乙醇脱除魔芋粗粉三甲胺异味的效果研究

杨大伟，卢智锋

(湖南农业大学 食品科学技术学院，湖南 长沙410128)

魔芋的主要成分是葡甘聚糖．魔芋食品是一种具有低热量、低脂肪、低蛋白富含多种维生素、氨基酸和多种微量元素的高膳食纤维碱性食物［1］，具有降血脂、降血糖、降压、减肥、防便秘、防癌等保健功能．

魔芋粗粉是由鲜魔芋块茎，经过干燥、机械粉碎、风选等工艺得到的一种初级产物，尚含有大量的杂质(约20%左右)，并且带有一种令人不愉快的鱼腥异味．这种异味影响魔芋食品和以魔芋粉作为添加剂的食品风味，在食品加工及国际市场特别是欧洲市场都受到很大限制．据有关文献报道［2］:魔芋粗粉异味成份主要是三甲胺等叔胺．本文利用魔芋粗粉不易溶于低体积分数乙醇的特点，进行不同乙醇体积分数［3］、浸提时间、浸提温度等单因素试验，在此基础上设计正交试验，探讨脱除魔芋粗粉异味的最佳工艺参数，为工业化生产无异味的魔芋粉提供理论与实践依据．

1 材料与方法

1．1 材料

1)试材 魔芋粗粉(湖北襄樊天源协力魔芋有限公司生产)．

2)主要试剂 三甲胺盐酸盐，无水硫酸钠，无水甲苯，氢氧化钾，苦味酸甲苯等(以上试剂均为分析纯)．

3)主要仪器与设备 电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)，恒温水浴锅(上海惠海电器设备有限公司)，722s 可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)．

1．2 方法

1．2．1 乙醇体积分数对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响 称取10．00 g 魔芋粗粉于250 mL 锥形瓶，分别加入体积分数(V/V)为10%、20%、30%、40%、50%的乙醇，在60℃水浴锅浸提3 h 并不断搅拌．浸提冷却后于4 500 r/min 离心15 min 后测定浸提液的三甲胺含量，以三甲胺的提取率评价提取效果，每个处理重复3 次．

1．2．2 浸提时间对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响 称取10．00 g 魔芋粗粉于250 mL 锥形瓶，加入30%的乙醇在60℃水浴锅中分别浸提1、2、3、4、5 h，期间不断搅拌．浸提冷却后于4 500 r/min 离心15 min 后测定浸提液的三甲胺含量，以三甲胺的提取率评价提取效果，每个处理重复3 次．

1．2．3 浸提温度对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响 称取10．00 g 魔芋粗粉于250 mL 锥形瓶，加入30%的乙醇分别在20、40、60、80、100℃水浴锅浸提4h 并不断搅拌．浸提冷却后于4 500 r/min 离心15 min 后测定浸提液的三甲胺含量，以三甲胺的提取率评价提取效果，每个处理重复3 次．

1．2．4 正交试验设计 根据单因素试验结果，选择乙醇体积分数(A)、浸提时间(B)、浸提温度(C)进行3因素3 水平正交试验，方案见表1．

1．2．5 三甲胺含量的测定 利用三甲胺与苦味酸反应生成黄色苦味酸三甲胺盐，在波长410 nm 处有最大吸光度测定魔芋粗粉中三甲胺的含量［4－5］． 首先测定三甲胺标准曲线，以此标准曲线计算样品三甲胺含量．

表1 正交试验因素水平L9(34)Tab．1 Factors and levels of orthogonal test L9(34)

2 结果与分析

2．1 三甲胺标准曲线的测定

测定的三甲胺标准曲线如图1 所示，回归方程y=0．003x－0．002，绝对系数R2=0.999．

图1 三甲胺标准曲线Fig．1 The standard curve of trimethylamine

2．2 乙醇体积分数对魔芋粗粉三甲胺提取效果的影响

乙醇体积分数与魔芋粗粉三甲胺提取率的关系如图2 所示．图2 显示，魔芋粗粉三甲胺的提取率随乙醇体积分数的增加而增加，乙醇体积分数30%时，三甲胺提取率达到最大，之后开始下降．对图2 试验结果进行方差分析如表2所示．

图2 乙醇体积分数与三甲胺提取率的关系Fig．2 Relationship between ethanol concentration and extraction rate of trimethylamine

表2 乙醇体积分数对三甲胺提取率影响的方差分析Tab．2 Effect ofethanol concentration on extraction rate of trimethylamine

由表2 可知，乙醇体积分数对魔芋粗粉中三甲胺提取率有极显著影响．本研究进一步证明，魔芋粗粉中的异味成分易溶于低体积分数的乙醇溶液，可能的原因是:三甲胺等异味物质紧密地粘附在魔芋葡甘聚糖颗粒表面，随乙醇体积分数增加，多糖的溶解度减少，引起魔芋葡甘聚糖絮凝，其表面的异味物质不能有效地扩散至乙醇溶液中，导致三甲胺的提取率出现上述趋势．不同乙醇体积分数对魔芋粗粉中三甲胺提取率的差异性经过多重比较，结果如表3 所示．

表3 乙醇体积分数对三甲胺提取率影响的多重比较(SSR 法)Tab．3 Multiple comparison of effect of ethanol concentration on extraction rate of trimethylamine

由表3 可知，在a = 0．05 和a = 0．01的显著水平下，乙醇体积分数10%与20%以及40% 与50%时，对魔芋粗粉三甲胺的提取率没有显著和极显著影响，其余处理间均有显著和极显著影响． 故乙醇体积分数30%时，魔芋粗粉三甲胺的提取率最大．

2．3 浸提时间对魔芋粗粉中三甲胺提取的影响结果

浸提时间与魔芋粗粉中三甲胺的提取率之间的关系如图3 所示．图3 显示，随浸提时间的增加，三甲胺提取率随之增加，浸提时间达到4 h 时，三甲胺提取率最大，之后三甲胺提取率缓慢下降． 随浸提时间的延长，魔芋葡苷聚糖颗粒逐渐舒展开来，有利于粘附于其表面的三甲胺溶解到乙醇溶液中，故三甲胺的提取量逐渐增加;而4 h 以后，由于三甲胺的挥发造成的损失大于其溶解速率，因而三甲胺的提取量反而下降［6－7］．对图3 试验结果进行方差分析如表4 所示．

图3 浸提时间与三甲胺提取率的关系Fig．3 Relationship between extraction time and extraction rate of trimethylamine

表4 浸提时间对三甲胺提取率影响的方差分析Tab．4 Effect of extraction time on extraction rate of trimethylamine

表5 浸提时间对三甲胺提取影响的多重比较(SSR 法)Tab．5 Multiple comparison of effect of extraction time on extraction rate of trimethylamine

由表4 可看出，浸提时间对魔芋粗粉中三甲胺提取率的影响具有极显著差异．对各处理均值进行多重比较，结果如表5所示．表5 显示，在a=0．05 或a=0．01 显著水平下，A5、A4、A3处理之间，A2与A1处理之间的三甲胺提取率差异不显著或极显著，其余处理之间差异显著或极显著．综合考虑以A3水平即浸提时间4h 为最佳处理．

2．4 浸提温度对魔芋粗粉中三甲胺提取的影响结果

浸提温度与魔芋粗粉三甲胺提取率的关系如图4 所示．

由图4 可见随着浸提温度的升高，提取到的三甲胺含量也相应递增，当温度达到80℃时三甲胺的提取量最大，随后温度继续升高时三甲胺的提取量略有下降［8］．对图4 试验结果进行方差分析如表6 所示．

图4 浸提温度与三甲胺提取率的关系Fig．4 Relatioship between temperature and extraction rate of trimethylamine

表6 浸提温度对三甲胺提取率影响的方差分析Tab．6 Effect of extraction temperature on extraction rate of trimethylamine

由表6 可以看出，浸提温度对魔芋粗粉三甲胺提取率的影响具有极显著性． 升高温度可增加三甲胺脱离魔芋葡苷聚糖颗粒表面溶解于乙醇溶液的速率，但大于80℃时，三甲胺的挥发损失以及魔芋葡苷聚糖颗粒的絮凝现象反而使三甲胺的提取量下降．对各处理均值进行多重比较，结果如表7 所示．

表7 显示，在a=0．05 显著水平下，A4与A5、A5与A3处理之间三甲胺提取率差异不显著，其余处理之间差异均显著;在a=0．01 显著水平下，A4与A2、A1处理之间三甲胺提取率差异极显著，其余处理之间均没有极显著差异．所以，80℃为最佳浸提温度．

表7 浸提温度对三甲胺提取率影响的多重比较(SSR 法)Tab．7 Multiple comparison of effect of extraction temperature on extraction rate of trimethylamine

2．5 正交试验结果分析

三因素三水平的正交试验结果如表8 所示．在极差分析的基础上对正交试验结果进行方差分析，结果如表9 所示．

由表8 可知，极差RA＞RB＞RC，因此各因素对魔芋粗粉中提取三甲胺的影响的主次顺序为:A(乙醇体积分数)，B(浸提时间)，C(浸提温度)． 而且从表8 可以看出，乙醇体积分数、浸提时间、浸提温度都对魔芋粗粉三甲胺的提取有显著影响．在试验所选因素范围内，得到最佳提取条件的因素组合是A2B3C2，即乙醇体积分数为30%，浸提时间为4 h，浸提温度为60℃为最佳提取条件．

表8 正交试验结果Tab．8 Result of orthogonal test

表9 正交试验结果的方差分析Tab．9 Analysis of variance for orthogonal test

3 结论

为探讨低体积分数乙醇溶液浸提魔芋粗粉以脱除三甲胺异味的最佳浸提条件，在单因素试验结果的基础上进行正交试验，运用方差分析试验结果，得到最佳提取的浸提条件为乙醇体积分数为30%，浸提时间为4 h，浸提温度为60℃，可以为工业化脱除魔芋粗粉除异味提供理论与实践依据．

［1］ 孙巧丽．魔芋保健食品的加工开发及市场前景［J］．中小企业管理与科技，2011(8):92－94．

［2］ 孙远明，李明启，杨幼慧．魔芋精粉气味成分的研究［J］．食品与发酵工业，1997，23(4):25－29．

［3］ 孙远明，杨幼慧．脱除魔芋粉异味的方法［J］．中外技术情报，1995(10):18－19．

［4］ 邓后勤，夏延斌，邓友光，等．三甲胺测定方法的研究进展［J］．食品与发酵工业，2005，31(12):84－88．

［5］ 韩书霞，林晶，王德红．粉剂氯化胆碱中甲胺含量的测定［J］．化工标准计量质量，2005(5):39－42．

［6］ 雷激，杨长胜，张欣宇，等．魔芋精粉透光率、粘度改性工艺研究［J］．西华大学学报:自然科学版，2008，27(3):42－46．

［7］ 覃彩凤，方建平．脱除富硒魔芋粉中难闻气味和涩味方法的研究［J］．食品工业科技，2005(10):132－133．

［8］ 阎华，汪志强，刘慧宏．三种魔芋精粉提纯方法的比较［J］．湖北农业科学，2006，45(3):375－376．