从金电解阳极泥中湿法回收金银试验研究

倪迎瑞，李中玺，李海涛，秦 靖，张圣杰，薛振宇

（1．西北有色地质研究院，陕西 西安 710054；2．陕西黄金集团西安秦金有限责任公司，陕西 西安 710054）

金电解阳极泥中含有大量AgCl和金，通常将其返回再铸金银合金阳极板供电解金。一般金电解阳极泥于地炉中熔化后用倾析法分离金，氯化银渣加入碳酸钠和炭还原熔炼，铸成粗银阳极送银电解，金返回铸金阳极。由于氯化银的熔点低（452℃），熔炼时容易挥发，进而造成银有大量损失，且火法处理后金银不能彻底分离，金产品纯度不高，铸成阳极板后无法满足金电解要求（金质量分数要求在90%以上）［1-5］。为此，研究了用湿法处理金电解阳极泥获得满足电解要求的金产品。

1 试验部分

1．1 试验原料、试剂及设备

试验原料为陕西黄金集团西安秦金有限责任公司金电解阳极泥，其中AgCl质量分数为31%～37%，Au质量分数为61%～67%，其他金属元素质量分数均不到1%。

盐酸，分析纯，36%～38%；HNO3，分析纯，65%～68%；氨水，分析纯，28%～29%；水合肼，分析纯，80%；工业用纯净水。

主要设备：Z-2000（日本Hitachi）火焰石墨炉一体化原子吸收分光光度计，101型电热鼓风干燥箱，电子天平（赛多利斯），负压溶金装置（自制），电解槽（自制），电解电源（上海百纳德）。

1．2 试验方法

首先将金电解阳极泥用一定量王水溶解，静置后过滤除去氯化银沉淀，滤液用水合肼溶液还原金［6-7］；王水分金后的不溶物在室温下加氨水溶解，过滤后的滤液用水合肼还原金。

王水分金：首先将阳极泥置于耐烧玻璃容器或钛桶中，加入王水，在200℃下加热溶解，之后静置。硝酸将盐酸氧化成氯和氯化亚硝酰：

氯化亚硝酰为反应中间产物，又分解为氯和一氧化氮：

氯与金作用生成氯化物进入溶液。总反应式为

水合肼还原金：金溶解液在200℃下浓缩至糖浆状后用乙醇赶硝，当加入乙醇后无黄烟产生时赶硝结束，加入理论量2倍的水合肼还原金，过滤后得到海绵金。海绵金经洗涤、烘干、铸锭，获得99．8%的金锭。

2 试验结果与讨论

2．1 王水用量的选择

对1g金分别用不同量的王水溶解，结果表明，金溶解率随王水体积增加而增大，王水体积在2．6～6mL范围内，金溶解率变化不大。综合考虑，确定王水最佳用量为3mL。如图1所示。

图1 王水用量对金溶解率的影响

2．2 氨水用量的选择

工业氨水中含氨25%～28%，仅有一小部分氨分子与水反应形成铵离子和氢氧根离子。氨水加入量对氯化银溶解的影响试验结果如图2所示。氯化银质量为1g。

图2 氨水对氯化银溶解率的影响

从图2看出：银溶解率随氨水体积增大而增大；氨水体积为15～30mL后，银溶解率变化不大。综合考虑，氨水体积确定为15mL／g Ag。

2．3 稀释体积对氯化银溶解率的影响

氯化银在氨水中的溶解度与氨水体积有关，也与加入氨水后的稀释倍数有关。根据上述试验结果，选取1g氯化银，加入15mL氨水，再稀释成不同体积，如图3所示，稀释后体积在30mL时氯化银溶解率最高。所以加入氨水时其稀释到2倍的体积，即加入50%的氨水即可。

图3 稀释体积对氯化银溶解率的影响

3 结论

对金电解阳极泥，可采用湿法回收金和银，得到的金和银纯度较高，回收率较高，金产品铸成阳极板后可满足金电解的要求。该方法操作简单，银回收率高，环境污染小。

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