ICP-AES测定纯铜中的硒、碲

（天津华北地质勘查局，天津 300000）

硒、碲在纯铜中的固溶度极小，室温下基本不溶于纯铜，以金属化合物形式存在，分布于晶界，对纯铜的导电、导热影响不大，但是严重的恶化了纯铜及合金的塑性加工性能，应该严格控制其含量。由于含有这些元素的铜，具有良好的切削性能，在工程技术界也有应用，比如含碲百分之0.15～0.50的碲铜合金，可作为高导体使用，能够加工成精密的电子元器件。因此准确测定硒、碲对纯铜的工艺性能研究有很大作用。由于硒、碲的含量不高给化学分析带来了很大困难。因此准确快速分析纯铜中硒、碲的含量也越来越被人们重视。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。

仪器条件：高频频率40MHz，功率1.3kW，冷却气流量15L/min，辅助气流量0.2L/min，载气流量0.8L/min，溶液提升量1.5mL/min，观察高度15mm，预燃时间15s，积分时间5.0s，延迟时间30s。

1.2 试剂

硝酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、水：蒸馏水。

1.3 硒储备液

0.10 mg/mL（在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得）。

1.4 碲储备液

0.10 mg/mL（在国家标准溶液的基础上，稀释一定的倍数获得）。

2 实验步骤

2.1 准确称取1.0000g（精确至0.0002g）试样小心置于100mL聚四氟乙烯烧杯中（随同做铜基体空白试验），加10mL水，加入15mL王水，低温加热至完全分解。取下并冷却至室温后，用水定容于100mL容量瓶中。摇匀待测。

2.2 硒曲线：分别分取0mL,1mL,5mL,10mL硒储备液于100mL容量瓶中，并加入与样品相当的铜基体，以王水（1+9）定容，摇匀。

2.3 碲曲线：分别分取0mL,1mL,5mL,10mL碲储备液于100mL容量瓶中，并加入与样品相当的铜基体，以王水（1+9）定容，摇匀。

2.4 在选定的仪器条件和波长下，用ICP-AES测定样品。

3 结构与讨论

3.1 谱线选择

在硒的可选的3条谱线中，196.026nm谱线受铁、铝谱线的干扰，203.985nm谱线受铝、锰、络谱线的干扰，206.279nm谱线受铝、络、钛等谱线的干扰，196.026nm谱线干扰最小。故本文选用196.026nm作为分析线谱线。在碲的可选的4条谱线中，214.281nm谱线受钒、镧等谱线的干扰，225.902nm谱线受铁、钒、钛谱线的干扰，238.578nm谱线受铁、络等谱线的干扰，226.555nm谱线受铁、锌、铜等谱线的干扰，214.281nm谱线干扰最小。故本文选用214.281nm作为分析线谱线。

3.2 精密度试验

称取同一纯铜试样，然后分别加入2mL硒、碲储备溶液，分别进行11次独立回收实验并分析测定（以未加储备液的样品作为空白，并扣除空白值）对11次结果计算其相对标准偏差，数据结果分别为：（1.0000g样品定容于100mL容量瓶中）：硒，1.976，2.004，2.019，2.021，2.006，1.991，1.998，1.978，2.005 ，1.977，2.023，RSD 0.88%；碲，2.001，1.962，1.984，1.996，1.987，1.985，2.003，2.013，1.998，2.027，1.985，RSD 0.86%。

3.3 准确度试验

本文采用回收试验来验证其准确度。数据如表1。

表1

3.4 干扰试验

铝、铁、钒、镧等元素在纯铜的含量极少，对硒、碲的影响可以忽略（如有些样品中的干扰元素含量较高，可使用干扰元素校正程序消除干扰）。

4 结论

本文以硝酸、盐酸溶解样品。电感耦合等离子体发射光谱仪，测定纯铜中的元素硒、碲。方法快捷，可操作性强。实验结果表明，相对标准偏差（RSD）（Se）（N=11):0.88% ，回收率100%。相对标准偏差（RSD）（Te）（N=11):0.86% ，回收率99.75%。数据较为理想。