水淬高冰镍中杂质元素钙镁的测定方法研究

金春花

摘 要：采用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解试样，减少试剂加入量，降低试剂空白带来的误差，针对两个样品做精密度检测RSD<10%，标准曲线法加标回收率为92.0%～104.0%同时也做了准确度试验，证明此方法可行性。

关键词：试剂空白、精密度、加标回收率

中图分类号：T1 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰镍是本公司生产硫酸镍的原料，其在生产硫酸镍工艺上无法将钙、镁分离出去，所以水淬高冰镍做为原料参与生产时，原料中的钙、镁含量直接影响到硫酸镍产品质量。针对钙镁检测时易污染、水、试剂带来的误差较大，经常出现试剂空白比测定试样含量高又重复性不好的问题，经过大量试验解决以上问题就要少加试剂（前提：溶解好试样）、选择纯度高试剂、严格操作、保证水的质量。快速准确地测定水淬高冰镍中的钙镁杂质元素的含量，对于控制生产硫酸镍产品技术指标具有至关重要作用，因此建立简便准确的分析方法具有一定的实际意义是控制产品质量的重要手段。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

1.1.1 实验试剂

盐酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸钾（AR）；钙、镁标准储存溶液（1000 ug/mL）；高纯度镍，待测元素含量低于0.001%（质量分数）；水符合GB/T6682中规定的实验室用水。

1.1.2 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）

1.2 实验方法

试样以盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，然后用ICP发射光谱仪按标准曲线法测定。

1.3 实验原理

试样以盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，用水溶解盐类稀释一定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度。根据用标准溶液制作的标准曲线计算分析元素质量分数。

1.4 分析步骤

（1）试样称取量：0.2000 g精确至0.0002 g。

（2）空白试验：随同试样做空白试验。

（3）试样溶液的制备：将试样置于250 mL烧杯中以少量水润湿，定量加入5 mL盐酸，低温加热溶解（慢溶）蒸发至体积约2 mL冷却，加入5 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液低温加热溶解（慢溶）蒸发至体积约2 mL冷却，用约20 mL超纯水冲洗杯壁加热煮沸溶解盐类，冷却移入100 mL容量瓶中用超纯水稀释至刻度、混匀。

（4）标准曲线溶液的制备：用相当于试样中镍量的高纯镍代替试样，按照1.4.3中操作步骤操作在最终稀释到100 mL以前，分取钙、镁标准溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分别加入四个容量瓶中，然后用水稀释至刻度，混匀。

1.4.5 光谱测定

钙选396.847nm 镁选279.553 nm

2 结果与讨论

2.1 方法精密度的试验

选择高纯试剂，用移液管加入盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液用新接的超纯水稀释刻度测定。精密度在一个实验室，同一操作者使用同一瓶试剂、水同一设备，按本方法多次独立测定水淬高冰镍中的钙镁，其标准偏差列表1。

2.2 加标回收率试验

按本试验方法对水淬高冰镍进行处理，按仪器工作条件进行测定，加标回收率结果表2。

2.3 准确度试验

对国标铜镍合金蒙耐尔杂质NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3处理，按仪器工作条件进行测定，分析结果对比表3。

3 结语

通过以上试验证明，严格控制水和试剂空白，在优化分析条件的情况下，样品的精密度达到RSD<10%，标准曲线法加标回收率为92.0%～104.0%，能够很好的满足水淬高冰镍中杂质元素钙镁含量准确测定的要求。

参考文献

[1] YS/T252.1-2007，高镍锍化学分析方法[S].

[2] 付文斌.现代重金属冶金分析.—北京：化学工业出版社，2006.

[3] 辛仁轩.等离子体发射光谱仪[M].北京：化学工业出版社，2005：125-131.352-363.endprint

摘 要：采用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解试样，减少试剂加入量，降低试剂空白带来的误差，针对两个样品做精密度检测RSD<10%，标准曲线法加标回收率为92.0%～104.0%同时也做了准确度试验，证明此方法可行性。

关键词：试剂空白、精密度、加标回收率

中图分类号：T1 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰镍是本公司生产硫酸镍的原料，其在生产硫酸镍工艺上无法将钙、镁分离出去，所以水淬高冰镍做为原料参与生产时，原料中的钙、镁含量直接影响到硫酸镍产品质量。针对钙镁检测时易污染、水、试剂带来的误差较大，经常出现试剂空白比测定试样含量高又重复性不好的问题，经过大量试验解决以上问题就要少加试剂（前提：溶解好试样）、选择纯度高试剂、严格操作、保证水的质量。快速准确地测定水淬高冰镍中的钙镁杂质元素的含量，对于控制生产硫酸镍产品技术指标具有至关重要作用，因此建立简便准确的分析方法具有一定的实际意义是控制产品质量的重要手段。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

1.1.1 实验试剂

盐酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸钾（AR）；钙、镁标准储存溶液（1000 ug/mL）；高纯度镍，待测元素含量低于0.001%（质量分数）；水符合GB/T6682中规定的实验室用水。

1.1.2 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）

1.2 实验方法

试样以盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，然后用ICP发射光谱仪按标准曲线法测定。

1.3 实验原理

试样以盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，用水溶解盐类稀释一定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度。根据用标准溶液制作的标准曲线计算分析元素质量分数。

1.4 分析步骤

（1）试样称取量：0.2000 g精确至0.0002 g。

（2）空白试验：随同试样做空白试验。

（3）试样溶液的制备：将试样置于250 mL烧杯中以少量水润湿，定量加入5 mL盐酸，低温加热溶解（慢溶）蒸发至体积约2 mL冷却，加入5 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液低温加热溶解（慢溶）蒸发至体积约2 mL冷却，用约20 mL超纯水冲洗杯壁加热煮沸溶解盐类，冷却移入100 mL容量瓶中用超纯水稀释至刻度、混匀。

（4）标准曲线溶液的制备：用相当于试样中镍量的高纯镍代替试样，按照1.4.3中操作步骤操作在最终稀释到100 mL以前，分取钙、镁标准溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分别加入四个容量瓶中，然后用水稀释至刻度，混匀。

1.4.5 光谱测定

钙选396.847nm 镁选279.553 nm

2 结果与讨论

2.1 方法精密度的试验

选择高纯试剂，用移液管加入盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液用新接的超纯水稀释刻度测定。精密度在一个实验室，同一操作者使用同一瓶试剂、水同一设备，按本方法多次独立测定水淬高冰镍中的钙镁，其标准偏差列表1。

2.2 加标回收率试验

按本试验方法对水淬高冰镍进行处理，按仪器工作条件进行测定，加标回收率结果表2。

2.3 准确度试验

对国标铜镍合金蒙耐尔杂质NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3处理，按仪器工作条件进行测定，分析结果对比表3。

3 结语

通过以上试验证明，严格控制水和试剂空白，在优化分析条件的情况下，样品的精密度达到RSD<10%，标准曲线法加标回收率为92.0%～104.0%，能够很好的满足水淬高冰镍中杂质元素钙镁含量准确测定的要求。

参考文献

[1] YS/T252.1-2007，高镍锍化学分析方法[S].

[2] 付文斌.现代重金属冶金分析.—北京：化学工业出版社，2006.

[3] 辛仁轩.等离子体发射光谱仪[M].北京：化学工业出版社，2005：125-131.352-363.endprint

摘 要：采用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解试样，减少试剂加入量，降低试剂空白带来的误差，针对两个样品做精密度检测RSD<10%，标准曲线法加标回收率为92.0%～104.0%同时也做了准确度试验，证明此方法可行性。

关键词：试剂空白、精密度、加标回收率

中图分类号：T1 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2014）06（a）-0093-02

水淬高冰镍是本公司生产硫酸镍的原料，其在生产硫酸镍工艺上无法将钙、镁分离出去，所以水淬高冰镍做为原料参与生产时，原料中的钙、镁含量直接影响到硫酸镍产品质量。针对钙镁检测时易污染、水、试剂带来的误差较大，经常出现试剂空白比测定试样含量高又重复性不好的问题，经过大量试验解决以上问题就要少加试剂（前提：溶解好试样）、选择纯度高试剂、严格操作、保证水的质量。快速准确地测定水淬高冰镍中的钙镁杂质元素的含量，对于控制生产硫酸镍产品技术指标具有至关重要作用，因此建立简便准确的分析方法具有一定的实际意义是控制产品质量的重要手段。

1 实验部分

1.1 实验试剂与仪器

1.1.1 实验试剂

盐酸（GR）；硝酸（GR）；氯酸钾（AR）；钙、镁标准储存溶液（1000 ug/mL）；高纯度镍，待测元素含量低于0.001%（质量分数）；水符合GB/T6682中规定的实验室用水。

1.1.2 仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）

1.2 实验方法

试样以盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，然后用ICP发射光谱仪按标准曲线法测定。

1.3 实验原理

试样以盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液溶解，用水溶解盐类稀释一定体积。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中分析元素的发射光谱强度。根据用标准溶液制作的标准曲线计算分析元素质量分数。

1.4 分析步骤

（1）试样称取量：0.2000 g精确至0.0002 g。

（2）空白试验：随同试样做空白试验。

（3）试样溶液的制备：将试样置于250 mL烧杯中以少量水润湿，定量加入5 mL盐酸，低温加热溶解（慢溶）蒸发至体积约2 mL冷却，加入5 mL硝酸-氯酸钾饱和溶液低温加热溶解（慢溶）蒸发至体积约2 mL冷却，用约20 mL超纯水冲洗杯壁加热煮沸溶解盐类，冷却移入100 mL容量瓶中用超纯水稀释至刻度、混匀。

（4）标准曲线溶液的制备：用相当于试样中镍量的高纯镍代替试样，按照1.4.3中操作步骤操作在最终稀释到100 mL以前，分取钙、镁标准溶液（50 ug/mL）：0、0.5、1.0、2.0、4.0 mL分别加入四个容量瓶中，然后用水稀释至刻度，混匀。

1.4.5 光谱测定

钙选396.847nm 镁选279.553 nm

2 结果与讨论

2.1 方法精密度的试验

选择高纯试剂，用移液管加入盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液用新接的超纯水稀释刻度测定。精密度在一个实验室，同一操作者使用同一瓶试剂、水同一设备，按本方法多次独立测定水淬高冰镍中的钙镁，其标准偏差列表1。

2.2 加标回收率试验

按本试验方法对水淬高冰镍进行处理，按仪器工作条件进行测定，加标回收率结果表2。

2.3 准确度试验

对国标铜镍合金蒙耐尔杂质NCu28-2.5-1.5（280）（283）；BS825-D825按1.4.3处理，按仪器工作条件进行测定，分析结果对比表3。

3 结语

通过以上试验证明，严格控制水和试剂空白，在优化分析条件的情况下，样品的精密度达到RSD<10%，标准曲线法加标回收率为92.0%～104.0%，能够很好的满足水淬高冰镍中杂质元素钙镁含量准确测定的要求。

参考文献

[1] YS/T252.1-2007，高镍锍化学分析方法[S].

[2] 付文斌.现代重金属冶金分析.—北京：化学工业出版社，2006.

[3] 辛仁轩.等离子体发射光谱仪[M].北京：化学工业出版社，2005：125-131.352-363.endprint