (OCH2CHOHCH3)],如今市场上出现的HPMC多种多样，性能上也是参差不齐，这正是由于合成工艺的不同，导致HPMC中甲氧基和羟丙基的含量不同所引起[2]。高黏度羟丙基甲基纤维素在冷水中分散性能好、黏度高、增稠保水性能好，适合建筑用的胶水的生产，可以用于砌墙、抹灰、粉刷、嵌缝等施工中，同时也适合用于干混凝砂浆。现有技术中，高黏度羟丙基甲基纤维素的生产大都采取大批量半连续式（泸州北方）工艺路线，其缺点是：工艺设备大，更换品种不灵活，反应温度较高，反应时间较长，且反应控制的自动化程度低因而控制的精确度也相对较低。

本文对已有的羟丙基甲基纤维素的合成方法进行研究改进，采用氮气保护碱化和分步醚化方法，制得具有较高黏度的羟丙基甲基纤维素

1 实验部分

将100 g精制棉，用粉碎机将其粉碎成为0.2～0.4 mm细料。将反应器抽真空再使用氮气产生装置压入氮气来置换空气后，将氢氧化钠溶液（其中含80 g氢氧化钠）同1 180 g的二元有机溶剂（由质量比为5∶1的甲苯和异丙醇组成）先加入反应器中，再向反应器中投入粉碎了的精制棉细料进行碱化处理得到碱纤维素。

将500 g的甲苯预先投放在醚化器中，将碱纤维素由泵送入醚化器，并加入100 g的异丙醇。再向醚化器中依次加入150 g氯甲烷和25 g环氧丙烷，并在40 ℃醚化反应50 min，再在70～90 ℃醚化反应60 min，得到HPMC粗产品[3]。

向HPMC粗产品中加入乙二醛作为交联剂使粗产品暂时变成非水溶性的，然后送入密封真空带式过滤机用冷水洗涤过滤，以脱除反应过程中的残余溶剂；再用稀盐酸调节pH为7并干燥，以解除交联并脱除交联剂，得到湿产品。湿产品进入成品粉碎机，边粉碎边脱除残余水分，得到的高黏度HPMC成品进入自动包装系统，完成粒度分级、混合和包装。

2 结果与分析

将制得的HPMC成品作为HPMC样品，并按照以下过程对其进行透光度分析、黏度分析和保水率测试，其测试过程和结果分析如下：

透光度分析：将HPMC样品的1%（质量分数）水溶液倒入1 cm比色皿中，用UV-757CRT型紫外可见分光光度计在580 nm下测试其透光率[4]。分三次测试并取平均值，得HPMC样品的透光率为93.7%。（70 ℃下），见表1。

黏度分析：称取高温干燥后的 HPMC样品2.5 g，放于250 mL烧杯中，再在烧杯内加入100 mL的80 ℃的热水，溶胀10 min，然后将烧杯放入或冰水中，充分搅拌，使HPMC样品溶解后加水稀释成质量分数为1%的溶液。将烧杯放入20 ℃恒温下水浴1 h，取出，手动搅拌10 s，用NDJ-1型旋转黏度计测其黏度[1]。

在25 ℃条件下，分3次用NDJ-1型黏度计测试HPMC 1%（质量百分比）水溶液黏度，取平均值，得HPMC样品的1%（质量分数）水溶液的黏度为1.75×104mPa·s。

保水率测试：参照国家标准GB/T3183-2003t3l中保水率的测试方法：分别称取0.15 g HPMC样品，0.15 g柠檬酸和100 g石膏粉，然后干混均匀。称取一定质量的吸水纸，置于玻璃板上，并把环模扣在吸水纸上(大口向下)。将干混均匀的样品置于烧杯中，加入80 mL水，静置1.5 min，在烧杯中快速搅拌l min，倒入环模静置3.5 min。用玻璃板扣住环模口，缓缓倒置过来，取出吸水纸称其质量，同时做不含HPMC的空白实验。然后按下式计算：

式中：α — 保水率,%；

x — 加HPMC样品的水分损失量, g；

y — 空白试样的水分损失量, g。

分3次对HPMC样品进行保水率测试，取平均值，得HPMC样品的保水率为79.4%。

表1 不同醚化温度对透光率，黏度和保水率的影响Table 1 The viscosity，water retention and light transmittance at different temperature

3 结 论

本改进工艺采用氮气保护碱化和低、高温分步醚化方法改进了合成羟丙甲纤维素的工艺，从而制备具有较高黏度的羟丙基甲基纤维素。另一方面引入了密封真空带式过滤机、成品粉碎机和自动包装系统对反应得到的HMPC粗产品进行精制处理，采用密封真空带式过滤机利于环境保护，交联后可用冷水洗涤，大大地节约了热能，交联后如用热水洗涤则可减少热损失。本改进的合成方法简单、反应条件容易实现、且反应参数便于控制，自动化程度高，还有效降低生产成本、并实现节能减排。

［1］赵明,王霞,徐原,邵自强.高黏羟丙基甲基纤维素的黏度测试方法研究[J].纤维素科学与技术,2010，18(1)：38-42．

［2］贾晓辉，沈青。羟丙基甲基纤维素的流变性质及热凝胶化行为[J].纤维素科学与技术,2008，16(3)：48-53.

［3］龚增培．甲基纤维素及羟丙基甲基纤维素的工艺研究[J]. 塑料工业，2010，38(8)：10-14.

［4］赵明, 张有德, 邵自强, 姚培源．羟丙基甲基纤维素与淀粉醚复配体系性能的研究[J]. 纤维素科学与技术, 2011，19(2)：30-34．

Research on Improvement of Hydroxypropyl Methyl Cellulose Synthesis Process

FEI Yu-yuan
（Zhejiang Zhongwei Pharmaceutical Co., Ltd., Zhejiang Huzhou 313000，China）

Based on existing synthetic methods of hydroxypropyl methyl cellulose, by using nitrogen protection alkalization and step-by-step etherification method, high viscosity of hydroxypropyl methyl cellulose was prepared. The hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) produced with this method has good dispersion performance in cold water, high viscosity, thickening water performance, and is suitable for the production of construction glue, can be also used in laying bricks or stones wall, plaster, paint, sealing construction, and is also suitable for dry mortar.

Hydroxypropyl methyl cellulose; High viscosity; Nitrogen protection; Step-by-step etherification

TQ 028

A

1671-0460（2015）01-0051-02

2014-07-28

费玉元（1967-），浙江湖州人，高级工程师，研究方向：从事纤维素的研发工作。E-mail：fei855172@163.com。