钢材金属元素检测中ICP光谱法的应用分析

张蕴慧

（山东省烟台监狱质检科,山东 莱阳 265200）

钢材金属元素检测是生产过程中重要的一个环节，确定材料中含有的各种杂质元素对材料质量造成的影响，常见的检测方法有化学分析法、原子吸收法、分光光度法以及原子吸收法等，通过对各项检测方法的测样速度、检测结果准确度等方面进行分析来确定最佳检测方法。ICP光谱法因为其具有准确度高、检出限低以及线性范围宽等优点，现在已经被广泛的应用到钢材金属元素检测中，尤其适用于低含量以及痕量元素的分析。

1 ICP光谱检测特点分析

与传统光谱法相比，ICP光谱法更好的克服了光源与原子化器的局限性，在金属元素检测中的应用具有更很好的效果。例如ICP光谱具有比较好的原子化以及电离能力，检出限范围更大，对于大部分元素来说，应用时检出限一般为0.1～100ng/ml[1]。并且ICP光源具有良好的稳定性，在检测结果上准确度也更高，当分析物含量比检出限高时，RSD一般都会在1%以下，情况比较好的时候甚至会达到0.5%以下。另外，选择此种方法进行钢材金属元素检测，受到样品基体的影响比较小，不需要对参比样品进项严格的基体匹配，再加上基本上不需要添加剂以及内标，最终检测结果准确度更高。ICP光谱法具有同时或顺序多元素测定能力，尤其是固体成像检测器的了开发与使用，同时各种新型检测仪器的使用，也在很大程度上增强了其多元素同时分析的效果。

2 ICP光谱检测原理概述

不同金属元素原子结构不同，受到光源激发后，就会产生很多按照一定波长次序排列的谱线组，即特征谱线，不同元素的波长不同，主要由元素原子性质决定，这样只要检查谱片上是否存在特征谱线就可以确定该检测元素是否存在。光谱定量分析关系式为：I=aCb，其中I表示谱线强度，C表示待测元素浓度，a表示常数，b表示分析线的自吸系数，是光谱定量分析的基本公式。其中，常数a与试样蒸发、激发过程以及试样组成等相关，而常数b则为自吸系数，主要与谱线自吸收相关[2]。常数a和b 都会在一定程度上受到实验条件的影响，如激发条件取样量、蒸发、显影条件等，实验条件的改变会影响到常数，是检测试验中不可避免的一种影响因素。因此，在检测时想要以谱线强度绝对值来完成定量分析具有一定的不稳定性，在实际应用中一般都是选择用内标法来消除工作条件对测定结果造成的影响。

ICP光谱检测工作温度要高于其他光源，即便是在中央通道中温度也有6000～8000K，如果是在惰性环境下，原子化条件更佳，能够有效促进难溶化合物与元素的激发，分析灵敏度更高。具有一定的趋肤效应，不会出现因为光谱发射中常见的因为外部冷原子蒸发而出现的自吸现象，有效的扩大了可以测定的线性范围。

3 ICP光谱检测在钢材金属元素检测中的应用分析

3.1 检测仪器

在对钢材进行金属元素检测时，应结合实际情况来选择检测仪器，例如选择用等离子体单道扫描光谱仪，其主要是采用解体光栅，并同时配合透镜/棱镜交叉色散系统，在ICP系统中具有最大的色散率。同时此种设备还具有高效UV以及VIS双光电倍增管，可以完成对痕量以及紫外样品的分析测量，测量信号在放大的同时结果也更为准确，在检测应用上具有更高的精确度与灵敏度。

3.2 检测样品

为满足检测需要，需要提前对各项试剂进行逐级稀释，并得到相应浓度的标准使用液，然后用硝酸对标准使用液与空白进行酸化。其中在对标准使用液以及空白进行稀释时，必须要选择用超纯水，保证硝酸纯度为优级纯。另外，为保证检测试验的有效进行，需要对金属样品进行预处理，对于部分基体比较复杂的样品，应结合具体情况来选择处理方式。

3.3 检测环境

进行检测时应保证仪器正常力开机联机后对工作条件进行设置，其中对于检测结果来说，合适的分析谱线波长会对其造成一定程度的影响，应重点关注此方面。对于测量后得出的谱线，可以在仪器配置的数据库中查找，其中Cr波长为206.149nm，Ba波长为455.403nm，Pb波长为220.353nm[3]。另外，选择等离子检测仪器来对钢材进行金属元素检测，等离子体功率对光源参数与光谱辐射强度具有重要影响，通过对光谱信背比来确定最佳功率条件。从最佳光谱信背比谱线净强度等方面来分析，确定在对钢材中含有的Cr、Pb、Ba元素的检测试验中，以450kPa载气压力效果最佳。

3.4 测定

在将仪器工作条件设定好以后开机，并在仪器稳定的状态下，对空白样本进行检测，并完成工作曲线的制作。因为ICP光谱线性范围比较宽，在制作工作曲线时，可以选择以单点标准或者多点标准的方式。完成空白样本检测后，需要以相同的方式来完成对钢材样品的检测，整个过程由计算机来进行控制，并采用视窗化完成操作，不需要通过人工来进行对比。

4 结束语

利用ICP光谱法来对钢材金属元素进行测定，需要结合实际需求来选择仪器与试剂，利用试样熔接方法、元素分析谱线以及仪器分析参数的方法完成检测。与其他检测方式相比，ICP具有更高的准确性，检测过程控制过程简单，为提高其应用效果，还需要对其做进一步的研究。

[1]李超,赵月嫦.ICP光谱法测定低合金钢中的金属元素[J].黑龙江冶金,2012(03):3-4+6.

[2]张静,阿依古丽.ICP光谱法测定润滑油中的磨损金属元素──表面活性剂的应用[J].云南大学学报(自然科学版),1994(S2):117.

[3]孙友宝,李剑,马晓玲,陈建立,黄涛宏,谷口理,端裕树.电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中的多种金属元素[J].中国无机分析化学,2013(S1):5-6.