化学分析实验室标准物质的使用和管理

陈扬

摘 要：社会发展至今，各种需求都和化学产生了密不可分的关系，从衣食住行，到科技发展，化学都对工农、国防和科研等领域造成了深远的影响。特别是近年来对于生产水平提出更高要求的大环境下，试验手段和电子技术开始广泛发挥作用。不仅仅使得化学本身得到了长足的进步，还和其他基础学科系统发展，形成了交叉学科。实验室作为化学实践的关键环节，在能源开发、环境保护、材料研究等方面做出了突出贡献，但随着试验繁琐程度的加剧，实验室标准物质的管理使用问题逐渐暴露出来。文章对化学分析实验室标准物质在使用和管理中受到诟病的问题进行了阐述，对与怎样才能保证实验室分析结果具备可靠性进行了浅要的分析。

关键词：实验室；化学标準；物质使用与管理

标准样品是一种均匀的材料或者化学物质，主要具有特征值，能够很好的被确定，有的甚至存在多种特征值。对于已经颁发证书的标准样品，我们称之为CRM，即有证标准物质。这类样品的某种或者某些特征值已经建立了溯源性的程序，细致到可以追溯到相当准确的特征值计量单位，用于表示该种物质的特性标准值，在这个标准值的基础上附给不确定度。在化学分析领域，特别是实验室中，被广泛用到了校正、测量、评价或者测试等领域，给各种材料赋值。由此可见，能够正确的利用标准物质，保证规范管理对分析结果的准确性的意义是十分重要的。

1 标准物质的种类和用途

标准物质可以进行分级，在化学实验室领域一般分为一级基准物质、二级基准物质等。基准物质的分级主要是通过基准设备来完成的。在物质标准度的衡量中，一级是国内最好水平，与此同时，一级标准物质还是二级标准物质的定值，起到仲裁和分析的作用，是传递的基本依据。二级标准物质可以用在一级标准物质的测量和比对当中，一般直接进行使用。截至2008年年底，现在我国已经批准可供使用的一级标准物质1466种，二级标准物质3769种。标准物质可以是纯的或混合的气体、液体或固体。

标准物质的用途是十分广泛的。首先在校准仪器方面，比较常见的光谱、色谱等仪器都需要借助标注物质给仪器的准确性进行测试，包括灵敏程度、分辨率和稳定性等多方面的指标是否符合要求，都能够发挥标准物质的作用。通常在使用过程中，借助标准物质绘制出校正曲线，根据过程中的数值来分析结果，完成仪器的校正。另外在考察一些物质分析方法是否得当或者可靠的过程中，也能发挥效用。在分析的过程中也同步完成控制样本的分析，用分析结果考察操作过程是否存在疏漏，控制样品，完成对于质量的控制。

2 实验室标准物质的使用方式

在实验室进行标准样品使用是应该以保证测量可靠程度作为基本原则的。在使用的过程中需要衡量的因素很多，比如供应量大小，过程中产生的相应费用，和相关测量数据的可靠性。因此，如果不能正确的使用标准物质，将会给实验的测试成果准确性带来严重的影响。

2.1 注意标准物质有效期限

在研究者规定的环境之下，保持实验环境过程的稳定状态，有效量的稳定性实验完成之后，特性值稳定程度不再发生变化，就形成了有效期限。理论上讲，稳定实验是具有一定可靠性的，结果也具备一定的参考价值，但只能证明在试验时间之内该标准物质是稳定的，不能断定超出有效期之后的化学性质是否还能保持稳定。大量的试验成果表明，有部分样品稳定性持续时间要远远超出试验有效期，一些冶金标本中的金属元素稳定期可以达到二十年，但有些性质不稳定的非金属物质会随着时间的变化而变化，储存条件也会对保管时间造成比较客观的影响，使得物质特性呈现下降趋势。还有相当一部分标准物质很容易发生化学属性上的变化，有些标准溶液在三个月内就会发生显著的变化。很多实验室化学分析用的标本和样品都需要配置之后才能投入使用。就算是按照说明书进行制备，介质的种类和浓度对于实验室标准物质的稳定性也会造成一定的影响。具体到实验室过程和细节上，要注意对标准物质性质变化进行监控，总结性质变化规律，积累经验，对有效期有更为客观的认识。

2.2 掌握实验室标准物质的不确定度

实验室得到的测量值具有一定的分散性，通常用不确定度来表示。标准物质的自身性质不同，不确定度也存在着差异，定值特性合成不确定度和样品的不均匀性息息相关，主要是存在于实验室内的不确定性。分析结果应该作为选择实验室标准物质的首要前提，充分把握好不确定水平，使得不确定度水平和分析结果要求的不确定度水平对应，则可忽略不计。另外，除了生产过程中人为产生的不确定度偏差外，处理方式的多样化也会影响结果的不确定度。当采取定值法的时候，不同的分析方式产生的不确定度也可能和生产者提供的会有一定的出入。在不确定度偏差方面，也不是偏差越小，物质的质量就越高，应该结合实际供应的情况充分考量，成本、化学和物理适用性等多方面的因素综合进行分析，当结果的偏差度比较大的时候，可以选择不确定度较大的标准物质，这样可以节约分析成本。

2.3 注意标准物质的溯源性

所谓溯源性，就是具有一定规律的不确定度间，形成一种比较链，目的就是能够使得实验的数据结果与参考标准进行对比分析，达到一致。通常情况下，溯源性应该符合国际标准和国家计量标准相连接的特性。实验室标准物质进行测量必须追溯到SI单位，国务院计量官方部门批准的机构，提供的标准物质合格资料，才会得到行政部门的批准。分析结果有很大一部分都是依靠溯源获取，实验室选择标准物质的时候，通常很注意证书对国家计量基准的溯源性要求。另外在有些分析过程中，溯源性对于标准物质来讲并不是很关键。

3 实验室标准物质管理

实验室拥有成熟的参考标准校正计划和程序是十分必要的。管理环节十分重要，标物验收、运输、安全、储备和使用，处处都和管理密不可分。防止环境污染和设备损坏，保护完整性也属于管理的集中范畴。实验室标注物质的管理原则，应该是尽量追溯到SI测量单位，以程序及计划为核心对标准物质进行检查，确保校正结果具备准确性。具体到细节方面，应该从以下几个环节入手：

首先是验收和验证方面。实验室对于检测的结果有着严格的规定，因此对于实验结果有重要影响的物质应该进行验收。对于供应商的资质、证件、生产日期和有效期以及相关重要信息进行严格的要求。另外，通过观察法进行外观和包装的检查也很有必要。具备相应能力的实验室，还应该对准确性进行验证，和标准物质进行对比，测试结果。

其次，审查工作如果存在于两次校准之间就称之为期间核查。主要的目的是保证设备以及标准物质能够长期处于稳定和准确的状态，使得分析结果具备很高准确性。实验室要做好定期的核查工作，发现标准物质有变化时，应及时作出反应，尽早防范，以免实验过程和结果承担风险。

最后还要做好监督工作，对管理工作全程进行控制，保证分析的质量。目前我国大部分实验室还都把监督环节放在检查数量、有效期和储存条件等方面，对于人员的违规操作、数据的处理分析，机械的检查和养护等环节做的都不到位，容易忽略技术层面以外的原因。这部门原因如果不能有效的进行监督，也会对于实验室标准物质造成负面影响。

4 结束语

实验室标准物质无论在分析、比对还是使用过程中，要求都是十分精细的，目前我国实验室的标准物质使用管理体系还存在一定缺陷，问题始终得不到解决，只有尽快制定使用的规范化流程和体系，加大过程中对于实验室标准物质的监督和管理，才能从根本上改善实验室标准物质的存在环境。