浅析退火条件对Y2O2S:Eu3+的发光影响

吴金鹏（潍坊科技学院 化工与环境学院 山东 寿光 262700）

二十一世纪初，稀土发光材料在装饰信号、照明显示和夜光材料等领域迅速得到广泛的应用。如何节约和合理利用稀土资源，已经成为我们的重要任务之一，如何能更经济的制备稳定性好、发光效率高的发光材料是人们所期待解决的问题之一[1]。本实验按照一定的化学计量比称取Y2O3、Eu2O3、Na2CO3和S，退火温度控制在1000～1400℃，退火时间控制在0.5～4h，制得Y2O2S：Eu3+的样品，并对样品进行透射电镜和荧光强度分析。

一、样品的测试与表征

1.样品的透射电镜分析

图1是Y2O2S:Eu3+样品的透射电镜（HITACHIH-800）照片，样品颗粒大小约为10 μ，但用德拜-谢乐公式计算得到的晶体平均粒度是1μ左右。这是因为在制备Y2O2S:Eu3+样品的过程中，每个阶段均可能产生细微的颗粒，具有极高的表面活性，均可能产生颗粒团聚现象[2]。

2.样品的荧光光谱分析

图2是检测波长为626n m的Y2O2S:Eu3+激发光谱，位于395 n m和470 n m的线状光谱属于Eu3+的4f组态内部电子之间的跃迁峰；275～375 n m的区域是Eu3+→O2-(S2-)的电荷迁移带，峰值为320 n m；200～300 n m的区域是Y2O2S基质吸收带，峰值约为260 n m[3]。

二、结果与讨论

1.退火温度对样品荧光性能的影响

Y2O2S:Eu3+样品在不同退火温度(1000℃、1100℃、1200℃、1300℃和 1400℃）处理下，荧光光谱的峰形状和位置并没有发生明显的变化，只是荧光的强度有所改变。如图3所示，在退火温度低于1200℃时，荧光强度随着退火温度的升高而升高，这是由于在较低的退火温度下，晶体结构有缺陷；在退火温度达到1200℃时，Y2O2S:Eu3+晶体颗粒的结构比较完整，显著提高样品的发光强度；当温度进一步升高时，活性炭会生成CO，造成Eu3+被还原成Eu2+，从而降低了样品的荧光亮度[4]。因此，选择1200℃会使晶体的结构比较完整，同时样品的发光性能比较明显。

2.退火时间对样品荧光性能的影响

图4是固定1200℃的退火温度，考察不同退火时间（0.5～4h）对Y2O2S:Eu3+荧光性能的影响。随着退火时间的增加，样品的荧光强度逐渐升高，且强度前期增长迅速，2 h后增长缓慢，这是由于充足的退火时间有利于样品晶体颗粒的生长、晶体结构的不断完善以及Eu3+充分的进入Y2O2S晶格中。从节约环保的角度考虑，确定2 h为样品比较适宜的退火时间。

结论

利用硫熔法制备的Y2O2S:Eu3+样品，从透射电镜照片观察，样品颗粒大小为10 μ左右，而用德拜-谢乐公式计算得到样品颗粒的平均粒度约为1μ，表明晶粒之间有一定程度的团聚现象。考察了退火温度和退火时间对Y2O2S:Eu3+晶体荧光性能的影响，得到1200℃和2 h为适宜的退火条件，样品有较好的发光性能。

[1]Li Y,Shi Y.Crystal structure and photoluminescence proper⁃ties of CaSr2Al2O6:Eu2+phosphors[J].ECS J.Solid State Sci.Technol,2013,2(9):208-212.

[2]沈翔，李木森等，化学沉淀法制备HA粉体过程中水中分散效果的试验研究[J]，山东大学学报,2006,3(36):5-8.

[3]Zhanglian Hong,Pengyue Zhang,Eu3+red long afterglow in Y2O2S:Ti,Eu phosphor through afterglow energy transfer[J],Journal of Luminescence,2007,124:127-132.

[4]魏雅姝，张金朝等，Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+长余辉材料制备中烧结条件和助熔剂的影响[J]，应用化学，2005,12(22):1342-1346.